① 181．怎樣測定水中氰化物的含量
嘻嘻！
非常高興為你解答！
使用綜合葯物測定法呀！
望滿意請及時採納！
*^_^*
謝謝啦！
② 氰化鉀 怎麼檢驗出來
11.1 范圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
註：氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法，希望你能用得到
③ 環境監測測定空氣中的氰化物需要將采樣後的吸收液蒸餾嗎
答：
【1】是應該進抄行采樣後的吸收液蒸餾；
【2】由於要蒸餾，所以可以增加采樣體積，即採用50毫升的吸收管采樣；
【3】如果需要大體積的蒸餾條件，可以將采樣管的吸收液，在加需要體積的 「空白稀釋液」，再蒸餾。
④ 水質中氰化物的測定，樣品的測定，加入0.2ml試銀靈後，顏色是橙紅色，再用硝酸銀滴定，顏色無明顯改變
那是樣品中氰化物含量已低於檢出限，硝酸銀標准溶液滴定法適用於含量較高，微量氰化物測定要採用吡唑啉酮分光光度法。
⑤ 異煙酸-吡唑酮光度法
方法提要
在pH=7.0的溶液中，用氯胺T將氰化物轉變為氯化氰，再與異煙酸-吡唑酮作用，生成藍色染料，光度法測定。本法最低檢測質量為0.1μg氰化物。取250mL水樣蒸餾測定時，檢測下限為0.002mg/L。
氧化劑如余氯等可破壞氰化物，可在水樣中加0.1g/L亞砷酸鈉溶液或少於0.1g/L硫代硫酸鈉溶液除去干擾。
儀器和裝置
分光光度計。
全玻璃蒸餾器500mL。
恆溫水浴鍋。
試劑
酒石酸(固體)。
乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅［Zn(Ac)2·2H2O］溶於純水中，稀釋至500mL。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
氫氧化鈉溶液(1g/L)。
磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0)稱取34.0gKH2PO4和35.5gNa2HPO4溶於純水中，稀釋至1000mL。
異煙酸-吡唑酮溶液稱取1.5g異煙酸溶於24mL20g/LNaOH溶液中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮溶於20mLN-二甲基甲醯胺溶液中。合並兩種溶液，混勻。
氨胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T溶於純水中，稀釋至100mL，臨用時配製。氯胺T的有效氯含量對本法影響很大。氯胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用。
硝酸銀標准溶液c(AgNO3)=0.01920mol/L 稱取3.2617g硝酸銀(AgNO3)溶於純水，並定容至1000mL容量瓶中，按照氯化物測定方法標定。此溶液1.00mL相當於1.00mg氯化物。
氰化鉀標准溶液ρ(CN-)≈100μg/mL 稱取0.25g氰化鉀(KCN)溶於純水中，並定容至1000mL。其准確濃度可在使用前用硝酸銀標准溶液標定，計算溶液中氰化物的含量。再用1g/LNaOH溶液稀釋成ρ(CN-)=1.00μg/mL標准使用溶液(注意:此溶液劇毒!)。
標定 吸取10.00mLKCN標准溶液於100mL錐形中，加入1mLNaOH溶液使pH>11，加入0.1mL試銀靈指示劑，用AgNO3標准溶液滴定至溶液由黃色變為橙色。消耗AgNO3溶液的體積(mL)即為該10.00mLKCN標准溶液中氰化物(以CN-計)的質量(mg)。
試銀靈指示劑(0.2g/L) 稱取0.02g試銀靈(對二甲氨基亞苄基羅丹明)溶於100mL丙酮中。
甲基橙指示劑(0.5gL) 稱取50mg甲基橙溶於純水中，稀釋至100mL。
校準曲線
取9支25mL具塞比色管，加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氰化鉀標准溶液，加20g/LNaOH溶液至10.0mL。
向標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液。置於37℃左右恆溫水浴中，加0.25mL氯胺T溶液，加塞混合，放置5min，然後加5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液，加純水至25mL，混勻。於25～40℃放置40min。於波長638nm處，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑，再加5mL乙酸鋅溶液，加1～2g固體酒石酸。此時溶液顏色由橙黃色變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在2～3mL/min。收集餾出液於50mL具塞比色管中(管內放置5mL20g/LNaOH溶液為吸收液)，冷凝管下端應插入吸收液中。收集50mL餾出液，混合均勻。取10.0mL餾出液，置於25mL具塞比色管中。以下按校準曲線步驟操作測量吸光度，從校準曲線上查出樣品管中氰化物質量。
水樣中氰化物(以CN-計)的質量濃度的計算見式(81.24)。
⑥ 氰化物測定最後顏色變白
沒有變白。
(1) 氰化物有劇毒，砒啶也有毒，分析操作時要格外小心謹慎，必須在通風櫥內進行，避免沾污皮膚和眼睛。當水樣中干擾物質濃度不是很大時，通過酸性條件下的預蒸餾，使簡單氰化物轉變為氰化氫從水中釋放出來，再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來，即可將簡單氰化物和絡合氰化物區分開來，並使氰化物濃度提高、降低檢出限值。(2) 水樣中干擾物質濃度較大，就應當首先採取有關措施，消除其影響。氧化劑的存在，會使氰化物分解，如果懷疑水中有氧化劑，可以採取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應貯存於聚乙烯瓶中，採集後，應在24h內進行分析。必要時，應加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液，使水樣pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸餾時，可呈硫化氫態被蒸出，並被鹼液吸收，因此必須預先除去。除硫的方法有兩個，一是在酸性條件下，加入不能氧化CN-的氧化劑（如高錳酸鉀）將S2-氧化後再蒸餾；二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末，使生成金屬的硫化物沉澱，將沉澱過濾後再蒸餾。(4) 在酸性蒸餾時，油類物質也可被蒸出，此時可以用（1+9）醋酸調節水樣pH值至6~7後，迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進行一次（不可多次）萃取，隨後立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。(5) 含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時，會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時，可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣，使水樣pH值提高到12~12.5並經過沉澱後，再傾上清液於樣品瓶中。(6) 採用光度法測定氰化物時，反應溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此，必須嚴格控制吸收液的鹼濃度，注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液後，需注意測定是否能達到最適的pH值范圍。另外，在磷酸鹽緩沖液配製之後，必須以pH計測量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因試劑不純或含有結晶水而出現較大的偏差。(7) 氯銨T的有效氯含量的改變，也是氰化物測定不準的常見原因。當出現不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現象時，除了溶液pH值出現偏差這個原因以外，往往與氯銨T質量有關。因此，氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上，已分解或配製後出現混濁沉澱物的不能再用。
⑦ 測定易釋放氰化物和總氰化物進行水樣預蒸餾時，加入酒石酸、甲基橙或EDTA、磷酸的作用是什麼
【答案】：測定易釋放氰化物時加入酒石酸胡纖調節蒸餾水樣的酸度為pH4，甲基橙指示蒸餾水樣的酸度。測定總氰化物時加入EDTA促進絡合氰襪做伍化物的分解並絡合分解後的金屬離子，用磷酸調告或節水樣的酸度為pH2。
⑧ 異煙酸-巴比妥酸法測定氰化物為什麼測定溶液出現絮狀沉澱
水樣蒸餾過程中，其他雜質也會蒸餾出被吸收，這些雜質對測定有很多影響。比如我取的水樣偶爾出現加銀指示劑不顯色，加許多才有點顏色。你可以看看你取水樣的成分，
⑨ 異煙酸-吡唑啉酮光度法
方法提要
蒸餾出的氰化物在中性(pH7～8)條件下，與氯胺T反應生成氯化氰，後者和異煙酸反應並經水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮縮合，生成穩定的藍色化合物，於波長639nm處測量吸光度。
方法適用於大洋、近岸、河口及工業排污口水體中氰化物的測定。檢出限為0.05μg/L-CN-。
干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等，脂肪酸不影響測定。
儀器和裝置
分光光度計。
高溫爐。
全玻璃磨口蒸餾器(1000mL)。
電爐。
25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。
試劑和材料
沸石。
丙酮。
N-二甲基甲醯胺。
氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取5gNaOH加水溶解並稀釋至2500mL，轉入棕色小口試劑瓶，橡皮塞蓋緊。
氫氧化鈉溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀釋至1000mL，盛於小口試劑瓶中。
磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和89.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)溶於水中並稀釋至1000mL，貯存於小口試劑瓶中。
乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅［Zn(Ac)2］加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。
酒石酸溶液(200g/L)稱取100g酒石酸加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。
氯化鈉標准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L稱取氯化鈉(NaCl，優級純)置於瓷坩堝中，於高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲，乾燥器中冷卻至室溫。准確稱取1.122g，加水溶於1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。密閉保存。
硝酸銀標准溶液稱取3.76g硝酸銀(AgNO3)溶於水並稀釋至1000mL，貯存於棕色試劑瓶中，此溶液每周標定一次。
硝酸銀標准溶液的標定:
移取25.00mL0.0192mol/LNaCl標准溶液於250mL錐形燒瓶中，加入50mL水，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴50g/LK2CrO4指示液，用AgNO3標准溶液滴定至顏色由白色變橘紅色即為終點。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl標准溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均為空白值。計算AgNO3標准溶液濃度(mol/L)。
對二甲氨基亞苄基羅丹寧(試銀靈)-丙酮溶液稱取20mg試銀靈溶於100mL丙酮中，攪勻，轉入125mL棕色滴瓶中。
鉻酸鉀指示液(50g/L)稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於適量水中，滴加AgNO3溶液至紅色沉澱不溶解，靜置過夜，過濾後稀釋至100mL，盛於棕色瓶中。
氯胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T加水溶解並稀釋至100mL，盛於125mL棕色試劑瓶中，低溫避光保存，有效期一周。
異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.0g吡唑啉酮溶於40mLN-二甲基甲醯胺中，兩液合並於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
甲基橙指示液(2g/L)稱取0.2g甲基橙溶於100mL水中，轉入125mL棕色滴瓶中。
氰化鉀標准儲備溶液稱取2.5g氰化鉀(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻後轉入1000mL小口試劑瓶中，用橡皮塞蓋緊，備用。(KCN劇毒，須小心操作，嚴禁遇酸。)
標定:量取25.00mLKCN標准儲備溶液於250mL錐形燒瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴試銀靈指示液，用AgNO3標准溶液滴定至白色變紅色為終點，平行滴定2次，取平均值V'1。
取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均值得V'2。按下式計算氰化物標准儲備溶液濃度(mg/mL):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρCN為氰化物標准儲備溶液質量濃度，mg/mL;cAgNO3為標定過的硝酸銀溶液的濃度，mol/L;V'1為滴定氰化鉀標准儲備溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V'2為滴定2g/L氫氧化鈉溶消耗液硝酸銀標准溶液的體積，mL。
氰化鉀標准中間溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL移取V3(由下式計算)KCN標准儲備溶液於200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻備用。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρCN為氰化鉀標准儲備溶液的質量濃度，mg/mL。
氰化鉀標准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化鉀標准中間溶液(10.0μg/mL)於100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻(當天配製)。
校準曲線
分別移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混勻。
加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液，混勻。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混勻。加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至刻度，混勻。在(40±1)℃的水浴中加熱15min，取出，冷卻至室溫。比色皿3cm，以水調零，於波長639nm處測量吸光度Ai，須1h內測完。
以吸光度Ai-A0為縱坐標，相應的CN-量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。
圖78.5 蒸餾裝置示意圖
分析步驟
取500mL經固定後的水樣於1000mL蒸餾瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水樣不顯紅色則繼續加酒石酸溶液直至水樣保持紅色，再過量5mL。
放入少許沸石(或幾條一端熔封的玻璃毛血管)，立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置如圖78.5所示。
移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中(吸收液)，並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。開通冷卻水，接通電源進行蒸餾。當餾出液接近100mL時，停止蒸餾，取下容量瓶，加水至標線，混勻，此為溜出液B。
量取25mL餾出液(B)置於50mL具塞比色管中，按校準曲線步驟加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液等，至測量吸光度Aw。
量取500mL純水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)值從校準曲線中查得相應的CN-質量(μg)。按下式計算樣品中氰化物的質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρCN為水樣中氰化物的質量濃度，μg/L;mCN為查標准曲線或由回歸方程計算得到的氰化物量，μg;V1為餾出液定容後的體積，mL;V2為用於測定的餾出液的體積，mL;V為量取水樣的體積，mL。
注意事項
1)在水樣中加NaOH固體，直至pH12～12.5貯存於棕色玻璃瓶中。因氰化物不穩定，水樣加鹼固定後，亦應盡快測定。
2)水樣進行蒸餾時應防止倒吸，發現倒吸較嚴重時，可輕輕敲一下蒸餾器。
3)須經常檢查氯胺T是否失效，檢查方法如下:
取配成的氯胺T若干毫升，加入鄰甲聯苯胺，若呈血紅色，則游離氯(Cl2)含量充足;如呈淡黃色，則游離氯(Cl2)不足，應重新配製。
4)接觸氰化物時務必小心，要防止噴濺在任何物體上，嚴禁氰化物與酸接觸，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破傷或潰爛，必須帶上膠手套保護。
5)含有KCN的廢液應收集在裝有適量Na2S2O3和FeSO4的廢液瓶中，稀釋處理。
6)50mL比色管和1000mL蒸餾器使用完畢後應浸泡在稀HNO3中。
7)干擾因素的消除:
a.氧化劑。在水樣的保存和處理期間，氧化劑能破壞大部分氰化物。檢驗方法:點一滴水樣於稀HCl浸過的KI-澱粉試紙上，如出現藍色斑點，可在水樣中加計量的Na2S2O3晶體，攪拌均勻，重復試驗，直至無藍色斑點出現，然後每升加0.1g過量的Na2S2O3晶體。
b.硫化物。硫化物能迅速地把CN-轉化成SCN-，特別是在高pH值的情況下，並且隨氰化物一起蒸出，對比色、滴定和電極法產生干擾。檢驗方法:點一滴水樣於預先用醋酸鹽緩沖液(pH=4)浸過的醋酸鉛試紙上，如試紙變黑，表示有硫離子，可加醋酸鉛或檸檬酸鉍除去。重復這一操作，直至醋酸鉛試紙不再變黑。
c.碳酸鹽。高濃度的碳酸鹽，在加酸時，可釋放出較多的CO2氣體，影響蒸餾。CO2消耗吸收劑中的NaOH。
當採集的水樣含有較高的碳酸鹽(例如煉焦廢水等)，其碳酸鹽含量較高，可使用熟石灰［Ca(OH)2］，使pH提高至12～12.5。生成沉澱後，量取上清液測定。