1. 分餾實驗報告
蒸餾與分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及安裝專方法。屬
二、實驗原理
分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。
三、實驗裝置如圖
四、實驗步驟
分餾操作:
1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安裝分餾裝置
3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分
5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。
五、分析討論
1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。
2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。
3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。
5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。
2. [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)
鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器擾悄高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入後應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
=6 * GB2
⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時,由於形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層後,觀察上層液體,並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
3. 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
4. 蒸餾及沸點的測定數據及結果分析怎麼寫
1、實驗名稱以及姓名學號:
要用最簡練的語言反映實驗的內容。如驗證某程序、定律回、演算法,可寫答成「驗證什麼」、「分析什麼」等。
2、實驗日期和地點:
比如2020年4月25日,物理實驗室。
3、實驗目的:
目的要明確,在理論上驗證定理、公式、演算法,並使實驗者獲得深刻和系統的理解,在實踐上,掌握使用實驗設備的技能技巧和程序的調試方法。一般需說明是驗證型實驗還是設計型實驗,是創新型實驗還是綜合型實驗。
4、實驗設備(環境)及要求:
在實驗中需要用到的實驗用物,葯品以及對環境的要求。
5、實驗原理:
在此闡述實驗相關的主要原理。
6、實驗內容:
這是實驗報告極其重要的內容。要抓住重點,可以從理論和實踐兩個方面考慮。這部分要寫明依據何種原理、定律演算法、或操作方法進行實驗。詳細理論計算過程。
7、實驗步驟:
只寫主要操作步驟,不要照抄實習指導,要簡明扼要。還應該畫出實驗流程圖(實驗裝置的結構示意圖),再配以相應的文字說明,這樣既可以節省許多文字說明,又能使實驗報告簡明扼要,清楚明白。
5. 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告
水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物,被稱為衡沸物,這個沸點高於酒精的沸點,低於水的沸點。
不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。
因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態,無法達到分離的目的。
而要先加入生石灰,加入生石灰是為了除去水,石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解,蒸餾是不會再產生水。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
6. 減壓蒸餾及旋轉蒸發儀的使用實驗結論
減壓蒸餾和旋轉蒸發儀是常見的分離純化實驗儀器。它們可以用於對混合物進行分離、濃縮和純化。下面是它們使用實驗的結論:
減壓蒸餾實驗陵鍵返結論:
1. 減壓蒸餾是利用不同的沸點溫度,將混合物中的組分逐一分離;
2. 減壓蒸餾可以有效地降低混合物的沸點,使它們在低溫下就可以蒸發;
3. 減壓蒸餾可以去除混合物中的不易揮發的雜質,得到更純凈的目標物質;
4. 減壓蒸餾須保證減壓系統密封良好,避免出現泄漏現象。尺飢
旋轉蒸發儀實驗結論:
1. 旋轉蒸發儀可以用於將溶解在溶劑中的溶質亮納進行濃縮,得到較高濃度的目標物質;
2. 旋轉蒸發儀可以加速溶劑的揮發速度,使溶質更快地沉澱下來;
3. 當旋轉蒸發儀的溶劑濃度接近飽和狀態時,溶質的濃度也達到了最高峰;
4. 在進行旋轉蒸餾實驗時,應注意旋轉乾燥瓶密封情況和溶劑回收情況,避免出現安全隱患和浪費現象。
綜上所述,減壓蒸餾和旋轉蒸發儀都是常用的分離純化實驗儀器,它們能夠幫助我們從混合物中分離出目標物質,提高實驗的成功率和效率。
7. 化學實驗報告:蒸餾(自來水),萃取,分液(四氯化碳從碘水中萃取碘)
一、課標要求 高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨,通過激發學生的學習興趣,尊重和促進學生的個性發展;幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法,提高學生的各項能力;初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能;使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗,記錄實驗現象和數據,完成實驗報告,並主動進行交流。 二、教學目標 (一)知識與技能 ⒈ 知道什麼是分液,初步學會分液的基本操作,理解其適用范圍。 ⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別,了解分液漏斗的種類和適用范圍,學會使用分液漏斗。 ⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑,初步學會萃取的基本操作。 ⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。 (二)過程與方法 在化學學習和實驗過程中,逐漸養成問題意識,能夠發現和提出有價值的化學問題,學會評價和反思,逐步形成獨立思考的能力,提高自主學習能力,善於與他人合作。 (三)情感、態度與價值觀 在實驗探究中,體驗實驗探究的樂趣,激發參與化學科技活動的熱情,逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。 三、重點和難點 (一)教學重點:分液、萃取 (二)教學難點:萃取 四、設計思路 教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液,另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液,最終有相當一部分學生對二者還是不能理解,經常混淆二者的區別與聯系,也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識,先學習分液,再學習萃取,最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解,而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時,先讓學生做探究性實驗,在實驗中發現問題、思考問題,再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習,學生也因此更加容易理解每個知識點。 五、儀器、葯品 鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗(球形、錐形)、試管、試管架、膠頭滴管;四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教學過程 教學進程教師活動學生活動活動目標及說明問題引入同學們,在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法,今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗,試利用桌上的儀器,對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考,並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。傾聽、思考。創設問題情境,激發學習興趣。實驗探究巡視,對學生交流進行適當的點撥。實驗、討論。在實驗中發現問題,解決問題。問題情境 通過實驗,同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離?他們之間有什麼共同點,又存在什麼樣的優缺點?個別回答:有兩種方法,傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離,而滴管吸取雖效果較好但很慢。學會總結和分析。過渡 的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離,但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。傾聽、思考。 介紹分液漏斗,演示分液操作(分離油水混合物)。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反應液錐形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 檢查分液漏斗是否漏水;② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置於鐵圈上靜置(如教材p9 圖1-8)③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;④ 把上層液體(油)從分液漏鬥上口倒出。傾聽、觀察和思考。介紹分液漏斗和分液操作。實戰演練巡視,指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。練習使用分液漏斗分離油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。總結歸納 剛才我們已經知道什麼是分液漏斗,也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物?思考、交流,個別回答:分液適用於分離互不相溶的液體混合物。學會歸納。知識介紹介紹碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液,水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色,碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一種有機熔劑,無色液體,不溶解於水,密度比水大。碘在其中的溶解度很大。傾聽。了解新知。實驗探究 下面,請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪,注意觀察、比較振盪前後的實驗現象,從這個實驗你能有什麼啟發?實驗、觀察現象、相互交流。個別回答:振盪前上層棕黃色,下層無色,振盪後上層無色,下層紫紅色;碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。培養學生觀察與思考的能力。探索新知 其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢?傾聽、思考、交流。個別回答:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別,用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。學會歸納。 在萃取中,溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑,那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求?請從剛才的實驗進行思考。思考、交流。個別回答:①與原溶劑互不溶;②與溶質不發生化學反應;③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。學會分析,由特殊到一般。鞏固新知 大家知道碘酒嗎?我們能否利用酒精萃取碘水中的碘?為什麼?我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘?已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。思考、交流。個別回答:①不能用酒精萃取,因為酒精與水互溶;②還可以利用汽油、煤油、苯等。鞏固新知,拓展新知。已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水,而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗,然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。巡視,點撥和糾正實驗操作。思考、交流、實驗。(碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘)鞏固新知,學習實驗研究的方法,學會設計實驗。歸納總結 這節課我們通過實驗探究,學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液,也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎?傾聽、思考、交流。個別回答:萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。知識延伸、拓展。課後作業⒈復習本節課內容;⒉已知溴水與碘水有些相似,試設計出從溴水中提取出溴單質。⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識,並與其他同學交流。 七、板書設計§1—1化學實驗基本方法二、混合物的分離和提純4、分液⑴ 適用范圍:分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。⑵ 儀器:分液漏斗⑶ 操作要點:① 檢查分液漏斗是否漏水;② 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置於鐵圈上靜置;③ 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。 5、萃取⑴ 定義:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別,用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。⑵ 萃取劑的要求① 與原溶劑互不溶;② 與溶質不發生化學反應;③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。常用萃取劑:四氯化碳、苯、汽油、煤油6、從碘水中提取碘實驗設計碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘 八、教學反思 我覺得學生其實並不笨,只不過由於有些知識點過於集中,在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論,再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理,分解難點,學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生,其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權,他們希望用他們能理解和接受的方式學習,這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權,也不是「天高任鳥飛」。 本節課由於學生自主活動較多,花時較長,因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題,在以後的習題課中應安排這方面的習題