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配製納氏試劑的水是蒸餾水嗎

發布時間:2024-09-11 13:35:46

1. 納氏試劑光度法測水樣中氨氮,有關用光度計測吸光度時空白液的問題

矯正的時候不是空白液,是參比液,是蒸餾水,什麼都不要加。空白液是在做標准曲線的時用的,它沒有氨氮,但是有酒石酸鉀鈉和納氏試劑,他的吸光度與參比液都是0,遇到同伴了,我們交流一下,我在做這個論文!

2. 測氨氮遇到的一些重大疑問

1、采來用滴定法和納氏比色法時,蒸自餾吸收液為2%硼酸;
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合。因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下:
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL。貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。

3. 納氏劑光度法

方法提要

在鹼性溶液中,氨與納氏試劑(K2HgI4)反應生成淡黃色至棕色的配合物(Hg2O·NH2I)在一定條件下,其發色強度與氨氮含量呈正比。

本法最低檢測質量為1μg。若取50mL水樣測定,檢測下限為0.02mg/L。最佳檢測范圍為0.04~2.4mg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

全磨口玻璃蒸餾器。

試劑

所有試劑均為無氨蒸餾水配製,操作間應無氨氣。

無氨蒸餾水取1000mL蒸餾水於蒸餾瓶中,加1mLH2SO4和數粒KMnO4,進行重蒸餾。

酒石酸鉀鈉溶液(500g/L)稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100mL無氨蒸餾水中。

碘化汞鉀溶液稱取5g碘化鉀(KI)溶於5mL無氨蒸餾水中,稱取3.5g氯化汞(HgCl2)溶於15mL無氨蒸餾水中,加熱至沸後將其慢慢倒入碘化鉀溶液中,至生成的紅色沉澱不再溶解為止。用玻璃棉過濾。向濾液中加入30mL500g/LKOH溶液和0.5mLHgCl2溶液,用無氨蒸餾水稀釋至100mL,於低溫處保存。

銨離子標准儲備溶液ρ(NH+4)=0.500mg/mL稱取於90℃烘乾的氯化銨(NH4Cl)1.4827g溶於無氨蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中定容。

銨離子標准溶液ρ(NH+4)=10.0μg/mL取10.0mL銨離子標准儲備溶液,用無氨蒸餾水稀釋至500mL。

校準曲線

移取含銨0.0μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、…60μg的銨離子標准溶液於一系列25mL比色管中,用無氨蒸餾水定容,在20℃左右的環境中保溫20min,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,搖勻。加1.0mL碘化汞鉀溶液,搖勻。放置10min。在分光光度計上,於波長450nm處,用2cm比色杯,以空白溶液作參比,測量其吸光度。以吸光度為縱坐標,銨離子濃度為橫坐標,繪制校準曲線。

分析步驟

取25mL水樣(或經預蒸餾水樣)於25mL比色管中,以下按校準曲線的步驟進行,同時用無氨蒸餾水作空白試驗。測量吸光度,從校準曲線上查得銨量。

水樣中銨的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

不同形式表示的分析結果,可依照表81.6進行換算。

表81.6 各種含氮形式的換算

注意事項

水中存在干擾物時,應預先蒸餾。一般地下水中干擾物甚微,可加入酒石酸鉀鈉後直接顯色測定。水樣中有干擾物存在時,應按下法對樣品進行預蒸餾:

取水樣250mL於500mL蒸餾器中,按含250mol/LCa2+,加10mL磷酸鹽緩沖溶液(14.3gKH2PO4和68.8gK2HPO4溶於蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中定容,pH為7.4)。以50mL0.02mol/LH2SO4為吸收液,將蒸餾器出水口導管插入吸收液中,檢查蒸餾器各介面處不漏氣後,加熱蒸餾至體積約240mL,將溶液移入250mL容量瓶中定容。

4. 納氏試劑法測氨氮ph控制在多少

您好,納氏試劑比色法
1
原理
碘化*和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2
儀器
2.1
帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2
分光光度計
2.3
pH計
3
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1
無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50,具體的可以查詢葯智網,回答滿意請您採納,謝謝。

5. 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝!

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.02mg/L,上限濃度為2 mg/L;分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法(GB7479-87)。
一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。

二、儀器

1.500mL全玻璃蒸餾器 。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度計。

4.pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。

2.1mol/L氫氧化鈉溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2.標准曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。

由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。

3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。

4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);

V——水樣體積(mL)。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

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