Ⅰ 汞的測定
食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍
本標准規定了食品中總汞的測定方法。
本標准適用於食品中總汞的測定。
最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。
第一法 冷原子吸收光譜法
2 原理
汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。
（一） 壓力消解法
3 試劑
分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3．1 硝酸。
3．2 鹽酸。
3．3 過氧化氫（30％）。
3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。
3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。
3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。
3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。
3．8 無水氯化鈣。
3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。
3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4 儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。
4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。
4．2 恆溫乾燥箱。
4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5 分析步驟
5．1 樣品預處理
5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。
5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。
5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
5．3 測定
5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。
5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6 計算
（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ————————————————————........... (1)
m1 × 1000
式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；
A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；
A2 —試劑空白液中汞質量，ng；
V1 —樣品消化液總體積，mL ；
V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；
m1 －樣品質量或體積，g（mL）。
結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。
7 允許差：
相對相差 ≤ 20％。
（二） 其他消化法
8 試劑
除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。
8．1 硝酸。
8．2 硫酸。
8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。
8．4 無水氯化鈣：乾燥用。
8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。
8．6 五氧化二釩。
8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。
8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。
8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。
8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。
9 儀器
9．1 消化裝置。
9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。
9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）
60mL汞蒸氣發生器
10 分析步驟
10．1 樣品消化
10．1．1 迴流消化法
10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。
10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。
裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．2 五氧化二釩消化法
本法適用於水產品、蔬菜、水果。
10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。
按同一方法進行試劑空白試驗。
10．2 測定
10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液
10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。
10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。
10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。
5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。
11 計算
(A3 - A4)× 1000
X2 = ——————————— ............. (2)
m2×(V4／V3)×1000
式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；
A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；
A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；
m2 —樣品質量，g；
V3 —樣品消化液總體積，mL；
V4 —測定用樣品消化液體積，mL。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
12 允許差：
相對相差 ≤15％。
第二法 二硫腙比色法
13 原理
樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。
14 試劑
14．1 硝酸。
14．2 硫酸。
14．3 氨水。
14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。
14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。
14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。
14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。
14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。
14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。
稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。
14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。
10(2- 1g70) 1.55
V = —————————— = ——— ............. (3)
A A
14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。
14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。
15 儀器
15．1 消化裝置。
15．2 可見分光光度計。
16 分析步驟
16．1 樣品消化
16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。
16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
17 測定
17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。
17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。
17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。
17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。
18 計算
(A5 - A6) × 1000
X3 = —————————— ............. (4)
m3× 1000
式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；
A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；
A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；
m3 —樣品質量，g。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
19 允許差：
相對相差 ≤10％。
附加說明：
本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出
本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草
本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋
你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。
Ⅱ 硫化錳的生成和性質
硫酸錳是比較穩定的二價錳鹽,不溶性的二價錳鹽有硫化錳.所以,往硫酸錳溶液中滴加飽和硫化氫溶液，有沉澱產生,或加硫化鈉也會有硫化錳沉澱產生.號肉色沉澱.
Ⅲ 無機化學第三版答案
無機化學實驗（第三版）實驗習題答案
p區非金屬元素（鹵素、氧、硫）
1．氯能從含碘離子的溶液中取代碘，碘又能從氯酸鉀溶液中取代氯，這兩個反應有無矛盾？為什麼？
答：這兩個反應無矛盾。因為氯的氧化性強於碘，而碘的氧化性又強於氯酸鉀。
2．根據實驗結果比較：
①S2O82-與MnO4-氧化性的強弱；②S2O32-與I-還原性的強弱。
答：因為S2O82-可以將Mn2+氧化為MnO4-，所以S2O82-的氧化性強於MnO4-,S2O32-能將I2還原為I-，S2O32-和還原性強於I-。
3．硫代硫酸鈉溶液與硝酸銀溶液反應時，為何有時為硫化銀沉澱，有時又為[Ag(S2O3)2]3-配離子？
答：這與溶液的濃度和酸鹼性有關，當酸性強時，會生成硫化銀沉澱，而在中性條件下就會生成[Ag(S2O3)2]3-配離子。
4．如何區別：
①次氯酸鈉和氯酸鈉；
②三種酸性氣體：氯化氫、二氧化硫、硫化氫；
③硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫化鈉。
答：①分別取少量兩種固體，放入試管中，然後分別往試管中加入適量水，使固體全部溶解，再分別向兩支試管中滴入兩滴品紅溶液，使品紅溶液褪色的試管中放入的固體為次氯酸鈉，剩下的一種為氯酸鈉。
②將三種氣體分別通入品紅溶液中，使品紅褪色的是二氧化硫，然後將剩餘的兩種氣體分別通入盛有KMnO4溶液的試管中，產生淡藍色沉澱的是H2S，剩下的一種氣體是氯化氫。
③分別取四種溶液放入四支試管中，然後向四支試管中分別加入適量等量的H2SO4溶液，有刺激性氣味氣體產生的是亞硫酸鈉，產生臭雞蛋氣味氣體是的硫化鈉，既有刺激性氣味氣體產生，又有黃色沉澱產生的是硫代硫酸鈉，無明顯現象的是硫酸鈉。
5．設計一張硫的各種氧化態轉化關系圖。
1．在氯酸鉀和次氯酸鈉的制備實驗中，如果沒有二氧化錳，可改用哪些葯品代替地二氧化錳？
答：可用高錳酸鉀代替二氧化錳。
2．用碘化鉀澱粉試紙檢驗氯氣時，試紙先呈藍色，當在氯氣中放置時間較長時，藍色褪去，為什麼？
答：因為2KI+Cl2=2KCl+I2,I2遇澱粉變藍，因此試紙呈藍色，但氯氣有氧化性，可生成HClO，可以將藍色漂白，所以在氯氣中放置時間較長時，藍色褪去。
3．長久放置的硫化氫、硫化鈉、亞硫酸鈉水溶液會發生什麼變化？如何判斷變化情況？
答：長期放置的硫化氫會有黃色沉澱生成2H2S+O2=2S↓+2H2O
長期放置的硫化鈉會呈鹼性:Na2S+H2O=HS-+2Na++OH-
長期放置的亞硫酸鈉會變成硫酸鈉，溶液由鹼性變為中性：2Na2SO3+O2=2Na2SO4
P區非金屬元素（氮族、硅、硼）
1、設計三種區別硝酸鈉和亞硝酸鈉的方案。
方案一：測定相同濃度的硝酸鈉和亞硝酸鈉溶液的PH，呈中性的是硝酸鈉，呈鹼性的是亞硝酸鈉。
方案二：取等量的少量亞硝酸鈉和硝酸鈉的溶液，使它們分別與酸性高錳酸鉀溶液反應，使高錳酸鉀由紫色褪為無色的是亞硝酸鈉，不能使高錳酸鉀褪色的是硝酸鈉。
方案三：將硝酸鈉和亞硝酸鈉溶液均酸化，然後分別與碘水反應，能使碘水褪為無色的是硝酸鈉，不能使碘水褪色的是亞硝酸鈉。
2、用酸溶解磷酸銀沉澱，在鹽酸、硫酸、硝酸中選用哪一種最合適？為什麼？
答：應選用硝酸，因為硝酸銀是可溶性的，而鹽酸和硫酸與磷酸銀反應後，又會生成氯化銀沉澱和硫酸銀沉澱，使得溶解現象不明顯。
3、通過實驗可以用幾種方法將無標簽的試劑磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉一一鑒別出來？
答：①可以分別測定其PH，呈強鹼性的是磷酸鈉，成弱鹼性的是磷酸氫鈉，成酸性的是磷酸二氫鈉。
②加熱三種固體，其中分解的是磷酸鈉，分解後產生無色玻璃狀固體的是磷酸氫鈉。加熱分解成硬而透明的玻璃狀物質的是磷酸二氫鈉。
4、為什麼裝有水玻璃的試劑瓶長期敞開瓶口後水玻璃會變渾濁？反應Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑能否正向進行？說明理由。
答：水玻璃是硅酸鹽，長期放置，硅酸鹽可與空氣中的二氧化碳反應生成原硅酸，而原硅酸的溶解度很小，所以水玻璃會變渾濁。即Na2SiO3+CO2+H2O＝Na2CO3+H2SiO3↓。Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑不能正向進行，因為碳酸的酸性比硅酸的酸性強。
5、現有一瓶白色粉末狀固體，它可能是碳酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉、溴化鈉、磷酸鈉中的任意一種。試設計鑒別方案。
答：取少量固體製成它的稀溶液，向溶液中加入氯化鋇溶液，再加入鹽酸，若有白色沉澱生成，加入鹽酸後沉澱消失，則固體為碳酸鈉；若有白色沉澱生成，加入鹽酸後沉澱不消失，則固體為硫酸鈉；若無明顯現象則繼續檢驗。再取少量稀溶液，加入少量氯化鈣溶液，若有白色沉澱生成，則固體為磷酸鈉；若無明顯現象，則再取少量稀溶液，向溶液中加入硝酸銀溶液，若有白色沉澱生成，則固體為氯化鈉，若有淡黃色沉澱生成，則固體為溴化鈉，若無明顯現象，則固體為硝酸鈉。
1、為什麼一般情況下不用硝酸作為酸性反應介質？硝酸與金屬反應和稀硫酸或稀鹽酸與金屬反應有何不同？
答：硝酸有強氧化性，所以一般不用硝酸作為酸性反應介質。硝酸與金屬反應是氮元素被還原，而稀硫酸或稀鹽酸與金屬反應是氫元素被還原。
常見非金屬陰離子的分別與鑒定
1、取下列鹽中之兩種混合，加水溶解時有沉澱生成。將沉澱分成兩分，一分溶於鹽酸，另一份溶於硝酸溶液。試指出下列哪兩種鹽混合時可能有此現象？BaCl2 、AgNO3、Na2SO4、(NH4)2CO3、KCl
答：BaCl2和(NH4)2CO3混合時可能有此現象。
Ba2+＋CO32-＝BaCO3↓ BaCO3＋2H+＝Ba2+＋H2O＋CO2↑
2．一個能溶於水的混合物，已檢出含Ag+和Ba2+。下列陰離子中哪幾個可不必鑒定？SO32-、Cl- 、NO3-、SO42-、CO32- 、I-
答：SO32-、Cl- 、SO42-、CO32- 、I-不必鑒定。因為它們與Ag+或Ba2+均可生成沉澱，不溶於水。SO32-＋Ba2+＝BaSO3↓ Cl-＋Ag+＝AgCl↓ SO42-＋Ba2+＝BaSO4↓ CO32-＋Ba2+＝BaCO3↓ I-＋Ag+＝AgI↓
3、某陰離子未知液經初步實驗結果如下：
⑴試液呈酸性時無氣體產生；
⑵酸性溶液中加BaCL2溶液無沉澱產生；
⑶加入席硝酸溶液和AgNO3溶液產生沉澱；
⑷酸性溶液中加入KMnO4，紫色褪去，加I2—澱粉溶液，藍色不褪去；
⑸與KI無反應。
由以上初步實驗結果，推測哪些陰離子可能存在。說明理由，擬出進一步驗證的步驟簡表。
答：可能存在I-。
驗證：取未知液少量，向其中加入澱粉溶液，然後滴入幾滴氯水，若溶液變藍，則證明存在I-。
4、加稀H2SO4或稀HCl溶液於固體式樣中，如觀察到有氣泡產生，則該固體式樣中可能存在哪些陰離子？
答：可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等離子。
5、有一陰離子未知溶液，用稀硝酸調節其酸性後，加入硝酸試劑，發現並無沉澱生成，則可確定哪幾種陰離子不存在？
答：Cl-、SO42-、Br-、I-、SO32-、S2O32-不存在。
6、在酸性溶液中能使I2—澱粉溶液褪色的陰離子是哪些？
答：SO32-、S2O32-、S2-等。
主族金屬
1、實驗中如何配製氯化亞錫溶液？
答：稱取22.6克氯化亞錫（含結晶水）固體，用160mL濃鹽酸溶解，然後加入蒸餾水稀釋至1L，再加入數粒純錫以防氧化。若制備其它濃度的溶液，方法也如上。
1、預測二氧化碳和濃鹽酸反應的產物是什麼？寫出其反應方程式。
答：二氧化碳和濃鹽酸反應生成PbCl2、Cl2和水。
反應方程式為PbO2＋4HCl＝PbCl2＋Cl2↑＋2H2O
3、今有未貼標簽無色透明的氯化亞錫，四氯化錫溶液各一瓶，試設法鑒別。
答：各取少量SnCl2和SnCl4的溶液分別置於兩支試管中，然後分別注入少量飽和硫化氫水溶液，生成棕色沉澱的是SnCl2溶液，生成黃色沉澱的是SnCl4溶液。
4、若實驗室中發生鎂燃燒的事故，可否用水或二氧化碳滅火器撲滅？應用何種方法滅火？
答：不能用水或二氧化碳滅火器撲滅。因為鎂與熱水和二氧化碳都反應。 Mg＋CO2＝MgO＋CO Mg＋2H2O＝Mg(OH)2＋H2↑可用泡沫滅火器來滅火。
ds區金屬（銅、銀、鋅、鎘、汞）
1、在制備氯化亞銅時，能否用氯化銅和銅屑在用鹽酸酸化呈微弱的酸性條件下反應？為什麼？若用濃氯化鈉溶液代替鹽酸，此反應能否進行？為什麼？
答：不能在用鹽酸酸化的呈微弱酸性條件下反應。因為當銅做還原劑時，由於難溶的CuCl附著在銅的表面，影響了反應的繼續進行。因此只有加入濃鹽酸才能使CuCl溶解生成配離子[CuCl2]-，使溶液中的銅離子濃度降低到非常小，可使反應進行到完全程度。然後加水使溶液中氯離子濃度變小，[CuCl2]-被破壞而析出大量的CuCl。不能用濃氯化鈉代替鹽酸，因為CuCl不溶於氯化鈉溶液中，所以此反應不能進行。
2．根據鈉、鉀、鈣、鎂、鋁、錫、鉛、銅、銀、鋅、鎘、汞的標准電極電勢，推測這些金屬的活動性順序。
3.當二氧化硫通入硫酸銅飽和溶液和氯化鈉飽和溶液的混合液時，將發生什麼反應？能看到什麼現象？試說明之。寫出相應的反應方程式。
答：現象：產生白色沉澱。
方程式：2Cu2+＋2Cl-＋SO2＋2H2O＝2CuCl↓＋4H+＋SO42-
4.選用什麼試劑來溶解下列沉澱:Cu(OH)2 CuS AgI CuBr
答：溶解Cu(OH)2可用6mol/LNaOH溶液或硫酸、鹽酸、硝酸等。 Cu(OH)2＋2NaOH＝Na2[Cu(OH)4] Cu(OH)2＋2H+＝Cu2+＋2H2O
溶解CuS用王水 3CuS＋12HCl＋2HNO3＝3H2[CuCl4] ＋3S↓＋2NO↑＋4H2O
溶解AgI用濃氨水（過量） AgI＋2NH3•H2O＝Ag(NH3)2+＋I-＋2H2O
溶解CuBr用濃氨水或濃鹽酸均可
CuBr＋2NH3•H2O(濃)＝[Cu(NH3)2]+ ＋Cl-＋2H2O
CuBr＋HCl（濃）＝[CuCl2]- ＋H+
5.現有三瓶已失去標簽的硝酸汞、硝酸亞汞和硝酸銀溶液，至少用兩種方法鑒別之。
答：方法一：取少量三種試劑於三支試管理中，加入NaOH溶液，若有黃色沉澱產生（HgO），則為Hg(NO3)2，若有黑色沉澱，則為硝酸亞汞，若有白色沉澱產生，則為硝酸銀溶液。
反應方程式：Hg2+＋OH-＝Hg(OH)2＝HgO↓＋H2O Hg22+＋2OH-＝Hg2(OH)2＝Hg↓＋HgO↓＋H2O 2Ag+＋2OH-＝2AgOH＝Ag2O＋H2O
方法二：分別取少量三種試劑於三支試管中，往三支試管中分別滴加SnCl2,若有白色沉澱產生者，則可能為硝酸汞和硝酸銀，繼續滴加，若白色沉澱消失，則為硝酸汞，若沉澱不消失，則為硝酸銀，無現象的則為硝酸汞。
方程式：2Hg(NO3)2＋SnCl2＝Hg2Cl2↓＋Sn(NO3)4
Hg2Cl2＋SnCl2＝Sn[HgCl4] ＋Hg Ag+＋Cl-＝AgCl↓
6.試用實驗證明：黃銅的組成是銅和鋅
實驗步驟：取一小塊黃銅，將其置於濃硝酸中，過一會兒取出固體物質，向溶液中加入硫代硫酸鈉溶液，並且加熱，若有黑色沉澱產生證明黃銅中含有銅，反之，則沒有。將取出的黃銅固體又放入到濃氨水中，若溶解，且產生無色、無味、燃燒時發出淡藍色火焰的氣體，證明黃銅中含有鋅。
方程式：Cu＋4HNO3(濃)＝Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
2Cu2+＋2S2O32-＋2H2O＝Cu2S↓＋S↓＋2SO42-＋4H+
Zn＋4NH3＋2H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋H2↑＋2OH-
常見陽離子的分離與鑒定（一）
1.選用一種試劑區別下列四種溶液：KCl Cd(NO3)2 AgNO3 ZnSO4
答：用硫化氫試劑。硫化氫與KCl不反應，與Cd(NO3)2反應生成CdS黃色沉澱，與AgNO3反應生成Ag2S黑色沉澱，與ZnSO4反應生成ZnS白色沉澱。
反應方程式：Cd2+＋H2S＝CdS↓＋2H+ 2Ag+＋H2S＝Ag2S↓＋2H+ Zn2+＋H2S＝ZnS↓＋2H+
2.選用一種試劑區別下列四種離子：Cu2+ Zn2+ Hg2+ Cd2+
答：用H2S試劑。CuS沉澱為黑色，ZnS沉澱為白色,Hg沉澱為紅色，CdS沉澱為黃色。
3.用一種試劑分離下列各組離子。
⑴Zn2+和Cd2+
答：用NaOH溶液。①加過量NaOH溶液，②過濾或離心分離
Zn2+＋4OH-＝[Zn(OH)4]2- Cd2+＋2OH-＝Cd(OH)2↓
⑵ Zn2+和Al3+
答：用氨水。在溶液中加入過量氨水至沉澱完全，然後離心分離，Al3+生成Al(OH)3沉澱被分離出來，而Zn2+則生成[Zn(NH3)4]2+配離子留在溶液中。
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋4H2O Al3+＋3NH3•H2O＝Al(OH)3↓＋3NH4+
⑶Cu2+和Hg2+
答：用(NH4)2S溶液，加(NH4)2S溶液至過量，然後離心分離，Cu2+生成 CuS沉澱被分離出來，而Hg2+則生成[HgS2]2-配離子留在溶液中。
Cu2+＋(NH4)2S＝CuS↓＋2NH4+ Hg2+＋2(NH4)2S＝[HgS2]2-＋4NH4+
⑷Zn2+和Cu2+
答：用硫化氫溶液。加硫化氫至沉澱完全。然後離心分離。Zn2+與H2S溶液不反應，而Cu2+與H2S溶液反應生成CuS沉澱。
⑸Zn2+和Sb3+
答：可用氨水或硫化氫溶液。首先加試劑至沉澱完全，然後離心分離。
① Sb3+＋3NH3•H2O＝Sb(OH)3↓(白) ＋3NH4+
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2-＋4H2O
② 2Sb3+＋3H2S＝Sb2S3↓(橙紅) ＋6H+
Zn2+與H2S不反應。
4．如何把BaSO4轉化為BaCO3?與Ag2CrO4轉化為AgCl相比，哪種轉化更容易？
答：把固體BaSO4與濃Na2CO3溶液共同煮沸，則可使BaSO4轉化為BaCO3。 BaSO4＋Na2CO3＝BaCO3↓＋Na2SO4把Ag2CrO4轉化為AgCl更容易些。
第一過渡系元素（一）（鈦、釩、鉻、錳）
1．在水溶液中能否有Ti4+、Ti2+或TiO44-等離子的存在？
答：在水溶液中 Ti4+、Ti2+和TiO44-均不能存在。因為Ti4+在水溶液中易分解產生白色的二氧化鈦的水合物H2TiO3或TiO2，如TiCl4＋3H2O＝H2TiO3↓＋4HCl。而Ti2+則是非常不穩定的離子。
2．根據實驗結果，總結釩的化合物的性質。
答：①偏釩酸銨加熱分解可得五氧化二釩；五氧化二釩呈橙紅色至深紅色，微溶於水，是兩性偏酸性的氧化物，易溶於鹼，能溶於強酸中；V2O5溶解在鹽酸中時，釩（Ⅴ）被還原為釩（Ⅳ）。
② 在釩酸鹽的酸性溶液中，加入還原劑（如鋅粉），可觀察到溶液的顏色由黃色漸漸變成藍色、綠色，最後成紫色，這些顏色各相應於釩（Ⅳ）、釩（Ⅲ）和釩（Ⅱ）的化合物，向釩酸鹽溶液中加酸，隨PH漸漸下降，生成不同綜合度的多釩酸鹽；在釩酸鹽的溶液中加過氧化氫，若溶液呈弱鹼性，中性或弱酸性時，得到黃色的二過氧釩酸離子；若溶液是強酸性時，得到紅棕色的過氧釩陽離子。
3.根據實驗結果，設計一張鉻的各種氧化態轉化關系圖。
答：
4.在鹼性介質中，氧能把錳（Ⅱ）氧化為錳（Ⅵ），在酸性介質中，錳（Ⅵ）又可將碘化鉀氧化為碘。寫出有關反應式，並解釋以上現象，硫代硫酸鈉標准液可滴定析出碘的含量，試由此設計一個測定溶解氧含量的方法。
答：反應式：O2＋Mn2+＋4OH-＝MnO42-＋2H2O
MnO42-＋4I-＋8H+＝2I2＋Mn2+＋4H2O
2S2O32-＋I2＝S4O62-＋2I-
測定溶解氧的含量：由硫代硫酸鈉標准液滴定碘，可得出析出的碘的含量，由2I2—MnO42-——O2的關系式，可由析出的碘的量得出溶解氧的含
第一過渡系元素（二）（鐵、鈷、鎳）
1．製取Co(OH)3、Ni(OH)3時，為什麼要以Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)為原料在鹼性溶液中進行氧化，而不用Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接製取？
答：因為鈷和鎳的+Ⅲ價氧化態在一般簡單化合物中是不穩定的，會生成其它氧化態，所以由Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接製得的Ni(OH)3和Co(OH)3也不純凈，存在其它氧化態。
2．今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+離子的混合液，如何將它們分離出來，請設計分離示意圖。
3.有一淺綠色晶體A，可溶於水得到溶液B-於B中加入不含氧氣的6mol/LNaOH溶液，有白色沉澱C和氣體D生成。C在空氣中漸漸變成棕色，氣體D使紅色石蕊試紙變藍。若將溶液B加以酸化再滴加一紫紅色溶液E，則得到淺黃色溶液F，於F中加入黃血鹽溶液，立即產生深藍色的沉澱G。若溶液B中加入BaCl2溶液，有白色沉澱H析出，此沉澱不溶於強酸，問A、B、C、D、E、F、G、H是什麼物質，寫出分子式和有關的反應式。
解：根據題意，A為(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O B為(NH4)2Fe(SO4)2
C為Fe(OH)2 D為NH3 E為KMnO4 F為Fe2(SO4)2
G為Fe4[Fe(CN)6]3 H為BaSO4
化學反應方程式：(NH4)2Fe(SO4)2＋4NaOH＝2NH3↑＋Fe(OH)2↓＋2Na2SO4＋4H2O
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3
10FeSO4＋2KMnO4＋8H2SO4＝5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O
4Fe3+＋3[Fe(CN)6]4-＝Fe4[Fe(CN)6]3↓(深藍色)
Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓
常見陽離子的分離與鑒定（二）
1．每次洗滌沉澱所用洗滌劑都有所不同，例如洗滌AgCl、PbCl2沉澱用HCl溶液（2mol/L）,洗滌PbS、HgS、CuS沉澱用NH4Cl溶液（飽和），洗滌HgS用蒸餾水，為什麼？
答：這是由沉澱和洗滌劑和性質決定的。沉澱必須在所選洗滌劑中難溶，而且洗滌劑要容易將雜質離子洗掉，且不能帶來新的雜質離子。所以不同的沉澱在洗滌時要選用不同的洗滌劑。
一種鈷（Ⅲ）配合物的制備
1．要使本實驗制備的產品的產率高，你認為哪些步驟是比較關鍵的？為什麼？
答：① 控制好量的關系，這樣才能使反應進行充分；
② 加入2.0g氯化鈷粉末時要分數次加入，邊加邊搖動，這樣使CoCl2反應完全，不至於有剩餘；
① 當固體完全溶解，溶液中停止起泡時再加入濃鹽酸，這是反應進行完全的標志；
② 加熱時溫度不能超過85℃，因為溫度直接影響配合物的穩定性。
2．試總結制備Co(Ⅲ)配合物的化學原理及制備的幾個步驟。
答：原理：由Co(Ⅱ)和配體進行快速反應首先生成Co(Ⅱ)的配合物，然後用氧化劑將Co(Ⅱ)配合物氧化成相應的Co(Ⅲ)配合物。
制備步驟：
① 稱量葯品，使葯品的量有利於反應的充分進行，配製溶液；
② 向溶液中加入Co(Ⅱ),使Co(Ⅱ)充分溶解；
③ 向混合液中加入氧化劑，邊加邊搖動，使反應充分進行；
④ 加入其它有利於反應進行的試劑或進行有利配合物形成的操作（如加熱、調PH等）。
Ⅳ 急急急~分析化學實驗測定ca fe al含量
關於al的方程式：
鋁與鹽酸：
2al+6hcl====2alcl3+3h2↑
鋁與硫酸：
2al+3h2so4====al2(so4)3+3h2↑
鋁和稀硝酸：
al+4hno3===al(no3)3+no↑+2h2o
註：常溫下,鋁和濃硝酸不能反應,表面生成一層緻密而堅固的氧化膜,阻止反應的進行。
鋁與氫氧化鈉：2al+2naoh+h2o=2naalo2+3h2氣體
氫氧化鋁加熱分解：2al(oh)3=（加熱）al2o3+h2o
氫氧化鋁與氫氧化鈉：al(oh)3＋naoh=naalo2+2h2o
氫氧化鋁與鹽酸：al(oh)3+3hcl=alcl3+3h2o
氧化鋁與鹽酸：al2o3＋6hcl=2alcl3+3h2o
氧化鋁與氫氧化鈉：al2o3+2naoh=2naalo2+h2o
偏鋁酸鈉與鹽酸：naalo2+hcl+h2o=al(oh)3沉澱+nacl
偏鋁酸鈉溶液與少量的鹽酸反應:
naalo2+hcl(少量)+h2o=
nacl
+
al(oh)3
偏鋁酸鈉溶液與足量的鹽酸反應:
naalo2+4hcl(過量)=nacl+alcl3+2h2o
硫酸鋁與氨水：al2(so4)3＋6nh3.h2o====2al(oh)3沉澱＋3(nh4)2so4
氯化鋁與氫氧化鈉：alcl3+3naoh====al(oh)3沉澱+3nacl
氯化鋁與氨水：alcl3+3nh3·h2o=====al(oh)3↓+3nh4cl（反應到此為止不再繼續）
氯化鋁與氫氧化鈉：alcl3+4naoh=====naalo2+2h2o
鋁和氧化鐵:
2al+fe2o3=高溫=al2o3+2fe
鋁和四氧化三鐵8al+3fe3o4=高溫=4al2o3+9fe
鋁和二氧化錳:
4al+3mno2=高溫=2al2o3+3mn
鋁和五氧化二釩：10al+3v2o5=高溫=6v+5al2o3
關於fe的方程式：
鐵在氯氣中燃燒
2fe
+3cl2
===
2fecl3
鐵與硫反應
fe
+
s
===
fes
鐵與水反應
3fe
+
4h2o（g）
===
fe3o4
+4h2↑
鐵與非氧化性酸反應
fe
+2hcl
==
fecl2
+
h2↑
鐵和稀硝酸反應1：
fe
+
4hno3(稀，過量)
==fe(no3)3
+
no↑+
2h2o
鐵和稀硝酸反應2：
3fe（過量）
+
8hno3(稀)
==
3fe(no3)2
+
2no↑+
4h2o
鐵與硫酸銅反應
fe
+
cuso4
==
feso4
+
cu
氧化亞鐵與酸反應
feo
+2hcl
==
fecl2
+
h2o
3feo
+
10hno3(稀)
==
3fe(no3)3
+
no↑+
5h2o
氧化鐵與酸反應
fe2o3
+
6hno3
==
2fe(no3)3
+
3h2o
fe2o3+6hcl（稀）=2fecl3+3h2o
（除銹）
fe2o3+3h2so4稀
=fe2(so4)3+3h2o
氯化鐵與氫氧化鈉反應
fecl3
+
3naoh
==
fe(oh)3↓
+
3nacl
氯化鐵與硫氰化鉀：用硫氰化鉀檢測三價鐵離子的存在
氫氧化鐵受熱反應
2fe(oh)3
===
fe2o3
+
3h2o
氫氧化亞鐵轉化成氫氧化鐵
4fe(oh)2
+
o2
+
2h2o
==
4fe(oh)3
氫氧化亞鐵與酸反應
fe(oh)2+
3cl2
==
2fecl3
+
2hcl
==
fecl2
+
2h2o
3fe(oh)2+
10hno3
==
3fe(no3)3
+
no↑+
8h2o
fe(oh)2+h2so4==feso4+2h2o
fe(oh)2+2hcl==fecl2
+2h2o
氫氧化鐵與酸反應
fe(oh)3
+
3hno3
==
fe(no3)3
+
3h2o
硫酸亞鐵與氫氧化鈉反應
feso4
+
2naoh
==
fe(oh)2↓+
na2so4
氯化鐵與硫氰化鉀溶液反應
fecl3
+
3kscn
==
fe(scn)3
+
3kcl
亞鐵離子轉化成鐵單質
fe2+
+
zn
==
fe
+
zn2+
鐵轉化成亞鐵離子
fe
+
2h+
==
fe2+
+
h2↑
鐵離子轉化成鐵
fe2o3
+
3co
===
2fe
+
3co2
亞鐵離子轉化成鐵離子
2fe2+
+
cl2
===
2fe3+
+2cl-
鐵離子轉化成亞鐵離子
2fe3+
+
fe
===3
fe2+
望採納