常壓蒸餾實驗報告誤差分析

1. 減壓蒸餾沸點誤差原因

減壓蒸餾沸點誤差原因：沸點的決定壓力的大小，壓力大則沸點高，壓力小則沸點底。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

減壓蒸餾注意事項：

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

2. 求09年全國高中學生化學競賽大綱

這是08年4月最新發布的要求，今年沒有更改。

初賽基本要求

1. 有效數字 在化學計算和化學實驗中正確使用有效數字。定量儀器（天平、量筒、移液管、滴定管、容量瓶等等）測量數據的有效數字。數字運算的約化規則和運算結果的有效數字。實驗方法對有效數字的制約。

2. 氣體 理想氣體標准狀況（態）。理想氣體狀態方程。氣體常量R。體系標准壓力。分壓定律。氣體相對分子質量測定原理。氣體溶解度（亨利定律）。

3. 溶液溶液濃度。溶解度。濃度和溶解度的單位與換算。溶液配製（儀器的選擇）。重結晶方法以及溶質/溶劑相對量的估算。過濾與洗滌(洗滌液選擇、洗滌方式選擇)。重結晶和洗滌溶劑（包括混合溶劑）的選擇。膠體。分散相和連續相。膠體的形成和破壞。膠體的分類。膠粒的基本結構。

4. 容量分析被測物、基準物質、標准溶液、指示劑、滴定反應等基本概念。酸鹼滴定曲線（酸鹼強度、濃度、溶劑極性對滴定突躍影響的定性關系）。酸鹼滴定指示劑的選擇。以高錳酸鉀、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、EDTA為標准溶液的基本滴定反應。分析結果的計算。分析結果的准確度和精密度。

5. 原子結構 核外電子的運動狀態: 用s、p、d等表示基態構型（包括中性原子、正離子和負離子）核外電子排布。電離能、電子親合能、電負性。

6. 元素周期律與元素周期系周期。1~18族。主族與副族。過渡元素。主、副族同族元素從上到下性質變化一般規律；同周期元素從左到右性質變化一般規律。原子半徑和離子半徑。s、 p、d、ds、f區元素的基本化學性質和原子的電子構型。元素在周期表中的位置與核外電子結構（電子層數、價電子層與價電子數）的關系。最高氧化態與族序數的關系。對角線規則。金屬與非金屬在周期表中的位置。半金屬（類金屬）。主、副族的重要而常見元素的名稱、符號及在周期表中的位置、常見氧化態及其主要形體。鉑系元素的概念。

7. 分子結構路易斯結構式。價層電子對互斥模型。雜化軌道理論對簡單分子（包括離子）幾何構型的解釋。共價鍵。鍵長、鍵角、鍵能。σ鍵和π鍵。離域π鍵。共軛（離域）體系的一般性質。等電子體的一般概念。鍵的極性和分子的極性。相似相溶規律。對稱性基礎（限旋轉和旋轉軸、反映和鏡面、反演和對稱中心）。

8. 配合物路易斯酸鹼。配位鍵。重要而常見的配合物的中心離子（原子）和重要而常見的配體（水、羥離子、鹵離子、擬鹵離子、氨、酸根離子、不飽和烴等）。螯合物及螯合效應。重要而常見的配合反應。配合反應與酸鹼反應、沉澱反應、氧化還原反應的關系（定性說明）。配合物幾何構型和異構現象的基本概念和基本事實。配合物的雜化軌道理論。用雜化軌道理論說明配合物的磁性和穩定性。用八面體配合物的晶體場理論說明Ti(H2O)63+的顏色。軟硬酸鹼的基本概念和重要的軟酸軟鹼和硬酸硬鹼。

9. 分子間作用力 范德華力、氫鍵以及其他分子間作用力的能量及與物質性質的關系。

10. 晶體結構 分子晶體、原子晶體、離子晶體和金屬晶體。晶胞（定義、晶胞參數和原子坐標）及以晶胞為基礎的計算。點陣（晶格）能。配位數。晶體的堆積與填隙模型。常見的晶體結構類型：NaCl、CsCl、閃鋅礦（ZnS）、螢石（CaF2）、金剛石、石墨、硒、冰、乾冰、金紅石、二氧化硅、鈣鈦礦、鉀、鎂、銅等。

11. 化學平衡 平衡常數與轉化率。弱酸、弱鹼的電離常數。溶度積。利用平衡常數的計算。熵（混亂度）的初步概念及與自發反應方向的關系。

12. 離子方程式的正確書寫。

13. 電化學氧化態。氧化還原的基本概念和反應式的書寫與配平。原電池。電極符號、電極反應、原電池符號、原電池反應。標准電極電勢。用標准電極電勢判斷反應的方向及氧化劑與還原劑的強弱。電解池的電極符號與電極反應。電解與電鍍。電化學腐蝕。常見化學電源。pH、絡合劑、沉澱劑對氧化還原反應影響的說明。

14. 元素化學鹵素、氧、硫、氮、磷、碳、硅、錫、鉛、硼、鋁。鹼金屬、鹼土金屬、稀有氣體。鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、銀、金、鋅、汞、鉬、鎢。過渡元素氧化態。氧化物和氫氧化物的酸鹼性和兩性。常見難溶物。氫化物的基本分類和主要性質。常見無機酸鹼的基本性質。水溶液中的常見離子的顏色、化學性質、定性檢出（不包括特殊試劑）和一般分離方法。制備單質的一般方法。

15. 有機化學有機化合物基本類型——烷、烯、炔、環烴、芳香烴、鹵代烴、醇、酚、醚、醛、酮、酸、酯、胺、醯胺、硝基化合物以及磺酸的命名、基本性質及相互轉化。異構現象。加成反應。馬可尼科夫規則。取代反應。芳環取代反應及定位規則。芳香烴側鏈的取代反應和氧化反應。碳鏈增長與縮短的基本反應。分子的手性及不對稱碳原子的R、S構型判斷。糖、脂肪、蛋白質的基本概念、通式和典型物質、基本性質、結構特徵及結構表達式。

16. 天然高分子與合成高分子化學的初步知識（單體、主要合成反應、主要類別、基本性質、主要應用）。

決賽基本要求

本基本要求在初賽要求基礎上增加下列內容，數學工具不涉及微積分。

1. 原子結構 四個量子數的物理意義及取值。氫原子和類氫離子的原子軌道能量的計算。s、p、d原子軌道輪廓圖及應用。

2. 分子結構 分子軌道基本概念。定域鍵鍵級。分子軌道理論對氧分子、氮分子、一氧化碳分子、一氧化氮分子的結構和性質的理解及應用。一維箱中粒子模型對共軛體系電子吸收光譜的解釋。超分子的基本概念。

3. 晶體結構 點陣的基本概念。晶系。根據宏觀對稱元素確定晶系。晶系與晶胞形狀的關系。十四種空間點陣類型。點陣的帶心（體心、面心、底心）結構的判別。正當晶胞。布拉格方程。

4. 化學熱力學基礎熱力學能（內能）、焓、熱容、自由能和熵。生成焓、生成自由能、標准熵及有關計算。反應的自由能變化與反應的方向性。吉布斯-亥姆霍茲方程及其應用。范特霍夫等溫方程及其應用。標准自由能與標准平衡常數。平衡常數與溫度的關系。熱化學循環。相、相律和單組分相圖。克拉貝龍方程及其應用。

5. 稀溶液的通性（不要求化學勢）。

6. 化學動力學基礎反應速率基本概念。速率方程。反應級數。用實驗數據推求反應級數。一級反應積分式及有關計算（速率常數、半衰期、碳-14法斷代等）。阿累尼烏斯方程及計算（活化能的概念與計算；速率常數的計算；溫度對速率常數影響的計算等）。反應進程圖。活化能與反應熱的關系。反應機理一般概念及推求速率方程（速控步驟、平衡假設和穩態假設）。離子反應機理和自由基反應機理基本概念及典型實例。催化劑及對反應的影響（反應進程圖）。多相反應的反應分子數和轉化數。

7. 酸鹼質子理論 緩沖溶液的基本概念、典型緩沖體系的配製和pH計算。利用酸鹼平衡常數的計算。溶度積原理及有關計算。

8. Nernst方程及有關計算。原電池電動勢的計算。pH對原電池的電動勢、電極電勢、氧化還原反應方向的影響。沉澱劑、絡合劑對氧化還原反應方向的影響。用自由能計算電極電勢和平衡常數或反之。

9. 配合物的晶體場理論 化學光譜序列。配合物的磁性。分裂能、電子成對能、穩定化能。利用配合物平衡常數的計算。絡合滴定。軟硬酸鹼。配位場理論對八面體配合物的解釋。

10. 元素化學描述性知識達到國際競賽大綱二級水平。

11. 自然界氮、氧、碳的循環。環境污染及治理、生態平衡、綠色化學的一般概念。

12. 有機化學描述性知識達到國際競賽大綱二級水平（不要求不對稱合成，不要求外消旋體拆分）。

13. 氨基酸、多肽與蛋白質的基本概念。DNA與RNA。

14. 糖的基本概念。葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖。糖苷。纖維素與澱粉。

15. 有機立體化學基本概念。構型與構象。順反異構（trans-、cis-和Z-、E-構型）。對映異構與非對映異構。endo-和exo-。D,L構型。

16. 利用有機物的基本反應對簡單化合物的鑒定和結構推斷。

17. 制備與合成的基本操作用電子天平稱量。配製溶液、加熱、冷卻、沉澱、結晶、重結晶、過濾（含抽濾）、洗滌、濃縮蒸發、常壓蒸餾與迴流、傾析、分液、攪拌、乾燥。通過中間過程檢測（如pH、溫度、顏色等）對實驗條件進行控制。產率和轉化率的計算。實驗室安全與事故緊急處置的知識與操作。廢棄物處置。儀器洗滌與乾燥。實驗工作檯面的安排和整理。原始數據的記錄與處理。

18. 常見容量分析的基本操作、基本反應及分析結果的計算。容量分析的誤差分析。

19. 分光光度法。比色分析。

3. 硫酸鈣溶度積的測定

難溶強電解質溶度抄積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的測量方法;2、 了解測定難溶鹽Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下，一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡，一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數，或簡稱溶度積，嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積，因為溶液中個離子有牽制的作用，但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小，可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知，若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度，就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法，就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度積的測定)，離子交換法(如CuSO4溶度積的測定)，電導法(如AgCl溶度積的測定)，離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定)，電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系)，即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等

4. 化學實驗報告7``快

一、實驗原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）。在實驗室中也可以採用分水器來完成。
酯化反應的可能歷程為：

在本實驗中，我們是利用冰乙酸和乙醇反應，得到乙酸乙酯。反應式如下：

二、實驗儀器及所需葯品
儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。
葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
三、實驗步驟
1、反應
在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗，滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管，伸到三口燒瓶內離瓶底約3 mm處，另一側口固定一個溫度計，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇，一邊搖動，一邊慢慢加入3 mL濃硫酸，並將此溶液倒入三口燒瓶中。配製20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶，保持油浴溫度在140℃左右，反應體系溫度約為120℃左右。然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70 min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢後,繼續加熱約10 min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸，直到無CO2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液（洗滌碳酸鈉溶液），飽和CaCl2溶液（洗滌醇，CaCl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液，最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中，加入無水K2CO3乾燥30 min。
注意：
1、 由於乙酸乙酯可以與水、醇形成二元、三元共沸物，因此在餾出液中還有水、乙醇。
2、 在此用飽和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、蒸餾
將乾燥好的粗乙酸乙酯轉移置50 mL的單口燒瓶中，水浴加熱，常壓蒸餾，收集74-84 ℃ 餾分。稱重並計算產率。

四、實驗關鍵及注意事項
1、 控制反應溫度在120—125℃，溫度過高會增加付產物乙醚的含量；
2、 控制濃硫酸滴加速度，太快，則會因局部放出大量的熱量，而引起爆沸；
3、洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌後，盡量將水相分干凈。
4、乾燥後的粗產品進行蒸餾時，收集74-84℃餾分。
五、主要試劑及產品的物理常數（文獻值）
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點℃ 沸點℃ 溶解度：g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 無色
液體 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 無色
液體 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 無色
液體 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞

六、思考題
1、實驗報告
1、酯化反應有什麼特點，本實驗如何創造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行？
2、本實驗有哪些可能副反應？
3、如果採用醋酸過量是否可以，為什麼？
答：不可以。本實驗中，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右移；另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的進行。

5. 食品營養成分分析

食品營養成分的分析

食品營養成分：就是指食品中對人體具有營養學意義的成分。

主要有蛋白質、脂肪、碳水化合物、維生素、礦物質（也稱為無機鹽）和水。其中，蛋白質、脂肪和碳水化合物被稱為三大營養素。它們都是動植物食品中的主要組成成分，能供給機體能量。無機鹽和維生素則不能給人類提供熱量，但它們是人體多種酶和生理活性物質的重要組成部分。水則是維持人體生存的重要物質。

食品營養成分的攝入是否合理直接關系著人體的健康，但是沒有一種天然的食物能供給人體所需的全部營養素。因此，對食品進行營養成分分析，掌握食品中營養素的質和量，指導人們合理營養與膳食，對食品的生產、加工、運輸、貯藏、銷售過程進行營養成分的檢測，及時了解食品品質的變化，以及為食品新資源和新產品的研發提供可靠的依據。

第一節 食品中水分的測定

水分是食品的天然成分，也是動植物體內不可缺少的重要成分，具有及其重要的生理作用。如水是體內營養素及其代謝產物的良好溶劑，是體內各種化學反應的介質，能幫助營養素的吸收和代謝產物的運輸、排泄，同時在調節體溫、潤滑關節和肌肉、減少摩擦等方面都發揮了重要的作用。