1. 分子蒸餾技術是什麼
分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術,它不同於傳統蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。當液體混合物沿加熱板流動並被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由於輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質的分子從液面逸出後移動距離不同,若能恰當地設置一塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達到物質分離的目的。
分子蒸餾技術作為一種與國際同步的'高新分離技術,具有其它分離技術無法比擬的優點:
1、操作溫度低、真空度高、受熱時間短、分離效率高等,特別適宜於高沸點、熱敏性、易氧化物質的分離;
2、可有效地脫除低分子物質、重分子物質及脫除混合物中雜質;
3、其分離過程為物理分離過程,可很好地保護被分離物質不被污染,特別是可保持天然提取物的原來品質;
4 、分離程度高,高於傳統蒸餾及普通的薄膜蒸發器。
2. 分子蒸餾的應用
1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%~50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70~80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 (二)在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%~87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%~95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220~240℃、壓力為10-3~10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%~70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述,分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。
3. 蒸餾設備的設備
(molecular distillation equipment)
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術.其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2.普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 (alcohol distilling equipment)
特點:第一,節能。採用高效低阻的板型,降低釜溫,適量迴流,建立合理利用各級能量的蒸餾流程;盡量採用儀表控制或微機自控系統,使設備處於最佳負荷狀態。
第二,生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量,特別是對醪塔的設計,更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一,採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三,排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時,對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾,最大限度減少停產清塔的次數。
第四,充分考慮塔器的放大效應.特別是對年產量在15000噸以上的塔設備,由於塔徑均大於1.5米以上,所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施,以減輕分離效率的降低。
第五,結構簡單,造價降低。在工藝條件許可的情況下,選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理:
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收,也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求,可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精,成品酒精度數要求再高。可加大迴流比,但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作,從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象,延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼,以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管,在檢修時可將U型加熱管移出釜外,便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產,也可連續生產。
能力參數: 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備(atmospheric-vacuum distillation unit)常減壓蒸餾裝置通常包括三部分:
(1)原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
(2)常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右,送入常壓蒸餾塔在常壓(1大氣壓)下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分,殘油是常壓重油。
(3)減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右,進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕(60毫米汞柱)絕壓下蒸餾,餾出裂化原料的潤滑油原料,殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領,經常使用於下列幾種環境:(1)某些沸點高的有機化合物,在常壓下蒸餾雖可與副產物分散,但易被破壞;(2)混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質,採用蒸餾、萃取等要領都難以分散;(3)從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質與水並存時,全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓,pA為水的蒸氣壓,pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時,這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以,在常壓下應用水氣蒸餾,就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關,直至其中一組分幾乎完全移去,溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得,混淆物蒸氣中各個氣體分壓(pA,pB)之比等於它們的物質的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量,MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以:
可見,這兩種物質在餾液中的相對於證量(就是它們在蒸氣中的相對於證量)與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例,它的沸點為184.4℃,且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時,水的蒸氣壓為95.4 kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa,它們的總壓力靠近大氣壓力,於是液體就開始沸騰,苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來,水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值,由於苯胺微溶於水,測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時,要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13~0.67 kPa,則其在餾出液中的含量僅佔1%,甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高,就要想辦法提高此物質的蒸氣壓,也就是說要提高溫度,使蒸氣的溫度超過100℃,即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛(沸點178℃),進行水氣蒸餾時,在97.9℃沸騰,這時候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,則:
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣,苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa,故而只要有72 kPa的水氣壓,就可使系統沸騰,則:
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處,為了防止過熱蒸氣冷凝,可在蒸餾瓶下保溫,甚至加熱。
從上面的分析可以看出,施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的,被提純物質必需具備以下幾個條件:(1)不溶或者難溶於水;(2)與沸水永劫間並存而不發生化學反應;(3)在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓(一般不小於1.33 kPa)。
4. 蒸餾操作的作用是什麼
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
5. 蒸餾的意義是什麼
問題一:蒸餾在工業上有何作用,其意義是什麼? 第一固液分離
第二不液戚同沸點的液體分離
第三提純
第四除雜
問題二:蒸餾的主要用途有哪些? 蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利嘩櫻用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,
使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,
它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
問題三:什麼叫蒸餾?有何用途? 蒸餾是利用有機物質的沸點不同,在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出,高沸點的組分後蒸出,從而達到分離提純的目的。這個原理和分餾是一樣的。
不同的是,分餾是藉助於分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復,一次得以完成的蒸餾,可以理解為分餾就是多次蒸餾的綜合。應用范圍也不同。蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30℃以上,才可以進行分離,而要徹底分離沸點要相差110℃以上。而分餾可使沸點相近的互溶液體混合物(甚至沸點僅相差1-2℃)得到分離和純化。
問題四:什麼是蒸餾,蒸餾操作有什麼作用 蒸餾通過給液體加熱使得汽化,然後再通過冷凝管,將其冷凝會液體。作用是通過加熱和冷凝去除液體中的固體雜質。
問題五:蒸餾在白酒生產中的作用是什麼? 蒸餾在白酒生產中的作用是,「提純」作用,把已經發酵好的白酒酒醅,經過蒸餾作用,把其中的酒份凝聚提純,蒸餾出來的酒液,就是白酒原漿酒。
問題六:蒸餾的定義以及蒸餾的運用 一種分離液體混合物的方法
英文名稱:distillation
一、蒸餾的定義
指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。
二、蒸餾的特點
1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
蒸餾三、蒸餾的分鬧蘆陵類
1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
四, 蒸餾的主要儀器:蒸餾燒瓶,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,錐形瓶,橡膠塞
6. 分子蒸餾技術及其在中葯生產中的應用
分子蒸餾技術,作為對高沸點、熱敏性物料進行有效分離的手段,自上世紀30年代出現以來,得到了世界各國的重視。至上世紀60年代,為適應濃縮魚肝油中維生素A的需要,分子蒸餾技術得到了規模化的工業應用。當時,日、英、美、德、俄羅斯相繼設計製造了多套蒸餾裝置,用於濃縮天然維生素A,但由於各種原因,應用面太窄,導致發展速度緩慢。此後,隨著人們對項新的液-液分離技術的逐漸重視,對分離裝置不斷改進、完善,不斷探索、擴展新的應用領域,特別是自上世紀80年代末以來,隨著人們對天然物質的青睞,回歸自然潮流的興起,推動了分子蒸餾技術的迅猛發展。
一、原理
傳統意義上的蒸餾是將液體加熱後,根據其中不同成分的沸點不同,來進行分離提純的一種技術。但分子蒸餾的原理與此完全不同,它的核心概念是分子運動自由程,因此在遠低於液體沸點的情況下即可進行,更適用於高沸點和熱敏性物質的分離。
那麼什麼是分子運動自由程呢?在這里,我們首先需要了解幾概念。
1.分子碰撞:眾所周知,分子與分子之間存在著相互作用力。當兩個分子離得較遠時,分子之間的作用力表現為吸引力;但當兩分子接近到一定程度後,分子之間的作用力就會變為排斥力,且這種排斥力隨其接近程度的增加而迅速增加。當兩分子接近到一定程度,排斥力的作用就會使兩分子分開,這種由接近而至排拍態蔽斥分離的過程就是分子的碰撞過程。
2.氣體分子運動自由程:由於分子間作用力的存在,因此分子總是處於不停的運動變化中,從排斥到吸引,甚至碰撞,它們之間的距離也在不停地變化著。而所謂的氣體分子平均自由程,就是指氣體分子在兩次連續碰撞之間所走路程的平均值。襲州
弄清了這兩個概念,什麼是分子蒸餾這個問題就可以迎刃而解了。分子蒸餾就是在高真空狀態下,使蒸發面(加熱面)和冷凝面的間距小於或等於輕組分物料的蒸氣分子的平均自由程,即使蒸發面逸閉消出的分子可以毫無阻礙地奔射並凝集到冷凝面上。
具體一點講,根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當分子獲得足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子。隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體。在外界條件保持恆定的情況下,最終會達到分子運動的動態平衡,從宏觀上看,液體系統達到了平衡。
在一定溫度下,壓力越低,氣體分子的平均自由程越大。但由於不同分子的分子量不同,導致輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。此時若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程處設置一捕集器,使得輕分子不斷被捕集,從而破壞了輕分子的動態平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到捕集器很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,便達到了混合物分離的目的。
分子蒸餾裝置就是通過降低蒸發空間的壓力(10-2~10-4mmHg),使冷凝表面靠近蒸發表面,當其間的垂直距離小於輕氣體分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程時,從蒸發表面氣化的輕氣體分子,就可以不與其他分子碰撞,直接到達冷凝表面而冷凝。
下面是分子蒸餾的四個步驟。
1.分子從液相主體向蒸發面擴散;
2.分子從蒸發面(加熱面)上自由蒸發;
3.分子從蒸發面向冷凝面飛射,在飛射過程中,可能與殘存的空氣分子碰撞,也可能相互碰撞。但只要有合適的真空度,使蒸發分子的平均自由程大於或等於兩面(蒸發面與冷凝面)之間的距離即可,過高提高真空度毫無意義;
4.分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形狀合理且光滑,從而完成對該物質分子的分離提取。
二、分子蒸餾的特點
1.分子蒸餾的操作溫度遠低於物料的沸點:分子蒸餾過程中,混合物的分離是由於不同種類的分子逸出液面的平均自由程不同來實現的,並不需要沸騰,所以分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的。這點與常規蒸餾有本質的區別。
2.蒸餾壓強低:分子蒸餾能在很低的壓強下進行操作,一般為10-1Pa數量級。
3.受熱時間短:分子蒸餾裝置要求受加熱的液面與冷凝面間的距離小於或等於輕分子的平均自由程,使由液面逸出的輕分子,幾乎未經碰撞就到達冷凝面,所以受熱時間很短。與真空蒸餾相比,在真空蒸餾條件下需受熱1小時分離的物質,分子蒸餾僅需十幾秒。
三、分子蒸餾在中葯提取過程中的優勢
1.由於分子蒸餾真空度高,操作溫度低和受熱時間短,能較好地保護中葯有效成分,尤其對於高沸點和熱敏性及易氧化物料的分離,有常規方法不可比擬的優點。
2.能效地去除液體中的低分子物質,如:有機溶劑、臭味等,並有利於脫色,因此能有效改善中葯成品的色澤,保持終產品的純天然、無污染。
3. 分離能力強,可分離出常規蒸餾不易分開的物質,且分離後有效成分高度富集,可提高葯物質量。
分子蒸餾技術已被列入《當前國家重點鼓勵發展的產業、產品和技術目錄(2000年修訂)》,並在現代中葯產業中得到了逐步的推廣和應用,且與超臨界流體萃取技術相提並論。
7. 分子蒸餾技術的分子蒸餾技術的特點
分子蒸餾技術作為一種與國際同步的高新分離技術,具有其它分離技術無法比版擬的優點:
1、操作溫權度低(遠低於沸點)、真空度高(空載≤1Pa)、受熱時間短(以秒計)、分離效率高等,特別適宜於高沸點、熱敏性、易氧化物質的分離;
2、可有效地脫除低分子物質(脫臭)、重分子物質(脫色)及脫除混合物中雜質;
3、其分離過程為物理分離過程,可很好地保護被分離物質不被污染,特別是可保持天然提取物的原來品質;
4 、分離程度高,高於傳統蒸餾及普通的薄膜蒸發器。