蒸餾時圓底燒瓶中加入液體

『壹』 乙醯苯胺的制備中,在圓底燒瓶中加入苯胺(黃色),乙酸,鋅粉,加熱一會,液體由黃棕色變成無色透明

是乙酸和水，如果接收瓶里是黃色的，是不是因為實驗時沒有採用分專餾柱而是用屬了蒸餾頭？因為此反應是可逆反應，用蒸餾頭容易將苯胺帶出來一些，就會是黃色的。粗產品就是乙醯苯胺，表面還會附著一些酸和極少量苯胺，這個反應比較簡單，也沒有什麼副產物，，後處理就是個重結晶，重結晶使用活性炭就是為了脫色。

『貳』 常壓蒸餾時圓底燒瓶里溶液的體積

1、常壓蒸餾時，蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
2、減壓蒸餾時，蒸餾燒瓶中所盛放的液體不能超過其容積的1/2。
在實驗室中，通常將圓底燒瓶用作蒸餾器。在常壓蒸餾時， 應選擇適當大小的燒瓶，使待餾液不超過其容量的1/3至1/2，過 大的燒瓶將會增加瓶中殘留物的損失。燒瓶用熱浴加熱。
為了減少局部過熱的現象，不宜在金屬絲 網上加熱或直接用火焰加熱。冷凝管根據被蒸餾物的沸點、蒸發 熱及蒸餾速度來選擇。蒸餾瓶通過蒸餾頭與冷凝管相連。真空蒸餾使用克氏蒸餾頭，這種蒸餾頭也可以用於常壓蒸餾。
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蒸餾瓶的使用注意事項：
1、高沸點液體的蒸餾，一般選用支管在瓶頸下部的蒸餾燒瓶，鐵夾應夾在支管上部。
2、低沸點液體的蒸餾，一般選用支管在瓶頸上部的蒸餾燒瓶，鐵夾該夾在支管的下面。
3、一般沸點液體的蒸餾，可選用支管在瓶頸中部的蒸餾燒瓶，考慮到蒸餾時裝置的平穩，鐵夾宜夾在支管的下面。
4、加熱時要墊石棉網，也可以用其他熱浴加熱。
5、加熱時，不能將液體蒸干。

『叄』 蒸餾和沸點的測定

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計接頭，把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質，應在漏鬥上放濾紙，或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等，以濾去固體；若液體較少時，可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里，如果用濾紙過濾，將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來，把液體小心地倒入圓底燒瓶里。

加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時，沸石產生細小的氣泡，成為沸騰中心。在持續沸騰時，沸石可以繼續有效；如果中途停止加熱，那麼在再次加熱蒸餾時，應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石，則決不能在液體加熱到近沸騰時補加，因為這樣往往會引起劇烈的暴沸，旅緩使部分液體沖出瓶外，有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後，再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體，加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象，加入的沸石也往往失效。在這種情況下，可以選用適當的熱浴加熱，例如，可用油浴或電熱包。

選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱，要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時，蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上，瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。

用套管式冷凝管時，套管中應通自來水，自來水用橡皮管接到下端的進水口，而從上端出來，用橡皮拆空模管導入下水道。

加熱前，應再次檢查儀器是否裝配嚴密，必要時，應做最後調整。開始加熱時，可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時，應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象；當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時，溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫，使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時，另換接受器集取。如果溫度變化較大，須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈，且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定，即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高。

蒸餾的速度不應過慢，否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷，致使溫度計上的讀數有不規則的變動；蒸餾速度也不能太快，否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。

蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚)，附近應禁止有明火，絕不能用燈火直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱，而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度，可以適時地向水浴中添加熱水。

當燒瓶中僅殘留少量液體時，應停止蒸餾。