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青島一體化氨氮蒸餾儀

發布時間:2024-07-11 23:32:24

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Ⅱ 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.

Ⅲ 企業環境監測站應配備哪些設備儀器

企業環境監測站的任務是按上級環保部門的要求和本企業環境狀況實施監測任務的。根據任務和企業的規模、性質,選擇以下儀器設備:
(1)基本儀器包括普通溫度計、高溫溫度計、微量天平、精密天平、分光光度計、氣相色譜儀、熒光分光光度計和數字式離子計等;
(2)煙氣監測儀器包括煙氣測定儀、飄塵采樣器、氣象觀測儀、粉塵采樣器、斜管微壓計、補償微壓計、皮託管、熱球(熱線)風速儀和有害氣體采樣器等;
(3)水質監測儀器包括自動水樣采樣器、油分分析儀、水質監測儀和酸度計等;
(4)測雜訊儀器包括簡易聲級計、高檔錄音機、精密聲級計和倍頻程濾波器等;
(5)有關玻璃儀器、電冰箱、馬福爐、烘箱、微型電子計算機等。如有需要和可能,應配備環境監測車。

Ⅳ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。

計算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;

m——稱取碳酸鈉質量,g;

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

Ⅳ 怎麼測水中的氨氮

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌:德國WTW,英國RAIKING
國內品牌:銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項

6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

Ⅵ 蒸餾時加熱的快慢,對實驗結果有何影響

加熱過快首先可能引起暴沸,另外由於待加熱試劑中會有的一些雜質沸點不均,加熱過快會使得蒸餾更易代入未分離的雜質,影響純度

Ⅶ 氨氮測定的原理和方法

氨氮測定的原理和方法如下:

01、納氏試劑分光光度法測定原理

和的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。

03、滴定法測量原理

本方法僅適用於已經進行蒸餾預處理的水樣,調節水樣PH值在6.0-7.4范圍之內,加入氧化鎂使其成微鹼性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍—為指示劑,用標准溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出並在滴定時與酸反應的物資時,測出的數據會偏高。

04、氣象分子吸收光譜法測定原理
水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然後按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測定水樣中氨氮含量。

次方法測量下線為0.005mg/L,上線為100mg/L,可用於地表水,地下水,海水的氨氮測定。

05、離子電極法測定原理

氨氣敏電極是一個復合電極,以pH玻璃電極作指示電極,銀—氯化銀電極作參比電極。此電極對置於盛有0.1摩爾/升氯化銨內充液的塑料套管中,管端部緊貼電極敏感膜處裝有疏水半滲透聚四氟乙烯薄膜,使內電解液與外部試液隔開,半透膜與pH電極間有一層很薄的液膜。

當水樣中加入強鹼溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉化為氨,生成的氨由於擴散作用而通過半透膜(水和其它離子則不能通過),使氯化銨電解質液膜層內NH4+→NH3 + H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恆定的離子強度下,測得電動勢與水樣中叢兄氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此,可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。

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