① 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置
當水蒸氣從冷凝管中間通過時,會遇到冷凝管外層不斷流過的冷卻水,水蒸氣遇冷回於是液化成水。答
爆沸簡單來說就是劇烈的沸騰。
因為在液體中被融解的氣體,在加熱的過程中會體積膨脹,突然迸出
通過碎瓷片斷面的許多含有空氣小孔,容易形成汽化中心使這些氣體逐步釋放,防止突然迸發。
② 我記得高中化學有一兩個實驗用到蒸餾燒瓶,是哪幾個實驗呢
用到蒸餾燒瓶的實驗不多。
石油分餾(左圖)
制備蒸餾水(左圖,可以沒有溫度計)
制備乙烯(可以用,也可以不用,右圖)
③ 大學有機實驗都有哪些
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
試驗一 蒸餾和沸點的測定
一、 試驗目的
1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法
2、 掌握測定化合物沸點的方法
二、 試驗原理
1、 微量法測定物質沸點原理。
2、 蒸餾原理。
三、 試驗儀器及葯品
圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精
四.試驗步驟
1、酒精的蒸餾
(1)加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精,並提前加入幾顆沸石。
(2)加熱 加熱前,先向冷卻管中緩緩通入冷水,在打開電熱套進行加熱,慢慢增大火力使之沸騰,再調節火力,使溫度恆定,收集餾分,量出乙醇的體積。
蒸餾裝置圖 微量法測沸點
2、微量法測沸點
在一小試管中加入8-10滴氯仿,將毛細管開口端朝下,將試管貼於溫度計的水銀球旁,用橡皮圈束緊並浸入水中,緩緩加熱,當溫度達到沸點時,毛細管口處連續出泡,此時停止加熱,注意觀察溫度,至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。
五、試驗數據處理
六、思考題
1、蒸餾時,放入沸石為什麼能防止暴沸?若加熱後才發覺未加沸石,應怎樣處理?
沸石表面不平整,可以產生氣化中心,使溶液氣化,沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸,如果忘記加入沸石,應該先停止加熱,沒有氣泡產生時再補加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反過來效果會怎樣?把橡皮管套進冷凝管側管時,怎樣才能防止折斷其側管?
冷凝管通水是由下而上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個後果:其一,氣體的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時,可以先用水潤滑,防止側管被折斷。
3、用微量法測定沸點,把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點,為什麼? 沸點:液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。
最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間,此時管內的壓強和外界相等,所以此時的溫度即為該化合物的沸點。
七、裝置問題:
1) 選擇合適容量的儀器:液體量應與儀器配套,瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3,不多於2/3。
2) 溫度計的位置:溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。
3) 接受器:接收器兩個,一個接收低餾分,另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(如乙醚),應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。
4) 安裝儀器步驟:一般是從下→上、從左(頭)→右(尾),先難後易逐個的裝配,蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系;拆儀器時則相反,從尾→頭,從上→下。
5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開,但各組分沸點至少相差30℃以上。
6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。
7) 進行簡單蒸餾時,安裝好裝置以後,應先通冷凝水,再進行加熱。
8) 毛細管口向下。
9) 微量法測定應注意:
第一, 加熱不能過快,被測液體不宜太少,以防液體全部氣化;
第二, 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前,讓沸點內管里有大量氣泡冒出,以此帶出空氣;
第三, 觀察要仔細及時。重復幾次,要求幾次的誤差不超過1℃。
試驗二 重結晶及過濾
一、試驗目的
1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法
2、學習抽濾和熱過濾的操作
二、試驗原理
利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離
三、試驗儀器和葯品
循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網
④ 化學上的蒸餾原理,操作事項,器材是什麼
蒸餾是一種熱力學的分離工藝。
原理:利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸回點組分蒸發,再答冷凝以分離整個組分的單元。蒸餾是是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合,不會引入新的雜質。
實驗器材:蒸餾燒瓶(帶支管的)、溫度計、冷凝管、牛角管、酒精燈、石棉網、鐵架台、支口錐形瓶、橡膠塞。
實驗步驟:
①將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。
②加入幾粒助沸物(如沸石等),安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。
③用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。
④蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
注意事項:
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
②溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
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⑥ 化學實驗——蒸餾,這一過程中一定要使用溫度計嗎為什麼
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
⑦ 化學實驗--蒸餾
1.
利用了物質的沸點不同的性質.
----雜質沸點高,難揮發,水沸點低,易揮發.
2.
蒸發:
----在蒸發皿中進版行.
----讓溶劑變成氣權體揮發掉,不再收集.
蒸餾:
----在蒸餾燒瓶中進行.
----讓液體變成蒸汽,再冷凝成液體,液體最後被重新收集起來.
3.
碎瓷片:
----防止爆沸.
----不加碎瓷片,加熱時會形成大氣泡,溶液劇烈振動,叫爆沸.
----加碎瓷片,以均勻小氣泡形式冒出.
溫度計
----溫度計水銀球應插到蒸餾燒瓶支管口附近.
冷凝管中的冷卻水
----下口進,上口出,與蒸汽流向相反(逆流原理),冷卻效率高.
棄去開始餾出得部分液體
----按沸點范圍收集餾出物.
----開始那部分不再收集的沸點范圍內.
4.
自來水中陽離子:
----Na+,Ca2+,Mg2+
----Ca2+,Mg2+含量高的水叫硬水,對人體健康有害;和肥皂結合生成沉澱,降低洗滌效果.
兩試管中各取一定量的自來水和蒸餾水,往其中分別滴加幾滴洗滌劑,震盪,觀察現象
----盛自來水的試管中有沉澱生成,盛蒸餾水的試管中無沉澱生成.