A. 精油是怎麼提煉的
問題一:家裡提取精油的簡單方法 榨取法:最簡單的方法,即為利用機械器具施壓力使植物汁液流出的方法。所有柑橘屬植物都採用此法。
萃取法:利用溶劑將精油溶解出來後,再將溶劑分離,即可取得純精油製品的方法。因精油性質又可分為三種方法:
1.一般溶劑萃取法:大多數精油均用此法,以非極性溶劑,例如石油醚、甲苯等。
2.樹脂萃取法:沸點高的精油難揮發,采一般萃取法將非常浪費加熱能源,故采此法,以樹脂作為溶劑。
3.二氧化碳萃取法:對加熱敏感的精油必須採用此法。
蒸餾法:利用水蒸汽將精油溶出的方法,有直接與間接兩種:
1.直接蒸汽蒸餾法:最常見的精油提煉方法,將蒸汽直接由蒸餾塔底吹入與萃取植物直接接觸的方法。
2.間接蒸汽蒸餾法:萃取植物與水一起加熱至沸騰方法。
另外有的精油提煉後需要再精煉更純者,或者色澤變黑者,則可再用
真空蒸餾法來精煉,蒸汽僅作為加熱用,並不與精油接觸。
問題二:要怎樣提煉花精油? 水蒸餾法 將新鮮的或經乾燥處理的芳香植物原料放到蒸餾器中,由下放加熱送入蒸氣將植物的精油蒸發出來。含有精油的水蒸汽經由導管收集冷卻後,蒸汽會冷卻成液體,再依照水與精油的比重、密度的差異而分離出來。剩下來的水分當中,或多或少都有些精油溶在裡面,就是所謂的花水,大部分精油是以此方式提煉出來的。 冷壓榨法 此種方法多半用在柑橘類植物,因為精油多包含在這些植物的果皮中,萃取方式是在壓碎果皮過程中加水,收集汁液後,經離心機將精油分離出來。 溶劑萃取法 利用酒精、醚液態丁段旅鋒烷…等溶劑,反復淋在欲萃取的植物上,再將含有香精油的溶劑分離解析,以低溫蒸餾即可得到精油。這是最新的萃取方式,可用來取代油脂萃取法。 脂吸法:很古老的一種萃取方法,只要用於一些易在加熱時糟破壞 的珍貴花朵,如茉莉花等。簡單說是將花瓣置於固態油脂上,再將 吸滿香氣的油脂融於酒精後低溫加熱,使酒精揮發,留下精油。因 費時費力,現已很少使用此方法了。 浸油法:最古老的的萃取法,在沒有發明蒸餾法前最常用的方法, 將含精油的植物部位浸入植物油中,直到植物油中含有足量的精油 成分,濾掉植物殘渣即可。嚴格說,這種浸泡又不是精油,而是含 精油成分,具有一定療效的植物油。相類似的還有酊吸法
問題三:精油是怎麼提煉出來的,怎麼會那麼貴,它到底有什麼好處 純正的精油都是很貴的,可以說是奢侈品,因為精油的產量很小,很多很多的原料才能提取一點握晌點的精油
簡單地說,精油就是從某一種植物的不同部位(根、莖、葉、花、果皮等)提煉出來的具有生命活力和特定功效、高濃縮高揮發性的植物液態芳香物質。
不同精油具有不同強烈氣味和顏色,精油相當於植物的生命,靈魂與血液。
精油的好處可多了,感覺就像練瑜伽一樣,你自己用了就知道了
目前通過世界上最嚴格標準的美國USDA和澳大利亞OFC認證的澳大利亞品牌ja *** in(簡詩美)的精油,是我用過的最好的精油,你唬興趣的話可以用他們的精油,其他品牌的我用著覺得不夠純正
問題四:古代如何提煉精油? 1、蒸溜法(Distillation):
蒸溜法是其中一種最早從植物世界裡提煉出芳香精油的方法,隨著鎮局不同年代的演變,蒸餾儀器已明顯地改進了很多。這種提煉方法非常方便,就是把原料與水一起煮沸,又或者利用蒸氣方式加以提煉。現今蒸餾法已成為最普遍使用的提煉精油的方法。
把新鮮的或經乾燥處理的植物材料放進蒸氣熱熔爐中,由下方加熱送入蒸氣,把植物中的精油蒸發出來,使之變成含有精油的水蒸汽狀態,再通過急凍箱的導管收集冷卻後,水蒸汽會因冷卻而凝結成液體狀態,再依照水與精油的比重、密度的差異而分離精油出來,剩下來的液體就被收集器收集起來。在這些液體當中,或多或少都有些精油成分溶在裡面,這就是所謂的純露了。
芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡蘿卜(Carrot seed)、洋甘菊(Chamomile)、尤加利(Eucalyptus)等都是用此方法提煉而來的。
2、吸香法(Enfleurage):
吸香法是法國南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一種方法,由於所花費的人力及時間甚多,故亦是最昂貴的提煉方法。
其原理是利用油脂可以吸附油劑的物理性質來提煉芳香精油。所選用的脂肪要經過特別處理,以防變質變臭。吸香法是採用冷脂肪,一般選用的脂肪都是含有豬油和牛油的成分。
方法是:在木框底盆之上,加上玻璃盆,在盆底塗上一層微溫的脂肪,但玻璃盆周圍地方,需留下一面的邊緣不塗上油脂(這可讓吸收了芳香精華的飽和油脂膨脹時有多餘位置用),然後鋪一層剛採摘的新鮮花瓣在塗了油脂的地方上。把若干個玻璃盆的底面皆塗上油脂及放上花瓣,再把玻璃盆像瓦片般一層一層疊起來,這樣花瓣便處於上下兩層皆有油脂的玻璃間,被油脂吸取其花瓣內的精華。讓花瓣停留在油脂層內約16-72小時後(時間視乎不同花種而定,通常可每天更換),便更換另一批花瓣。重復這步驟直至油脂層到完全飽和--油脂層膨脹至玻璃四周邊緣時,即表示飽和。
整個程序通常需要三個月時間,最後再經酒精處理,並以機器攪拌,待酒精蒸發後,留下的便是芳香精油。
芳香精油中的茉莉(Ja *** ine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是經此法提煉而成的。
3、浸泡法(Maceration):
浸泡法通常用以提煉樹脂、樹膠及花瓣中的芳香精油。此提煉法與吸香法類似,但改用液體的油脂而不是吸香法中的膏狀油脂,而且也較吸香法省時。
先把花瓣或樹脂等放進已盛了液態油脂的容器內,把容器加熱,令油脂溫度提升到60℃至70℃之間,並保持此溫度。花瓣或樹脂等浸於此液態油脂內,植物細胞組織受熱後便會緩緩地起作用--分裂,植物內的精油隨之分解出來,這些芳香精華成分便被液態油脂所吸收。由於比重不同的緣故,飽和後的油脂液在冷卻後再用過濾法萃取即可。
芳香精油中的乳香(Frankincense)、沒葯(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是經此方法提煉而來的。
4、壓榨法(Expression):
這種方法多用於提取柑橘類芳香精油,是一種保存柑橘類精華最傳統及最經濟的家庭式生產方法。因為精油多包含在這些果皮中,首先切碎及擠爛果皮,使果皮中的汁液擠出及滲進海綿內,然後加以壓榨,使汁液流出,再收集起來。
壓榨法是以往一般家庭式生產的傳統技術,近年來已由機器代替人手壓榨:把果實放進一個內壁布滿了長釘子的容器內,滾動整個容器,果實便被四周長釘子戳穿,使汁液流進另一個收集容器中,經離心機將精油分離出來。這方法比傳統人手壓榨汁液出來的方法,更快捷、省時及衛生。
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問題五:植物精油提煉方法 一)原料採集
對大部分植物來說,在開花前的上午9~11點採收不帶露珠的未受損的葉子或小枝,具有最高的葯效。用於提取精油的原料越早採集越好,如採收玫瑰花的作業,必須在早晨太陽還沒有出來的時候就要進行。並且採收地必須離提煉廠非常近,工人一採收就可以直接送往,愈短的時間提煉愈好。用於提取精油的原料根據植物油腺結構不同,採集方式也有所不同。
1、未發香的鮮花保養
茉莉、大花茉莉、晚香玉等是採集即將開放的成熟花蕾。在未開放前不發香,只有不斷通過呼吸作用和代謝過程,經過一定時間後,花蕾才開放和發香。在上述作用和過程中,花蕾會不斷地放出一定熱量。在運輸和貯存過程中,如不加以妥善保養,花蕾因受熱過度,會發酵變質。一般在運輸途中,常用竹籮把花蕾鬆散地盛裝,有時在籮的中間還設置一個竹製的通風筒。在貯存過程中,花蕾以薄層放置進行保養,花層厚度不高於5cm。
花蕾的充分開放和發香與下述條件有關:
(1)花層面上或花層周圍的空氣應適當流通。
(2)貯存花蕾的花庫中,應具有合適的室溫,一般以28~32℃為宜。
(3)花庫中應保持適宜的相對濕度,一般以80~90%為宜。為了使成熟花蕾能全部均勻一致的開放,應每隔一定時問,把花層輕輕地進行上下翻動。大花茉莉花蕾,在乾熱的7~8月里,要噴灑霧水,使之開得更好,香氣更濃。
2、已開鮮花的保養
白蘭、黃蘭、梔子、玫瑰、姜花等是採集當天剛開放的花。這些開放的花已具有新鮮濃郁的花香,但仍在進行著代謝過程,仍在放出熱量,所以一旦採集後,應立即用竹籮鬆散地送廠加工,以保持香氣質量,減少香氣損失。如來不及加工,也必須薄層放置進行保養,使鮮花不因受熱發酵而變質。
3、鮮葉的保存
一般鮮葉採集後,不要立即加工,應薄層放置一定時間,有時可以放置至半干,再進行加工,其出油率常高於鮮葉的出油率,如白蘭葉、樹蘭葉、玳玳葉、橙葉、薄荷葉等,放置一定時間(數天)後,其出油率常比原來鮮葉高5~20%(按鮮重計)。但鮮葉在運輸和貯存過程中,和鮮花一樣,也要防止發熱發酵,否則會影響出油率和質量。鮮葉經薄層放置一定時間後,葉表面水分均勻散失了一部分,而又不十分乾枯,葉表面細胞孔擴大,有利於精油擴散,提高了出油率。
嬌嫩的鮮葉,如香葉天竺葵等,不需放置,採集後應立即加工。此類葉片即使堆放一個小時,其香味也有很大的變化。作長期保存的鮮葉,常在採集後,採用陰干或曬干辦法,如香紫蘇葉等,但在乾燥過程中,精油會損失一部分,尤其是曬干方法,所以以採用薄層陰干為宜。
4、樹脂的收集與保存
以乳香的採集為例,人們在8月初就開始採集乳香脂,他們用長砍刀在樹上劃幾道口子但是不傷及小樹枝,劃開後的當天,人們就會看到一些有營養的樹液一滴滴地流出來,這些滴液漸漸凝結成乳香脂。這些乳香脂變硬後就會落到地面上,這就是為什麼樹底下這么干凈,乳香脂採集旺季是在8月中旬,這時候的天氣比較晴朗乾燥。
(二)植物精油蒸餾方法
據記載,過去大多數精油在埃及是利用溶劑提取法製造的。不過,對新近出土的蒸餾鍋考證來看,居住在美索不達米亞地區的埃及人早在公元前3,500年就已經使用蒸餾技術提取精油了。但是,我們應該把蒸餾技術的發明歸功於 *** 煉金術士(也是內科醫生),他生活於公元980~1037年之間,因為他是第一個掌握全部蒸餾技術的人,他的工藝是如此的完美,以至於流傳了幾百年都沒有改變。其蒸餾原理是先把揮發性的液體(精油)轉變成氣體,然後再把氣體冷卻成液體。這是我們今天用於生產精油所用的最普遍和最有效的方法。
蒸餾技術也有不足之處,對於提取一些容易受熱發生變化的材料時,或是有些油使用該技術很難提取時,它就無能為力......>>
問題六:精油是如何製造出來的 1.精油的來源精油是從各種植物提煉而得,而且每一種植物可供萃取製造精油的部份不同:桉樹的葉,玫瑰的花,鼠尾草的花和葉,佛手柑是果皮,經過專業儀器及實驗檢定,視其有效部位,再用專業技術與機器提煉萃取製成。你或許覺得市面上的精油怎麽會一小瓶就要價若干,這實在是精油來源可貴,取之不易的關系。一公斤的玫瑰精油需要 6000 公斤的玫瑰花瓣,而至少也要 8,000,000 朵的茉莉花才能夠製造出一公斤的茉莉花精油。既然精油的來源與價錢如此珍貴,所以使用的時候呢,也不要為了求得快又強的療效,硬是不按照規定,超過劑量使用;恰如其分才能獲得最確實的效果。2.精油的製造製造精油的方式有幾種,最常被運用的有蒸餾法、溶劑法、脂吸法,還有榨取法。蒸餾法蒸餾法又是所有製造精油的方法中,最早被應用來製造精油,也是最普遍常見的一種。這種製造方法,是先將確定要用來製造經由的植物各部位,例如像黑胡椒的果實、檸檬的果皮,又或是薄荷的花,將這些植物來源搜集妥當,清洗乾凈,稍微晾乾,再放進蒸餾器的容器里。植物放進容器之後,就用水或者是水蒸氣在蒸餾器底下加熱,使得這些植物不管是花、葉或樹干中的水蒸氣,因此而完全散發出來,並且在蒸餾器里留下該植物的精油濃縮液。但這並不就是精油喔,還要將濃縮液中的水和油隔離,隔離之後所獲得的油質部份,便是該植物的精油,再經過簡易的加工製作成罐裝,便是我們在市面買到的精油。溶劑法如果是利用植物的花朵來製作精油的話,大半就是以萃取法來搜集植物精油。怎麽做呢?首先將花朵與石油精以一定的比例完全融合,泡置一段時間,再一起將混合溶液放到特製的容器當中。接著再以電熱的方式加熱前述的容器,以溫火慢慢加熱,讓混合溶液因此取得一定量的芬芳物質,這份液體物質就是該植物精油的最原始狀態。然後便把這份液體物質經過過濾,便會再生成一份深黑色的稠狀物。接著把准備好一定份量的酒精倒進這份稠狀物,順同一方向慢慢地攪拌,務必使酒精能夠充份與稠狀物調合。待稠狀物溶解至酒精中並冷卻後,再經過過濾的手續,讓酒精成份慢慢蒸發掉,余留的物質便是我們要的精油。脂吸法關於精油製作的方法中,最新奇有趣的當屬脂吸法。這是利用一種特製的脂肪來吸取植物具有利用價值部位的精油,不過這種脂肪的配方,是各種製作精油者的最高機密外人還真是無法一窺究竟。一旦要利用脂吸法來提制精油,製造者會在乾凈的鑲嵌玻璃片的木框上先塗滿薄薄的脂肪,再把採集而來的花朵,假設是橙花,將橙花鋪滿在塗抹過脂肪的玻璃上,橙花也不要放得太密集,花與花之間距離疏密有致。大約經過一天至三十六個小時的時間,橙花中的精油便會被特製的脂肪給吸收完畢。這時只要將玻璃木框反置,毋須你動手,玻璃上的橙花便會自己掉下來。再把玻璃木框反過來,就可以再鋪上其他的橙花花朵。當玻璃上滿滿是脂肪吸收的橙花精油之後,便用酒精將這些精油給洗下來,並予以適當的酒精份量加以攪拌,經過濾蒸發後,便是橙花精油了。壓榨法壓榨法者,顧名思義就是利用機器將植物經由給壓榨出來。像本書所介紹的佛手柑、橘子及檸檬等,便都是用壓榨法,從他們的果皮中取得它們的精油。其實,這種壓榨法早期是利用人為大小均勻的力道,壓榨出植物果皮中的精油成份,晚近才發明出合適的機器來壓榨果皮。同樣是利用壓榨的道理,這兒姑且先教你一招小小的 DIY。 檸檬與橘子,這兩種水果都是台灣冬天常見的水果,可以將青綠色果皮的檸檬與金黃色的橘子皮,撥下一小片置於食指與拇指之間,往你的耳頰方向......>>
問題七:家庭如何提取精油?方法步驟? 一般不太建議,因為家裡設備不足,提取精油的純度沒外面賣的高。不過如果你想自已做還是可以的,如下:
1 TB購買純露機,選擇適當的原材料,如迷香鮮葉(乾的也可,只是精油出油率沒那麼高),然後用純露機做出飽和純露,飽和純露上面浮著的油就是精油。
2 將整個飽和純露放入分液漏斗中,油比水輕,會在上層,水大下層。然後打開分液漏斗開關,放掉下面的水,就提取了精油,這要求飽和純露本身浮有較多精油,如果只有幾滴浮在水面,是分不出來的。
問題八:如何利用蒸餾法提取精油? 蒸餾的定義將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。常用的蒸餾用具常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。蒸餾法筆者曾利用蒸餾法提取橘子的精油。大概用了10個橘子,把它們的皮給剝掉。用研磨棒搗爛倒進圓底燒瓶中,冷凝管通自來水,用酒精燈加熱圓底燒瓶。經過大概2~3個小時的實驗後,大概收集的橘子精油有3~5滴。大型的製作精油是把新鮮的或經過乾燥的植物材料放進蒸氣熱熔爐中,由下方加熱送入蒸氣,把植物中的精油蒸發出來,使之變成含有精油的水蒸氣狀態,再通過急凍箱的導管收集冷卻後,水蒸氣因冷卻而凝結成液態,再比較水與精油的密度分離出來。芳香精油中薰衣草也是用這種方法提取出來的。
問題九:怎樣提煉崖柏精油精油如何提煉 一、 蒸餾法:
蒸餾法一般分為「蒸氣蒸餾』(Steam Distillation)和「水蒸餾」(WaterDistillation)兩種方式。它是萃取精油最常用的方法,95%的精油是由蒸餾法萃取而得。
蒸氣蒸餾時,植物材料多放置在蒸餾器內的篩架上,藉由高壓蒸氣的通過,蘊藏在植物腺體中的精油同時被釋放出來,蒸散至水蒸氣中。當這種混合氣體沿著導管進入冷卻系統後,蒸氣便冷凝回液體狀態,再依照比重與密度的差異,分離為精油與花水。
此方法使用的壓力和溫度都比較低,所以特別適用於橙花、玫瑰等對熱敏感的精油。
二、冷壓法:
冷壓法是一種以人工或機器將果皮擠壓,萃取出精油的萃取方法。絕大多數的柑橘屬精油,如柳橙、佛手柑、葡萄袖、檸檬,都採用這個方法萃取,因為大部分的柑橘屬精油都無法抵抗蒸餾的熱氣,會在萃取的過程中破壞它的精質成分。目前果皮類精油的萃取大多以機器的冷壓法來取代。
三、脂吸法:
脂吸法是萃取精油最古老的方式,稱為「脂吸原精」。目前除了法國格拉斯外,幾乎已絕跡於一般商業市場。
脂吸法也是自古以來就使用的萃取方法,通常花瓣類植物較常使用該法。方法是在木板上放1片玻璃,抹上動物油脂,再鋪上花瓣,如此一層層疊放,利用油脂將精油萃取出來。要注意,在萃取過程中必須經常更換花瓣或者以沾滿橄欖油或荷荷芭油的棉布取代動物油脂與玻璃板。
問題十:植物精油提煉方法 一)原料採集
對大部分植物來說,在開花前的上午9~11點採收不帶露珠的未受損的葉子或小枝,具有最高的葯效。用於提取精油的原料越早採集越好,如採收玫瑰花的作業,必須在早晨太陽還沒有出來的時候就要進行。並且採收地必須離提煉廠非常近,工人一採收就可以直接送往,愈短的時間提煉愈好。用於提取精油的原料根據植物油腺結構不同,採集方式也有所不同。
1、未發香的鮮花保養
茉莉、大花茉莉、晚香玉等是採集即將開放的成熟花蕾。在未開放前不發香,只有不斷通過呼吸作用和代謝過程,經過一定時間後,花蕾才開放和發香。在上述作用和過程中,花蕾會不斷地放出一定熱量。在運輸和貯存過程中,如不加以妥善保養,花蕾因受熱過度,會發酵變質。一般在運輸途中,常用竹籮把花蕾鬆散地盛裝,有時在籮的中間還設置一個竹製的通風筒。在貯存過程中,花蕾以薄層放置進行保養,花層厚度不高於5cm。
花蕾的充分開放和發香與下述條件有關:
(1)花層面上或花層周圍的空氣應適當流通。
(2)貯存花蕾的花庫中,應具有合適的室溫,一般以28~32℃為宜。
(3)花庫中應保持適宜的相對濕度,一般以80~90%為宜。為了使成熟花蕾能全部均勻一致的開放,應每隔一定時問,把花層輕輕地進行上下翻動。大花茉莉花蕾,在乾熱的7~8月里,要噴灑霧水,使之開得更好,香氣更濃。
2、已開鮮花的保養
白蘭、黃蘭、梔子、玫瑰、姜花等是採集當天剛開放的花。這些開放的花已具有新鮮濃郁的花香,但仍在進行著代謝過程,仍在放出熱量,所以一旦採集後,應立即用竹籮鬆散地送廠加工,以保持香氣質量,減少香氣損失。如來不及加工,也必須薄層放置進行保養,使鮮花不因受熱發酵而變質。
3、鮮葉的保存
一般鮮葉採集後,不要立即加工,應薄層放置一定時間,有時可以放置至半干,再進行加工,其出油率常高於鮮葉的出油率,如白蘭葉、樹蘭葉、玳玳葉、橙葉、薄荷葉等,放置一定時間(數天)後,其出油率常比原來鮮葉高5~20%(按鮮重計)。但鮮葉在運輸和貯存過程中,和鮮花一樣,也要防止發熱發酵,否則會影響出油率和質量。鮮葉經薄層放置一定時間後,葉表面水分均勻散失了一部分,而又不十分乾枯,葉表面細胞孔擴大,有利於精油擴散,提高了出油率。
嬌嫩的鮮葉,如香葉天竺葵等,不需放置,採集後應立即加工。此類葉片即使堆放一個小時,其香味也有很大的變化。作長期保存的鮮葉,常在採集後,採用陰干或曬干辦法,如香紫蘇葉等,但在乾燥過程中,精油會損失一部分,尤其是曬干方法,所以以採用薄層陰干為宜。
4、樹脂的收集與保存
以乳香的採集為例,人們在8月初就開始採集乳香脂,他們用長砍刀在樹上劃幾道口子但是不傷及小樹枝,劃開後的當天,人們就會看到一些有營養的樹液一滴滴地流出來,這些滴液漸漸凝結成乳香脂。這些乳香脂變硬後就會落到地面上,這就是為什麼樹底下這么干凈,乳香脂採集旺季是在8月中旬,這時候的天氣比較晴朗乾燥。
(二)植物精油蒸餾方法
據記載,過去大多數精油在埃及是利用溶劑提取法製造的。不過,對新近出土的蒸餾鍋考證來看,居住在美索不達米亞地區的埃及人早在公元前3,500年就已經使用蒸餾技術提取精油了。但是,我們應該把蒸餾技術的發明歸功於 *** 煉金術士(也是內科醫生),他生活於公元980~1037年之間,因為他是第一個掌握全部蒸餾技術的人,他的工藝是如此的完美,以至於流傳了幾百年都沒有改變。其蒸餾原理是先把揮發性的液體(精油)轉變成氣體,然後再把氣體冷卻成液體。這是我們今天用於生產精油所用的最普遍和最有效的方法。
蒸餾技術也有不足之處,對於提取一些容易受熱發生變化的材料時,或是有些油使用該技術很難提取時,它就無能為力......>>
B. 旋蒸與普通減壓蒸餾的區別
區別在於:原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。
1、原理不同:旋蒸通過電內子控制,使燒瓶在最適容合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
2、適用范圍不同:旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫葯等領域;減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
3、組成的設備不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
C. 求教有機問題:使用有機溶劑迴流或蒸餾時,溶劑沸點115度,是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是
常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有:
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。
常用有機溶劑的純化-二氧六環
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化-吡啶
沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。
常用有機溶劑的純化-石油醚
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。
常用有機溶劑的純化-甲醇
沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。
常用有機溶劑的純化-乙酸乙酯
沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以上99%。
常用有機溶劑的純化-乙醚
沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化-乙醇
沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇,可採用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。
常用有機溶劑的純化-DMSO
沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
常用有機溶劑的純化-DMF
N,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
常用有機溶劑的純化-二氯甲烷
沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化-二硫化碳
沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集。
常用有機溶劑的純化-氯仿
沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化鈣乾燥24h,然後蒸餾。
另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。
常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。
安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等
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E. 溶劑回收時為什麼要真空操作
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.裝置
減壓蒸餾裝置
主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
F. 萃取蒸餾的萃取
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,通用於石油煉制工業。 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。 利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
儀器:分液漏斗
常見萃取劑:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取劑和原溶劑互不混溶
萃取劑和溶質互不發生反應
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度
相關規律:有機溶劑溶易於有機溶劑,極性溶劑溶易於極性溶劑,反之亦然
audislee簡單點說給你聽:萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如說現在A跟B混在一塊,有一種溶劑C,它與A相溶,但不與B相溶,那麼我們可以在AB的混合液中加入C,此時A溶入於C,與B分離,化學里邊講的分層。 向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸,讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中,直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降,分離成為兩層液體,即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時,被萃組分B的相平衡比,稱為分配系數K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式,按同一化學式計算。
若料液中另一組分D也被萃取,則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值,即B對D的分離因子,稱為選擇性系數α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1時,組分B被優先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同,不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。
單級萃取對給定組分所能達到的萃取率(被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值)較低,往往不能滿足工藝要求,為了提高萃取率,可以採用多種方法:①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。 1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。 1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾 利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由
於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:⑴蒸餾分離不徹底。⑵多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。 含有非揮發性組分的溶液蒸餾時,溶劑蒸氣由冷凝管導出,不揮發性的組分留在瓶內殘液中,一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓;
由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣
壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。在100oC時水會沸騰(在1個大氣壓下),而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下(B′點)溶液才會沸騰。對於這一類溶液,蒸餾操作或者是用來回收純溶劑,或者是用來得到固體溶質。 ①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。 蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
⑴分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
⑵測定純化合物的沸點;
⑶提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
⑷回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:⑴在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。⑵溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。⑶蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。⑷冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。⑸加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。 考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
據了解,此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。
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H. 蒸餾萃取需要的儀器
萃取蒸餾是化學上常用的分離液體混合物的實驗方法,原理是用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。
所需儀器有:酒精燈,鐵架台,石棉網,錐形瓶,牛角管,燒杯,冷凝器。
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I. 什麼是過濾,蒸餾,分液,萃取
1.過濾
原理:利用物質的溶解性差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架台(鐵圈)
操作:一帖,二低,三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁,濾紙的邊緣應低於漏鬥口,漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣,燒杯要緊靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊,漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
4.萃取
原理:利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
操作:1)選擇的萃取劑,應對被提取物有較大的溶解能力,而對雜質不溶或微溶;跟原溶液的溶劑要互不相溶;
2)操作時先檢驗分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2;
3)振盪時,用右手掌壓緊蓋子,左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏鬥倒轉過來振盪,如圖。並不時旋開活塞,放出易揮發物質的蒸氣。這樣反復操作幾次,當產生的氣體很少時,再劇烈振盪幾次,把漏斗放在漏斗架上靜置。
4)靜置後,當液體分成清晰的兩層時分液。