㈠ 四氫呋喃的提純精製
四氫呋喃:四氫呋喃可由1,4-丁二醇脫水或呋喃氫化而得。除含有製造過程中帶入的雜質外,還含有為了防止自氧化作用而加入的各種抗氧劑。精製之前必須檢查有無過氧化物存在,否則不能進行蒸餾或加熱蒸發,以免發生爆炸。過氧化物的檢查方法與乙醚相同,可用2%酸性碘化鉀溶液進行。過氧化物可用硫酸亞鐵和硫酸氫鈉的混合水溶液處理除去。或將四氫呋喃通過活性氧化鋁以除去過氧化物。一般的精製方法是將四氫呋喃與四氫化鋁鋰一起迴流,然後在氫化鋁鋰存在下蒸餾,即可除去水,過氧化物,抗氧劑和其他雜質。迴流和蒸餾應在氮氣流下進行,並應先用小量進行實驗,確定其含水和過氧化物不多,反應不過於激烈時方可進行,並應先用小量進行實驗,確定其含水和過氧化物不多,反應不過於激烈時方可進行。也可在除去過氧化物後,用氯化鈣和無水硫酸鈉乾燥,過濾,分餾的方法進行精製。
實驗室方法:將鈉剪成小塊加入到甲苯中,然後接上冷凝管至迴流,趁熱把鈉的熱苯溶液猛搖製成鈉砂(很細小的鈉顆粒,越小越好),然後倒出甲苯,接著把四氫呋喃倒進去,加入少量的二苯酮迴流至溶液呈藍色就可以回收溶劑。如果2小時之後還沒有變色可再加入一點二苯酮,還不變色就是鈉不夠多,再加入一些鈉至溶液變藍。
四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。
㈡ 四氫呋喃在蒸餾時一定要用氮氣保護嗎可以用五氧化二磷除水嗎
通氮氣的復目的是為制了阻止氧氣的進入,從而避免在高溫過程中可能的過氧化物爆炸這種危險,一般試劑存放較久的話最好還是檢測下過氧化物含量。最好還是通氮氣吧。鈉迴流相對還是比較安全的,但最好預乾燥一下,否則要攪很久的
㈢ 【投票】如何去除四氫呋喃中的水分和過氧化物
過氧化物可以用硼氫化鉀yinzykkk(站內聯系TA)如果量少,可以先加入氫氧化鉀乾燥24小時,再加入鈉絲乾燥24小時,再加入萬分之一的四氫鋰鋁迴流2小時,蒸餾出來即可除去水分和過氧化物。iammfx(站內聯系TA)如上述前部分,納絲加二苯甲酮迴流乾燥就可以做到最幹了。。iammfx(站內聯系TA)過程費勁啊xiaoxiao01(站內聯系TA)過氧化物可用硫酸亞鐵和硫酸氫鈉的混合水溶液處理除去,或將THF通過活性氧化鋁以除去過氧化物。
除水的話,看你的THF量大小以及你要求的水份是多少。量小的話用氯化鈣或無水硫酸鈉去除,量大的話就上塔吧!