㈠ 水蒸氣蒸餾法把苯胺從反應物里分離出來的原理是什麼
沸點的不同
水蒸氣蒸餾法適合於以下的條件:
(1)反應混合物中含有大量回樹脂狀雜質或不揮發答性雜質;
(2)要求除去易揮發的有機物;
(3)從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產物;
(4)某些有機物在達到沸點時容易被破壞,採用水蒸氣蒸餾可在100℃以蒸汽蒸出
被提純物質必須具備以下幾個條件被提純物質必須具備以下幾個條件:
(1)不溶或難溶於水;
(2)共沸騰下與水不發生;
(3) 在100 oC左右,必須具有一定的蒸氣壓
鄰-硝基苯胺形成分子內氫鍵,沸點低,對-硝基苯胺形成分子間氫鍵,沸點高
㈡ 在苯胺的制備中,根據什麼原理選擇水蒸氣蒸餾把苯胺從反應混合物中分離出來
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。如果蒸餾操作中使用飽和水蒸氣,且外部加入的熱量不足,水蒸氣將部分冷凝,形成兩個液相。這時汽相中水蒸氣的分壓最大,等於其飽和蒸氣壓,液體將在最低溫度下沸騰,但由於水的飽和蒸氣壓遠高於組分A的蒸氣分壓,所以餾出汽相中組分A的含量很少,水蒸氣的耗用量最大。為節省能耗,在蒸餾釜內須避免出現水蒸氣的冷凝。為此可採用外部加熱或使用過熱蒸汽將料液升溫到允許的最高溫度,以增大組分A的蒸氣分壓。同時選擇較低的操作壓力,降低水蒸氣的分壓,節省水蒸氣的用量。
㈢ 水蒸氣蒸餾苯胺影響收率的因素
水蒸氣蒸餾苯胺影響收率的因素有兩個:
1、周圍的氣溫。
2、苯胺的濃度,加入濃鹽酸時過快,反應溫度高造成鹽酸揮發,參與反應的HCl濃度減少,會影響收率。
㈣ 水蒸汽是怎麼來的呢
水遇熱,溫度達到它的沸點(標准大氣壓下100攝氏度)就會蒸發成為水蒸氣~
㈤ 鑻鑳虹殑鐗╃悊鎬ц川錛
鑻鑳虹殑鐗╃悊鎬ц川濡備笅錛
鑻鑳猴細鏃犺壊娌圭姸娑蹭綋銆傜啍鐐癸紞6.3鈩冿紝娌哥偣184鈩冿紝鐩稿瑰瘑搴 1.02 錛20/4鈩冿級錛岀浉瀵瑰垎瀛愰噺93.128錛屽姞鐑鑷370鈩冨垎瑙c傜◢婧朵簬姘達紝鏄撴憾浜庝箼閱囥佷箼閱氱瓑鏈夋満婧跺墏銆
涔欓叞鑻鑳猴細鐔旂偣錛14.3鈩冿紝娌哥偣錛304鈩 錛岀浉瀵瑰瘑搴︼細1.2190(15/4鈩)錛屾憾瑙e害錛氭按0.56錛25鈩冿級銆3.5錛80鈩冿級銆18錛10鈩冿級錛涗箼閱36.9錛20鈩冿級錛岀敳閱69.5錛20鈩冿級錛屾隘浠3.6錛20鈩冿級錛屽井婧朵簬鍐鋒按錛屾憾浜庣儹姘淬佺敳閱囥佷箼閱囥佷箼閱氥佹隘浠褲佷笝閰銆佺敇娌瑰拰鑻絳夈備笉婧朵簬鐭蟲補閱氥
㈥ 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
㈦ 鑻鑳虹殑鎬х姸
鑻鑳烘х姸濡備笅錛
鑻鑳猴紝鍙堝悕姘ㄥ熀鑻錛屾槸涓縐嶆湁鏈哄寲鍚堢墿錛屽寲瀛﹀紡涓篊₆H₇N錛屼負鏃犺壊娌圭姸娑蹭綋錛屽姞鐑鑷370鈩冨垎瑙o紝寰婧朵簬姘達紝鏄撴憾浜庝箼閱囥佷箼閱氱瓑鏈夋満婧跺墏銆
涓錛岃嫰鑳轟粙緇
鑻鍒嗗瓙涓鐨勪竴涓姘㈠師瀛愪負姘ㄥ熀鍙栦唬鑰岀敓鎴愮殑鍖栧悎鐗┿傚垎瀛愬紡C6H5NH2銆傛槸鏈綆鍗曠殑涓綰ц姵棣欒兒銆傛棤鑹叉補鐘舵恫浣撱傜啍鐐癸紞6.3鈩冿紝娌哥偣184鈩冿紝鐩稿瑰瘑搴1.02錛20錛4鈩冿級錛岀浉瀵瑰垎瀛愰噺93.128錛屽姞鐑鑷370鈩冨垎瑙c傜◢婧朵簬姘達紝鏄撴憾浜庝箼閱囥佷箼閱氱瓑鏈夋満婧跺墏銆
鏆撮湶浜庣┖姘斾腑鎴栨棩鍏変笅鍙樹負媯曡壊銆傚彲鐢ㄦ按钂告皵钂擱忥紝钂擱忔椂鍔犲叆灝戦噺閿岀矇浠ラ槻姘у寲銆傛彁綰鍚庣殑鑻鑳哄彲鍔犲叆10鍀15ppm鐨凬aBH4錛屼互闃叉哀鍖栧彉璐ㄣ
鍥涳紝鑻鑳哄瑰仴搴風殑鍗卞
鏈鍝佷富瑕佸紩璧烽珮閾佽綰㈣泲鐧借鐥囥佹憾琛鎬ц傳琛鍜岃倽銆佽偩鎹熷熾傛槗緇忕毊鑲ゅ惛鏀躲傛ユт腑姣掞細鎮h呭彛鍞囥佹寚絝銆佽沖粨緔緇錛屾湁澶寸棝銆佸ご鏅曘佹伓蹇冦佸憰鍚愩佹墜鎸囧彂楹匯佺簿紲炴亶鎯氱瓑錛涢噸搴︿腑姣掓椂錛岀毊鑲ゃ佺矘鑶滀弗閲嶉潚緔錛屽懠鍚稿洶闅撅紝鎶芥悙錛岀敋鑷蟲槒榪鳳紝浼戝厠銆
鍑虹幇婧惰鎬ч粍鐤搞佷腑姣掓ц倽鐐庡強鑲炬崯瀹熾傚彲鏈夊寲瀛︽ц唨鑳辯値銆傜溂鎺ヨЕ寮曡搗緇撹啘瑙掕啘鐐庛傛參鎬т腑姣掞細鎮h呮湁紲炵粡琛板急緇煎悎寰佽〃鐜幫紝浼存湁杞誨害緔緇銆佽傳琛鍜岃倽銆佽劸鑲垮ぇ銆傜毊鑲ゆ帴瑙﹀彲寮曡搗婀跨柟銆