減壓蒸餾只要

『壹』 【求助】DMF可以旋蒸嗎

我都是減壓蒸餾出去的，如果量少的話可以加水多萃取幾次！:):)應該能除掉！bhz_2001(站內聯系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往會殘余很少的DMFxiakexiake(站內聯系TA)DMF和水混容得很好啊，如果產物不溶於水，直接加水就差不多能析出來，然後抽濾就可以了吧。要直接除去不容易除干凈。減壓之後還要真空泵加熱抽半天才能將其徹底除掉吧。laower(站內聯系TA)真空度夠高就可以。樹精(站內聯系TA)ＤＭＦ沸點是１８９度，可以旋蒸，但是需要溫度較高， 最簡單的方法就是用水洗了。sszxck(站內聯系TA)70度可以旋蒸出去，不過記得水浴鍋里多加點水。 其實如果你的產物在水中溶解度不高的話，用sat NaCl洗個七八遍，可以把DMF洗掉的。liulixue(站內聯系TA)溫度 高點可以旋蒸出去lightzheng(站內聯系TA)可以旋出來，用真空度好點的泵，或者溫度高點，要看你的產品耐不耐高溫了。 可以用水洗掉我是豆豆(站內聯系TA)先濃縮，之後大量的水洗，如果對你的產物沒有影響的話。xunwenxiao(站內聯系TA)叫老闆搞個2萬的泵sufeng2280(站內聯系TA)DMF可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸，80度左右，我前些日子天天都蒸DMF，不過真空度不能低於0.09，一般很容易達到的。越前花下(站內聯系TA)Originally posted by sufeng2280 at 2009-9-26 21:03: DMF可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸，80度左右，我前些日子天天都蒸DMF，不過真空度不能低於0.09，一般很容易達到的。 旋蒸溫度可以那麼高嗎？呵呵， 聽說50度左右哦tlmowen09(站內聯系TA)可以旋蒸葉落無聲8298(站內聯系TA)DMf很難搞的，旋蒸當然可以，只要一般水泵壓力夠好就行，然用大量水多洗幾次就行了當然不可能完全除盡asd1zxc(站內聯系TA)DMF是肯定可以旋出來的，需要把溫度達到最高，旋很久，除掉的方法是如果不是很多的話，萃取當然很好，如果多的話就只有慢慢旋了，一夜能旋好吧，強烈建議換溶劑。dongwang1986(站內聯系TA)用飽和食鹽水洗去，少量的旋干，溫度要高，真空度要高，油泵，水泵不可以chemin(站內聯系TA)DMF可以在旋轉蒸發儀上旋蒸，真空度要高，必要的時候可以在trap上用電吹風機加熱輔助DMF蒸發。tiankun(站內聯系TA)用油泵接在旋蒸上面，溫度調高點，DMF是可以出來的，DMF雖然屬於高沸點溶劑，但是其揮發性還可以所以可以旋掉sitengfei(站內聯系TA)用油泵是可以蒸的！要不就直接加大量的水，用不水溶的有機溶劑提取就是了唄！

『貳』 常減壓蒸餾中產品干點的高低與什麼因素有關具體如何調節

與塔頂壓力和溫度有關，干點高是重組分過的，只要圍繞降溫和降壓到操作就行了，具體調節方法太多，主要有：增大迴流量，降低爐出口溫度，減少汽提汽

『叄』 減壓蒸餾得到的產物含結晶水嗎

你問的應該是蒸發結晶產物含不含結晶水吧。
跟壓力沒關系，主要看溫度。
通常要超過100℃才能脫去結晶水。

『肆』 減壓蒸餾時,應先減到一定壓力,再進行加熱,為什麼

這是工藝的要求，不然過高的溫度會使產品損壞，蒸汽的壓力和溫度是正比的，壓力高、溫度也高，所以控制蒸汽溫度，只要控制壓力就好了。

『伍』 如何使用旋轉蒸發儀減壓蒸餾

操作規程

1. 用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。

2. 先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3. 調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。

4. 接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。

5. 調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。

6. 打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。

7. 蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

三、注意事項

1. 玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。

2. 加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。

3. 所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。

4. 貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。

5. 精確水溫用溫度計直接測量。

6. 工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

『陸』 【求助】不知道物質沸點怎麼確定減壓蒸餾時的沸點

要合復成一種物質，產物要用制到減壓蒸餾，但是不知道這個產物的常壓沸點，有辦法確定減壓蒸餾時40mm汞柱的溫度么？ 純物質的沸點與壓力有關，但不是線性關系。公式只能算出理論值。 :tiger24:小木蟲1985(站內聯系TA)這個可能需要慢慢試了，先把壓力降下來，然後慢慢升溫，收集不同溫度段留餾份，對各個餾份檢測，這個方法好像有點笨，但是應該可以解決問題xiazaibaobao(站內聯系TA)網上有個換算圖的，搜一下就知道了。不知道沸點也沒關系的，只要知道大概多少真空度多少溫度范圍就可以了。主餾分的蒸餾溫度都會穩定一段時間的。tjuwlh(站內聯系TA)Originally posted by 小木蟲1985 at 2010-08-31 09:45:43:這個可能需要慢慢試了，先把壓力降下來，然後慢慢升溫，收集不同溫度段留餾份，對各個餾份檢測，這個方法好像有點笨，但是應該可以解決問題 嗯，最後的反應液里有三種物質應該，其中兩個反應物的沸點知道而且量應該不多，按照你這樣估計能解決問題

『柒』 甲基丙烯酸減壓蒸餾除去阻聚劑怎麼蒸不出來是怎麼回事

我一般就不用中國娃娃(站內聯系)想問一下,苯乙烯用氫氧化鈉除阻之後,減壓蒸餾起什麼作用?bluesky206(站內聯系TA)用氫氧化鈉洗滌是要去除阻聚劑,洗至中性乾燥後減壓蒸餾是為了除去部分聚合物.其實減壓蒸餾也並不復雜,只要保證你的真空水泵的密閉性好就可以了.一般水泵能達到0.08-0.09Mpa,然後對照常壓下的沸點和減壓下的沸點近似圖找到大概的沸點就可以了.mikecong(站內聯系TA)減壓蒸餾是降低餾出溫度,防止高溫下苯乙烯變成二聚體.yizy372(站內聯系TA)60度恆溫,抽到蒸餾出來就可以啦,1滴每秒,不需要壓力計啊yizy372(站內聯系TA)一般用油泵可以chifeng118(站內聯系TA)你需要的是精製的單體,所以計不計壓力都沒有問題的,壓力只是看你精製的單體是不是你需要的?mkfc(站內聯系TA)用旋轉蒸發儀+水泵可以很快的將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等常見單體蒸出來debiao-yang(站內聯系TA)乳液聚合的苯乙烯不用精製,甚至不用除阻聚劑都可以很好的反應除過阻聚劑就跟個不用精製了wstalent(站內聯系TA)用水泵就可以sunxijun6001(站內聯系TA)應該做,因為你鹼洗後溶液體系是顯鹼性的,除非你用去離子水多次洗滌.減壓蒸餾可以得到完全的苯乙烯,減壓是為了防止聚合,因為苯乙烯沸點較低,所以,減壓無需用測壓計,開始溫度第一次穩定時出來的液體便是苯乙烯.但是最後終點不容易控制.中國娃娃(站內聯系TA)謝謝大家:),我已經做過苯乙烯的減壓蒸餾了,文獻上說40~50度就可以了,我第一次做減壓蒸餾時,溫度升到60時,很快就蒸出來,沒有出現逐滴蒸出的現象;還有我採用文獻上的無皂乳液聚合做,但是在聚合完後,採用13000轉離心時,發現下層有沉澱物,上層溶液中也有顆粒,感覺做出來的聚苯乙烯顆粒粒徑范圍變化太大.合成單分散聚苯乙烯微球要求較高,不僅單體需要精製單體（減壓蒸餾）,而且引發劑最好也要經過重結晶處理.精確的控制攪拌過程（攪拌速度、攪拌器的穩定性）以及體系進行氮氣保護均有助於獲得單分散性較好的聚苯乙烯微球.我知道的就這末多,權當拋磚引玉.希望做這個的牛人不吝賜教!

『捌』 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

『玖』 【求助】氯化亞碸可以用減壓蒸餾除去嗎

用水泵代替油泵就解決了。 zpsherlock(站內聯系TA) 你的想法不錯，其實用水泵抽也可以做個氫氧化鈉阱。我之前沒做，完了旋轉蒸發以後發現，水泵里有很多的鐵銹，水都是紅的。。。汗啊xfyong(站內聯系TA) 我們用氯化亞碸做完醯氯後，一般會加入適量的苯，旋蒸，用苯把過量的二氯亞碸除去babu(站內聯系TA) 用水泵抽，抽完換水就OK了songmingle(站內聯系TA) 水泵里都是玻璃哪裡來鐵銹啊？你冷凝水用水泵自己迴流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站內聯系TA) 直接用水泵抽，抽完換水，沒問題，我試過的xhdxhd520(站內聯系TA) 只要時間不長，水泵里加些鹼是可以的，根據PH值決定加鹼量，完了後換水····wenlong82(站內聯系TA) 當然可以除去，可以用其他低沸點的溶劑帶出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站內聯系TA) 我曾經蒸氯化亞碸的時候在水泵里加了氫氧化鈉，蒸完之後馬上換水yangqust(站內聯系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站內聯系TA) 可以除去，用溶劑帶干凈，如石油醚，甲醇等低沸點溶劑。真空一定要好。 petto19(站內聯系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反復2-3次， 就可以把殘余的氯化亞碸出去了和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 yunlovers(站內聯系TA) 我也做過旋蒸去除氯化亞碸，用石油醚或者二氯甲烷旋帶，可以去除殘留的氯化亞碸zp1201(站內聯系TA) 泵沒事 旋蒸真空墊也廢了 還是常規減壓蒸餾吧tzbbjf(站內聯系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然後再除去tzbbjf(站內聯系TA) 你用氯化亞碸是做啥？？有時候可以用其它代替