㈠ 什麼是土的相對密度
土的相對密度亦稱「土體比重」,土體顆粒的質量和與其同體積的純水在4°C時的質量之比。其數值可由實驗直接測得。其大小與土的礦物成分有關,與土的結構和水分多少無關。
虹吸筒法:虹吸筒法適用於粒徑不小於5mm且粒徑大於20mm的土質量大於等於總土質量10%的各類土比重測定。虹吸筒法測量結果不穩定。
因為粗顆粒的實體積測不準,測得的比重值一般偏小。只有在粒徑大於5mm的試樣中20mm的顆粒大於等於10%時,才使用虹吸筒法。使用虹吸筒法測定比重時,要特別注意排氣,因粗顆粒內部包含著封閉孔隙。
注意事項:
1、本試驗最好採用100mL的比重瓶,但也允許採用50mL的比重瓶。
2、用比重瓶測定土粒密度,絕大多數都採用烘乾土,但對有機質含量高的土可不予以烘乾即作試驗,待試驗結束後,再測定試樣的烘乾質量。
3、試驗用的液體,規定為經煮沸並冷卻的脫氣蒸餾水,要求水質純度高,不含任何被溶解的固體物質。
4、排氣方法,以煮沸法為主,當土中含有可溶鹽分時,或親水性膠體或是有機物時,則不能用蒸餾水,以免出現試驗誤差,所以須用中性溶液(如採用煤油,也有採用酒精或是苯的),並採用真空抽氣法代替煮沸法。
以上內容參考:網路-土粒相對密度
㈡ 製取蒸餾水時 尾接管有一個與大氣相連通的支管,它的作用是什麼
它的作用是抽氣減壓,保持壓強,不然反應體系空氣受熱後膨脹,會把裝置沖開 。
這種管子叫真空接受管,主要用在蒸餾裝置中做連接管用。蒸餾過程中,真空接受管中冷凝的液體將從下部管口流下,而尾塞上部的抽氣支管可以將多餘的蒸汽排出。
常用的是19#、24#,也有14#,29#,有二路也有三路或更多路的。
如果蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。
(2)測密度蒸餾水抽真空作用擴展閱讀
在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1)控制好加熱溫度
如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。
但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
㈢ 研究性學習。化學
第二節 二氧化碳
二氧化碳(CO2)為無色無嗅的氣體,分子量44.01,沸點-78.5℃(升華),固體二氧化碳稱乾冰;相對密度1.524,標准狀況下1L純二氧化碳質量為1.977g。城市邊遠郊區,山村、原野的潔凈空氣中含有0.03%~0.04%(按體積比)二氧化碳,人呼出氣中二氧化碳含量達5%,煤、柴、油、氣體燃料燃燒時產生二氧化碳。植物光合作用會吸收二氧化碳,因此大自然中的二氧化碳濃度基本保持平衡。近來,由於生態環境的惡化,二氧化碳濃度有緩慢上升趨勢。室內空氣中二氧化碳的來源主要是人呼出氣和燃料燃燒產生的。二氧化碳易溶於水,0℃時1體積水能溶解1.7體積二氧化碳;20℃時1體積水溶解0.9體積二氧化碳,60℃時1體積水溶解0.36體積二氧化碳。它也極易被鹼吸收。
二氧化碳是評價室內和公共場所環境空氣衛生質量的一項重要指標。測定低濃度二氧化碳(0.03%~0.5%)的方法有紅外線吸收氣體分析器法、氣相色譜法、容量法、檢氣管法、被動式采樣容量法等。准確度高、使用方便的紅外線吸收氣體分析器已廣泛用於公共場所監測。一、不分光紅外線氣體分析儀法(1)
(一)原理
空氣中的二氧化碳抽入不分光紅外線氣體分析儀,基於其對紅外線的選擇性吸收,在一定范圍內,吸收值與二氧化碳濃度呈線性關系,根據吸收值測定二氧化碳的濃度。
(二)儀器
(1)鋁箔復合薄膜采氣袋 充氣的容積為0.5~1L。使用前應檢漏。
(2)不分光紅外線二氧化碳氣體分析儀,結構原理如圖7-7所示(北京分析儀器廠生產GXH-305型攜帶型紅外線二氧化碳分析儀,見圖7-8)。
主要技術指標如下:
量程:0~0.5%(或在0~100%范圍內任選一檔)。
重復性誤差:小於或等於±1%滿刻度。
零點漂移:小於或等於±3%滿刻度/4h。
量程漂移:小於或等於±3%滿刻度/4h。
干擾誤差:1250mg/m3CO所產生的干擾信號小於或等於±1%滿量程。
響應時間:滯後時間和上升時間之和小於15s。
抽氣流量:0.5L/min左右。
(3)記錄儀量程0~1V。
(三)試劑
(1)變色硅膠 於120℃下乾燥2h。
(2)燒鹼石棉或鹼石灰。
(3)零點校準氣 用高純氮氣(純度為99.99%)或環境空氣經過燒鹼石棉和變色硅膠乾燥管凈化後作為零點校準氣。
(4)量程校準氣 0.5%CO2/N2標准氣,貯於鋁合金鋼瓶中,不確定度小於2%。臨用時用純氮氣或凈化除二氧化碳空氣稀釋成所需濃度的標准氣體。
(四)采樣
用雙連橡皮球將現場空氣打入鋁箔復合薄膜采氣袋,使之脹滿後擠壓放掉。如此反復5~6次,最後一次打滿後,密封進樣口,帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現場間歇進樣或連續測定環境空氣中二氧化碳濃度。
(五)分析步驟
1.儀器啟動和校正
(1)儀器的啟動與調零 儀器啟動和穩定後,通入零點校準氣調儀器的零點。
(2)量程校準 通入量程校準氣調儀器的上限值標度。
(3)調零與量程校準重復2~3次,使儀器處於正常工作狀態。
2.樣品測定
采樣後,將采氣袋中的樣品空氣通過乾燥管抽入儀器的氣室,表頭指示二氧化碳濃度(%)。如果儀器帶到現場,接上記錄儀表,可記錄環境空氣中二氧化碳濃度。
(六)計算
儀器的標度指示是經過標准氣體校準的,樣品中二氧化碳濃度由表頭直接讀出。
(七)說明
(1)檢出限濃度0.001%,測量范圍0~0.5%,濃度超出最大值,應選擇測定范圍大的儀器。
(2)精密度和准確度取決於標准氣的不確定度和儀器穩定性誤差。
(3)儀器啟動後,必須充分預熱,穩定1~2h以上,再進行樣品測定,否則影響測定結果的准確度。
(4)干擾和排除 由於水分有干擾,在測定樣品時,應使空氣樣品先經過硅膠乾燥管過濾後,再進入儀器,以防止水蒸氣對測定結果的影響。4.3μm為二氧化碳特徵吸收峰,甲烷吸收峰為3.3μm,對二氧化碳不幹擾;一氧化碳吸收峰為4.65μm,對二氧化碳有輕微干擾,但室內空氣中一氧化碳濃度很低,達不到干擾程度。水蒸氣可以使測量池內反射率下降,造成靈敏度降低,測量時,儀器入口要接乾燥劑過濾器(CaCl2或硅膠)。灰塵也會影響光的透過。過濾器還有濾塵作用。
(5)儀器可連續測定,用聚四氟乙烯管將被測定空氣導入儀器中,接上記錄儀,可24h或長期對空氣中二氧化碳濃度進行監測。
二、氣相色譜法〔2〕
(一)原理
空氣中的二氧化碳經GDX-102色譜柱與空氣中其他成分完全分離,用熱導池檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(二)儀器
(1)注射器 2ml、5ml、10ml、20ml、50ml和100ml,體積刻度應校正。
(2)鋁箔復合薄膜采氣袋 容積400~600ml。
(3)氣相色譜儀 附熱導池檢測器。
(三)試劑
(1)氮氣 純度99.99%。
(2)色譜固定相 GDX-102,60~80目。
(3)標准氣體 鋁合金鋼瓶裝的二氧化碳標准氣體,濃度為1%,純氮氣作本底氣,不確定度為2%。臨用時用零空氣稀釋成所需濃度的標准氣體。
(四)采樣
用雙連橡皮球將現場空氣打入鋁箔復合薄膜采氣袋,使之充滿後擠壓放掉。如此反復5~6次,最後一次充滿後,密封進樣口,帶回實驗室分析。
(五)分析步驟
1.氣相色譜測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析二氧化碳的最佳測試條件。
色譜柱:柱長3m,內徑4mm,不銹鋼柱。內裝GDX-102高分子多孔聚合物。
柱溫:室溫(10~35℃)。
檢測室溫度:室溫(10~35℃)。
汽化室溫度:室溫(10~35℃)。
載氣(H2)流量:50ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 在5支100ml注射器內,分別用零空氣將1%二氧化碳標准氣體稀釋成0.02%~0.4%范圍的4個濃度點的氣體;另取零空氣作為零濃度氣體。每個濃度的標准氣體,分別通過色譜儀的六通進樣閥,量取3ml,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,得到各個濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度重復三次,測量峰高的平均值。以二氧化碳的濃度(%)為橫坐標,峰高平均值(mm)為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bg(%/mm)。
(2)測定校正因子 在測定范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別取零空氣和與樣品氣濃度相接近的標准氣體(量取3.0ml,通過色譜儀六通閥進樣),按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,重復做三次,得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子。
式中f——校正因子,%/mm;
cs——標准氣體濃度,%;
hs——標准氣體的平均峰高,mm;
h0——純氮氣的平均峰高,mm。
3.樣品測定
量取3.0ml樣品空氣通過色譜儀六通進樣閥進樣,按繪制標准曲線或測定校正因子的操作步驟進行測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認二氧化碳的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。高濃度樣品,應用純氮氣稀釋至濃度小於0.4%再分析。
在每批樣品測定的同時,取零空氣按相同操作步驟作試劑空白測定。
(六)計算
1.標准曲線法
c=(h—h0)×Bg
式中c——空氣中二氧化碳濃度,%;
h——樣品氣體峰高的平均值,mm;
h0——零空氣峰高的平均值,mm;
Bg——用標准氣體繪制標准曲線得到的計算因子,%/mm。
2.單點校正法
c=(h—h0)×f
式中f——用單點校正法得到的校正因子,%/mm;
其他符號同上式。
(七)說明
(1)檢出下限濃度和測定范圍 當直接進樣3.0ml空氣樣品時,檢出下限濃度為0.01%;其測定范圍為0.02%~0.4%。
(2)干擾與排除 使用本法所列舉的氣相色譜條件,對空氣、甲烷、氨、水和二氧化硫等均不幹擾測定。
(3)精密度和准確度
①二氧化碳濃度在0.1%~0.2%時,重復測定的相對標准差為5%~3%;
②二氧化碳濃度在0.02%~0.4%時,回收率為95%~105%,平均率為99%。
(4)新裝的色譜柱在使用前,應在柱溫180℃,通入流量為70ml/min的氮氣,老化12h,直至基線穩定為止。
容量滴定法(3)
(一)原理
空氣中的二氧化碳被過量的氫氧化鋇溶液吸收,生成碳酸鋇沉澱,剩餘的氫氧化鋇溶液用標准草酸溶液滴定至酚酞試劑紅色剛褪。由容量法滴定結果和所採集的空氣體積,計算空氣中二氧化碳的濃度。 (二)儀器
(1)吸收管 見圖7-9。
(2)空氣采樣器 流量范圍0.2~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計校正采樣系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於5%。
(3)酸式滴定管 50ml,刻度需校正。
(4)碘量瓶 125ml。
(三)試劑
實驗室用水均為經煮沸除去二氧化碳的去離子水。
(1)吸收液稱量1.4g氫氧化鋇〔Ba(OH)2·8H2O〕①和0.08g氯化鋇(BaCl2·2H2O)①,溶於800ml水中,加入3ml正丁醇,搖勻,用水稀釋至1L。此吸收液應在采樣前兩天配製,密封保存,避免接觸空氣。采樣時吸上清液作為吸收液。
(2)草酸標准溶液准確稱量0.5637g草酸〔(COOH)2·2H2O〕,用水溶解並稀釋至1L。此溶液1.00ml相當於標准狀況下(0℃,101.3kPa)0.1ml二氧化碳。
(3)酚酞指示劑。
(4)正丁醇 分析純。
(5)純氮或經鹼石灰管除去二氧化碳後的空氣。
(四)采樣
取一個事先用純氮或去除二氧化碳的凈化空氣驅除殘留空氣的吸收管,裝入50ml氫氧化鋇吸收液,以0.3L/min流量采氣3L。采樣後,密封吸收管的進出氣口,以免空氣進入。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
采樣後,取出中間砂芯管,加塞靜置3h,使碳酸鋇沉澱完全,吸取上清液25ml置碘量瓶中,加入2滴酚酞指示劑,用草酸滴定至酚酞的紅色剛褪,記錄樣品滴定所消耗的草酸標准液體積(ml)。
在每批樣品測定的同時,吸取25ml未采樣的吸收液,按相同操作步驟作試劑空白滴定,記錄空白滴定所消耗的草酸標准液的體積(ml)。
(六)計算
①氫氧化鋇和氯化鋇有毒,使用時應注意安
式中c——空氣中二氧化碳濃度,%;
V1——滴定樣品消耗草酸標准溶液的體積,ml;
V2——滴定空白消耗草酸標准溶液的體積,ml;
20——2×0.1×100;
V0——換算成標准狀況下的采樣體積,ml。
(七)說明
(1)方法靈敏度 1.00ml標准草酸溶液相當於標准狀況(0℃,101.3kPa)0.1ml二氧化碳。
(2)方法檢出限為0.01ml二氧化碳(相當消耗草酸標准溶液0.1ml);測定范圍為0.003%~0.3%二氧化碳。
(3)精密度 對0.03%~0.25%二氧化碳標准氣重復測定的平均相對標准差為3%。
(4)准確度 對濃度為0.03%~0.25%二氧化碳標准氣的回收率為96%~98%。
(5)干擾及排除 一般環境空氣中二氧化硫和氮氧化物等酸性氣體濃度較低,對二氧化碳測定無明顯干擾。
(6)正丁醇作為發泡劑,可增加二氧化碳吸收效率,以1L吸收液加入3ml正丁醇為宜。吸收液中發泡劑正丁醇可在采樣前一天加入。如正丁醇加入時間過長,則過分發泡,造成采樣時泡沫倒吸。
(7)一般室外空氣采樣3~5L,人群密集的公共場所采樣1~1.5L。采樣時間過長,吸收液逐漸變稀,使結果偏低。如果采樣時吸收液全被二氧化碳中和,則樣品報廢。四、檢氣管法
(一)原理
活性氧化鋁吸附百里酚酞稀鹼溶液呈藍色,遇空氣中二氧化碳褪色,根據變色柱褪色長度定量。
(二)儀器
(1)注射器 10ml、100ml,體積刻度應校正。
(2)玻璃管 內徑2.0~2.1mm,長120mm。
(3)真空乾燥瓶。
(4)真空泵。
(5)玻璃三通活塞。
(三)試劑
(1)活性氧化鋁 150~200目色層析用氧化鋁,經160~180℃乾燥8~10h。
(2)百里酚酞鹼溶液 稱取0.5g百里酚酞,溶於50ml 0.4mol/l氫氧化鈉溶液中。
(3)燒鹼石棉劑。
(4)二氧化碳標准氣體 2%(體積分數),貯存在鋁合金高壓瓶中,不確定度為2%。使用時,用不含二氧化碳的凈化空氣稀釋成所需濃度的標准氣體。
(5)指示粉制備 取24ml百里酚酞鹼溶液,置於蒸發皿中,徐徐加入40g活性氧化鋁,攪拌均勻,移入真空乾燥瓶中,顏色為深藍色。將真空乾燥瓶加熱至60~80℃,同時抽真空乾燥。抽氣泵與乾燥瓶之間應連接硅膠乾燥管和安全瓶及一個玻璃三通活塞。時常振搖乾燥瓶,直至指示粉顆粒互不粘附時,立即停止加熱,並轉動三通活塞,使乾燥瓶密封。停止抽氣,將燒鹼石棉凈化管接到三通活塞上,慢慢轉動活塞,使空氣經過燒鹼石棉管凈化後慢慢進入真空乾燥瓶,此時指示粉為藍色。將指示粉倒入磨口三角瓶中,立即裝入檢氣管。
(四)檢氣管制備和標定
(1)在清潔環境中,將潔凈乾燥的玻璃管(內徑2.0mm~2.1mm,長120mm)一端熔封,塞入少量染成紅色的脫脂棉,裝入70mm長指示粉,輕輕彈動,使指示粉裝緊。再塞入少量紅色脫脂棉固定。立即熔封另一端,裝管操作動作要迅速,盡量減少與環境空氣接觸時間。
(2)濃度標尺的制備 分別准確量取2%的二氧化碳標准氣1ml、2ml、5ml、10ml、15ml,用經過燒鹼石棉凈化的空氣稀釋至100ml注射器中。分別配成0.02%、0.04%、0.1%、0.2%、0.3% 5個濃度點標准氣體。將檢氣管兩端打開,一端接至配有已知濃度二氧化碳氣的注射器上,另取一支100ml注射器從檢氣管另一端以0.5ml/s的速度,將100ml配成的二氧化碳標准氣抽過檢氣管。測量變色柱長度每個濃度點重復三次。用二氧化碳濃度與變色柱長度繪制標准曲線,再製成濃度標尺。
(五)樣品測定
在現場將檢氣管兩端打開,與100ml注射器連接,以0.5ml/s的速度抽取100ml被測空氣,測量變色長度,在濃度標尺或標准曲線上,直接讀出二氧化碳濃度(%)。
(六)說明
(1)方法測定下限為0.02%;測量范圍為0.02%~0.3%。
(2)酸、鹼對測定有干擾。由於環境中的酸鹼性氣體濃度遠小於二氧化碳,由此所造成的干擾在測量誤差范圍內。
(3)指示粉在乾燥過程中,系統不能有漏氣,否則空氣進入系統,空氣中二氧化碳將造成污染,使指示粉褪色。
(4)配製二氧化碳標准氣所用的稀釋空氣必須經過燒鹼石棉劑凈化。
(5)制備指示粉時,要求指示粉乾燥至顆粒互不粘附為止,乾燥時間過長,指示粉顏色變淺。
(6)抽氣速度以0.5ml/s為宜,抽氣過快,變色界線不清。
五、分子擴散采樣-容量滴定法(4)
(一)原理
空氣中二氧化碳通過分子擴散作用被個體采樣器中氫氧化鈉浸漬濾紙所吸收,形成碳酸鈉,經水洗脫後,分別以酚酞和甲基橙作指示劑,用標准鹽酸溶液分步滴定,測定二氧化碳含量。
(二)儀器
(1)個體采樣器 結構和安裝方法見第二章第一節圖2-7。對二氧化碳的采樣速率,當風速在14~177cm/s范圍內,單面平均采樣速率為60ml/min,其雙面增加接近1倍;當風速小於14cm/s時,其單面采樣速率約46ml/min。
采樣器使用前要清洗干凈,晾乾後備用。采樣前,在清潔環境中,將浸漬濾紙快速裝入采樣器中。安裝好的采樣器立即外套塑料膜,再裝入塑料膜鋁箔夾層袋中,熱壓封口,放在乾燥器保存,有效期一個月。
(2)真空乾燥器 內裝氫氧化鉀乾燥劑。
(3)不銹鋼鑷子和剪刀。
(4)塑料膜鋁箔夾層袋 6×10cm。
(5)塑料封口機 400W。
(6)具塞三角燒瓶 250ml。
(7)滴定管 50ml,體積刻度應校正,誤差應小於±0.02ml。
(三)試劑
所用水為無二氧化碳的蒸餾水,即經煮沸10min,除去二氧化碳的水,並保存於具有氫氧化鉀乾燥管的密閉大容量半自動裝置的試劑瓶中。
(1)酚酞指示劑 5g/L乙醇溶液。
(2)甲基橙指示劑 0.5g/L乙醇溶液。
(3)浸漬液 氫氧化鈉溶液,170g/L。
(4)浸漬濾紙 將定量濾紙剪成直徑47mm圓片,浸入17%NaOH溶液中,取出,在容器邊緣靠2~3s,使多餘NaOH液流回原容器。平鋪在真空乾燥器中支架上,抽真空乾燥,至濾紙近干,然後用塑料袋包裹,放入塑料膜鋁箔夾層袋中,熱壓封口,放在乾燥器內保存,保存期1個月。
(5)核孔濾膜,聚碳酸酯,直徑42mm,孔徑1μm。
(6)鹽酸標准液 0.1000mol/L,量取9.0ml鹽酸(ρ20=1.183g/ml)於1L量瓶中,加水至刻度。用基準Na2CO3標定:將無水Na2CO3在140℃烘烤2h,冷卻後,准確稱量3份,每份0.1000~0.1500g,於250ml三角瓶中,加100ml無CO2水,加3滴0.5g/L甲基橙指示劑,用上述鹽酸溶液滴定至淡橙紅色。鹽酸標准溶液濃度用下式計算:
式中M——鹽酸標准溶液濃度,mol/L。
m——Na2CO3稱取質量,g。
V——滴定所用鹽酸標准溶液體積,ml。
滴定相對誤差小於0.5%時,取其平均值。
(四)采樣
在現場采樣時,將采樣器從密封袋中取出,放在欲測地點或配戴在受試者的上衣口袋處。記下開始采樣時間。暴露一定時間後,將采樣器放回原袋中,封口。記下采樣結束時間,以及采樣過程中的溫度、濕度和風速,送回實驗室分析。采樣時間最長為2h。如樣品不能當天分析,可保存在乾燥器內,保存期為1個月。
(五)分析步驟
1.采樣後,在清潔的環境中取出采樣器,打開後蓋,用不銹鋼鑷子快速取出采樣器中的吸收層(二層濾紙),放入250ml具塞三角瓶中,加100ml無二氧化碳的水,塞緊瓶塞,浸泡2h,時常搖動。
2.向錐形瓶中加2滴酚酞指示劑,用鹽酸標准液滴至剛褪成無色,再加3滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准液滴至淡橙紅色。記錄以甲基橙為指示劑滴定用去鹽酸標准液的量(ml)。
在滴定樣品的同時,取一張未采樣的浸漬濾紙和1張φ42mm濾紙,按相同操作步驟作空白滴定。
(六)計算
式中c——空氣中二氧化碳時間加權平均濃度,%;
V——樣品溶液滴定所用去的鹽酸標准溶液體積,ml;
V0——空白溶液滴定所用去的鹽酸標准溶液體積,ml;
M——鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
K——由校準實驗確定的采樣器的平均采樣速率;
τ——暴露采樣時間,min。
(七)說明
(1)本法適用濃度范圍為0.03%~0.6%。濃度在0.4%以下可采樣2h,濃度在0.4%~0.6%應采樣1h。否則采樣量過大,吸收層出現飽和現象,采樣速率明顯降低。若濃度在0.6%以上,不宜用本法采樣。
(2)空氣中酸性氣體,如NO2、SO2等,也被NaOH吸收,但空氣中這些氣體量遠小於CO2,不致造成明顯干擾。
(3)在暴露腔中用濃度為0.07%~0.8%CO2標准氣試驗,實驗確定采樣速率為60.0ml/min,標准差為±5.3ml/min,相對標准差為8.8%。
(4)風速在0.14~1.8m/s,相對濕度在80%以下,對采樣速率無影響。
(5)人體為二氧化碳發生源,操作時盡量避免呼出氣直接吹向采樣器。浸漬濾紙及裝有濾紙的采樣器必須用塑料膜包裹,裝入塑料膜鋁箔夾層袋中,熱壓封口,以減少周圍空氣污染造成的誤差。
(6)制備浸漬濾紙、安裝采樣器和取出樣品濾紙時,動作要迅速,並在空氣新鮮的環境中進行。
(7)本法測定二氧化碳的吸收過程反應。
2NaOH十CO2→Na2CO3十H2O滴定過程反應為:
以酚酞作指示劑 NaOH十HCl→NaCl十H2O
(剩餘)
Na2CO3十HCl→NaHCO3十NaCl
以甲基橙作指示劑 NaHCO3十HCl→NaCl十H2CO3
㈣ 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
(4)測密度蒸餾水抽真空作用擴展閱讀:
(1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計,直口處插一根毛細管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管,用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩發生,毛細管口要很細;若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接,轉動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細管。
(2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力,理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
(3)保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分,如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔,一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟,分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
㈤ 測粉塵真密度加入的蒸餾水為什麼要抽真空脫氣
蒸餾水是純凈水啊