㈠ .在進行減壓蒸餾時,為什麼必須用熱浴加熱,而不能直接用火加熱為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去。
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㈢ 減壓蒸餾時,應先減到一定壓力,再進行加熱,為什麼
這是工藝的要求,不然過高的溫度會使產品損壞,蒸汽的壓力和溫度是正比的,壓力高、溫度也高,所以控制蒸汽溫度,只要控制壓力就好了。
㈣ 溴化苄蒸餾
這個在實驗室里就是簡單的減壓蒸餾
蒸餾前可以用氯化鈣或硫酸鎂等乾燥劑先乾燥,濾除乾燥劑後進行減壓蒸餾
溴化苄的沸點:192°C/760 mmHg,85°C/12 mmHg (Purification of Laboratory Chemicals 5th Edition 上的數據)
我們在實驗室用的油泵,好的理論上能達到1 mmHg,但國產一般的油泵多數達不到,
以我實際蒸餾的經驗,實驗室里的油泵能達到5 mmHg-40 mmHg的壓力
你搭好減壓蒸餾裝置後,先減壓,後加熱,一般外部油浴在90-120°C,前餾分不要
收集溫度保持恆定的餾分就是你要的新鮮溴化苄
溴化苄有一定的催淚性,所以操作過程盡量在通風好的櫃子里進行
㈤ 使用水泵減壓蒸餾時,因採取哪些預防措施
儀器壁要厚,耐壓.氣密性好,儀器介面要塗抹凡士林,儀器安裝正確,規范,要安裝安全瓶,先加壓,再加熱.不能直接加熱,要熱浴加熱.蒸餾完畢後,先停止加熱,慢慢放氣,防止水銀沖破玻璃管,減壓蒸餾應緩慢平穩進行.
㈥ 減壓蒸餾的操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾回住連答接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
㈦ 為什麼是先減壓再加熱
熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去.