Ⅰ 常減壓蒸餾原理流程圖
原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分),這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠,相當大的部分是後續加工裝置的原料,因此,常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖,給大家作為參考,歡迎閱讀!
1、 基本概念
1.1飽和蒸汽壓
任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動,都具有向周圍揮發逃逸的本領,液體表面的分子由於揮發,由液態變為氣態的現象,我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用,使一部分氣體分子又返回到液體中,這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下,當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時,那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡,這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時,液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽,而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓,簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力,蒸氣壓越高,就說明液體越容易氣化。
在煉油工藝中,根據油品的蒸氣壓數據,可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成,也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。
1.2氣液相平衡
處於密閉容器中的液體,在一定溫度和壓力下,當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時,就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡,稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理,是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如,蒸餾的最基本過程,就是氣液兩相充分接觸,通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱,使系統趨近於動平衡,這樣,經過塔板多級接觸,就能達到混合物組分的最大限度分離。
2、蒸餾方式
在煉油廠生產過程中,有多種形式蒸餾操作,但基本類型歸納起來主要有三種,即閃蒸、簡單蒸餾和精餾
2.1閃蒸(平衡汽化)
加熱液體混合物,達到一定的溫度和壓力,在一個容器的空間內,使之氣化,氣
液兩相迅速分離,得到相應的氣相和液相產物,此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間,達到了汽液平衡狀態,則這種氣液方式稱為平衡汽化。
2.2簡單蒸餾(漸次汽化)
液體混合物在蒸餾釜中被加熱,在一定壓力下,當溫度達到混合物的泡點溫度時,液體即開始氣化,生成微量蒸氣,生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來,同時液體繼續加熱,繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾,藉助於簡單蒸餾,可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。
2.3精餾
精餾是分離混合物的有效手段,精餾有連續式和間歇式兩種,石油加工裝置中都採用連續式精餾,而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。
連續式精餾塔一般分為兩段:進料段以上是精餾段,進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體,稱為塔頂迴流。塔底有再沸器,加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流,塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱,每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡,使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃,最後在塔頂得到較純的輕組分,在塔底得到較濃的重組分,藉助於精餾,可以得到純度很高的產品。
實現精餾的必要條件有
(1)建立濃度梯度,液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。
(2)合理的溫度梯度,塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。
(3)精餾塔內必須要有塔板或填料,它是提供氣液充分接觸的場所。
Ⅱ 分子蒸餾的設備
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。 (Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技術(Wiped-Film Style)採用的是Smith式45°對角斜槽刮板,這些斜槽會促使物料圍繞蒸餾器壁向下運動,通過可控的刮板轉動就能夠提供一個程度很高的薄膜混合,使物料產生有效的微小的活躍運動,(而非被動地將物料滾輾在蒸餾器壁上,)這樣就實現了最短的而且可控的物料駐留時間,和可控的薄膜厚度,從而能夠達到最佳的熱能傳導、物質傳輸和分離效率。刮板式分子蒸餾設備通過一個平緩的過程,進料液體流經一個被加熱的圓柱形真空室,利用進料液體薄膜的刮擦作用,將易揮發的成分從不易揮發的成分中分離出來。這種工藝的關鍵卓越優勢在於:短暫的進料液體滯留時間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質和熱傳導。這種高效的熱分離技術的結果是:最小的產品降解和最高的產品質量。進料液體暴露給加熱壁的時間非常短暫(僅幾秒鍾),這部分歸因於帶縫隙的刮板設計,它迫使液體向下運動,並且滯留時間、薄膜厚度和流動特性都受到嚴格的控制,非常適合熱敏性物質的分離應用。另外,這種帶斜槽的刮板不會將物料甩離蒸餾器壁,污染已被分離出來的輕組分。與傳統的柱式蒸餾設備、降膜式蒸餾設備、旋轉蒸發器和其他分離設備比較,刮板式蒸餾設備被公認為要出色得多。 離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發效率高。但結構復雜,製造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。
Ⅲ 分子蒸餾的應用
1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%~50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70~80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 (二)在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%~87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%~95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220~240℃、壓力為10-3~10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%~70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述,分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。
Ⅳ 蒸餾的過程是怎樣的
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
Ⅳ 化學上過濾,蒸發,蒸餾,萃取,分液,結晶,洗氣的原理和典例是什麽
1、過濾:原理——利用物質的溶解性差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的一種方法。
例——用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙;
2、蒸發:原理——從微觀上看,蒸發就是液體分子從液面離去的過程。化學上講也可以說是脫除溶劑使溶質析出。
例——曬粗鹽;
3、蒸餾:原理——利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。
例——煉油、化工、輕工等,蒸餾水的制備;
4、萃取:原理——利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
例——用四氯化碳萃取碘水中的碘;
5、分液:原理——分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法;
例——用四氯化碳分離碘水中的碘,就採用分液法分離碘的四氯化碳溶液和水;
6、結晶:原理——溶質從溶液中析出的過程,可分為晶核生成(成核)和晶體生長兩個階段,兩個階段的推動力都是溶液的過飽和度( 溶液中溶質的濃度超過其飽和溶解度之值)。晶體在溶液中形成的過程稱為結晶。
例——鹼晶體的制備,糖鹽等制備;
7、洗氣:原理——利於溶解性或化學反應把混合氣體中雜質氣體除去。
例——用濃硫酸除去混在O2中的水蒸氣 (濃硫酸的吸水性);氫氧化鈉除去空氣中的二氧化碳等。
Ⅵ 蒸餾的過程是怎樣的
1分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離 2測定純化合物的沸點 3提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度; 4回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
求採納
Ⅶ 蒸餾法的介紹
基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法.當同位素混合物被加熱並同時存在於氣液兩相時,易揮發的同位素分子又較多地存在於氣相內,而難揮發的同位素分子則較多地存在於液相內.這樣,在氣相中就濃集了易揮發的同位素,而在液相中濃集了較難揮發的同位素.例如,輕水(H20)的沸點在常壓下為100℃,而重水易揮發,在氣相中氫較多,而在液相中氘較多.這種方法設備和操作工藝較簡單,但能量消耗較大,.蒸餾法仍是工業規模分離輕同位素的主要方法之一
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。