『壹』 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
『貳』 在哪些情況下常用水蒸氣蒸餾法分離純化有機化合物
利用這種方法進行提純的,要求被提純物質在低於100℃時就隨水蒸氣一起蒸出。
所以特別適合:
1.分離那些在其沸點附近容易分解的物質;
2.從不揮發性物質或不需要的樹脂狀物質中分離出所需的成分。
使用這種方法的物質必須滿足以下條件:
1 在水中的溶解度較小
2 在沸騰下與水長時間共存而不發生化學變化
3 在100℃左右的蒸汽壓≥10mmHg
水蒸氣蒸餾常用於從花及其他植物中提取精油
第二種
通入水蒸氣蒸餾是汽提的一種,也有通入氮氣等其他的氣體的,恩根據道爾頓分壓定理,減小「提出物」的分壓,讓它更好的從「被提純物」中揮發出來.由於水蒸氣在常壓下易被冷凝下來,所以其操作環境一般都是真空環境.至於你要問「被提純物」需要具備的條件,我認為 1.提出物和被提純物之間需要有較大的沸點差,一般「提出物」和「被提純物」都是一些互不相容的物質,但由於「提出物」在「被提純物」中的微量性,所以溶解在其中.(如:廢水中的微量有機物)2.「被提純物」溶液中的「提出物」必須符合拉烏爾定律,也就是那些非電解質.(不能是苯酚鈉、氯化鈉、有機鹽、金屬、礦物之類的,因為這些物質是要特殊能量才能以分子變成氣相).而「被提純物」沒必要必須符合拉烏爾定律(可以是電解質).(廢水中汽提有機物,廢水是氯化鈉溶液也不要緊)3.「被提純物」不可與蒸汽(水)發生影響其汽提的化學反應或者強大的分子間作用力效應.(如:濃度高的硫酸、鹽酸、硝酸、以及帶有氫鍵的化合物等,這些都是吸水性液體物質).大部分「提出物」在工藝情況允許下,可以與蒸汽發生反應.(如:水蒸氣汽提並分解稀硫酸中的亞硝醯基硫酸NSA)
『叄』 一般什麼混合物用蒸餾分離
不同沸點的混合物用蒸餾分離。
分餾是分離幾種不同沸點的揮發性物質的混合物的一種方法;對某一混合物進行加熱,針對混合物中各成分的不分餾同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。
過程中沒有新物質生成,只是將原來的物質分離,屬於物理變化。分餾實際上是多次蒸餾,它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
如煤焦油的分餾;石油的分餾。當物質的沸點十分接近時,約相差20度,則無法使用簡單蒸餾法,可改用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積予蒸氣凝結。
混合物分離方法:
傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水
過濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水
溶解和過濾:分離兩種固體,一種能溶於某溶劑,另一種則不溶 分離鹽和沙
離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水
結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質 從海水中提取食鹽
分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水
萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷提取水溶液中的碘
蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質 從海水中取得純水
分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體 從液態空氣中分離氧和氮; 石油的精煉
升華:分離兩種固體,其中只有一種可以升華 分離碘和沙
『肆』 什麼情況下適合用蒸餾法
分離沸點不同且不形成共沸物的混合液體
用蒸餾分離必須:1、不形成共沸物;2、分離的成分不能在達到沸點前就分解(分解的要用減壓蒸餾);3、在加熱的條件下需分離的物質不會互相發生反應
『伍』 高中哪些物質用蒸餾方法分離 哪些用結晶方法什麼重結晶
蒸餾是液體混合物中要得到某種液體,比如:酒精,蒸餾水……
結晶是固體混合物中要得到某種固體,比如:KClO3,NaCl……
重結晶是一個操作步驟,用於結晶後,但物體純度不高時的操作步驟
『陸』 化學實驗時,什麼時候用結晶法,什麼時候用萃取分液法,什麼時候用蒸餾法
結晶法:看溶解的東西對於溫度變化,如果變化較大,可帶檔春以使用這種方法
萃取分液法:用於不互溶的兩種液體
蒸餾法:用於溶質溶解在蠢耐溶液中,且沸點蠢大不同
『柒』 從反應混合物中分離粗產品正溴丁烷時,為什麼用蒸餾的方法
因為混合的幾種物質沸點差距很大,適用蒸餾分離法。
製取1-溴丁烷的時候會產生很多的副產物,回比方1,2-2溴丁烷等,答這些副產物有些會溶於1-溴丁烷中,用分液的方法不能將其出去,只能將不容於1-溴丁烷的物質出去,用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷。
(7)什麼時候用蒸餾法提純擴展閱讀:
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。
純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。