對溴苯乙烯減壓蒸餾

㈠ 水蒸氣蒸餾與常壓蒸餾的區別什麼

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
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㈡ 要除去苯中的苯酚怎麼除，請講明具體的方法

1、以苯為原料，用硫酸進行磺化生成苯磺酸，用亞硫酸中和，再用燒鹼進行鹼熔，經磺化和減壓蒸餾等步驟而製得。

2、丙烯與苯在三氯化鋁催化劑作用下生成異丙苯，異丙苯經氧化生成過氧化異丙苯，再用硫酸或樹脂分解。同時得到苯酚和丙酮。每噸苯酚約聯產丙酮0.6t。原料消耗定額：苯1150kg/t、丙烯600kg/t，產率百分之七八十。

3、氯苯在高溫高壓371攝氏度下與苛性鈉水溶液進行催化水解，生成苯鈉，再用酸中和得到苯酚。

4、苯在固體鉬催化劑存在下，高溫下進行氯氧化反應，生成氯苯和水，氯苯進行催化水解，得到苯酚和氯化氫，氯化氫循環使用。

5、甲苯在鈷鹽催化劑的作用下，用空氣氧化生成苯甲酸，然後在銅催化劑的作用下苯甲酸再與空氣和水蒸汽作用轉化為苯酚和二氧化碳。

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苯的物質結構：

苯分子中的離域大Π鍵苯環是最簡單的芳環，由六個碳原子構成一個六元環，每個碳原子接一個基團，苯的6個基團都是氫原子。

實驗表明，苯不能使溴水或酸性KMnO4褪色，這說明苯中沒有碳碳雙鍵。研究證明，苯環主鏈上的碳原子之間並不是由以往所認識的單鍵和雙鍵排列（凱庫勒提出），每兩個碳原子之間的鍵均相同，是由一個既非雙鍵也非單鍵的鍵（大π鍵）連接。

㈢ 苯與溴的取代反應的試驗

[原理]
用鐵作催化劑（實際起催化作用的是FeBr3，FeBr3由Fe與Br2反應生成），苯能跟溴發生反應，苯環里的氫原子能被溴原子取代生成溴苯。
[用品]鐵架台、燒瓶、導管、錐形瓶、苯、液溴
[操作]
(1)裝置如圖。先檢查裝置的氣密性。在圓底小燒瓶里加入5mL苯和2mL液溴，輕輕振盪，使苯與溴混合均勻。此時因無催化劑，苯與溴不發生反應。
(2)在混合液冷卻後，將准備好的還原鐵屑（約0.5g）或幾枚去銹的小鐵釘，迅速放入小燒瓶中，立即用帶有長玻璃導管的單孔橡皮塞塞好。一般情況下反應即可開始，液面上會有小氣泡產生，隨後反應逐漸劇烈，半分鍾後液體呈沸騰狀態。在錐形瓶內導管口附近出現大量白霧（反應中生成的溴化氫溶於水而成的酸霧）。錐形瓶中導管不插入液面以下，原因是避免錐形瓶中的水倒吸入燒瓶中。(3)等反應結束後，先檢驗錐形瓶里的氫溴酸。把錐形瓶里的液體在兩支試管各倒少許，在其中一支試管中加入石蕊試液（會變紅）；另一支試管中滴入幾滴AgNO3溶液（會有淺黃色的AgBr沉澱析出）。
Ag+ + Br- = AgBr↓
(4)把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里，在燒杯底部有紅褐色不溶於水的液體，這就是反應中生成的溴苯。純凈的溴苯是無色液體，製取時往往因溶解了少量的溴而呈紅褐色。可用水或10%NaOH溶液進行洗滌，洗去FeBr3和沒有反應的溴，能夠得到無色透明的油狀液體。
[注意]
(1)裝置的氣密性必須良好。(2)裝置中跟燒瓶口垂直的一段導管，起導氣兼冷凝作用，以防止溴和苯的蒸氣揮發出來，減少苯和溴的消耗以及它們對環境的污染，所以它應有一定的長度，一般不小於25cm。(3)在盛放液溴的試劑瓶中，液溴上面是一層溴的飽和水溶液，取用時必須將吸管插入下層液溴部分，以吸取純溴。所用的苯應用無水氯化鈣乾燥，所用的燒瓶和導管也應是乾燥的。否則反應比較困難，甚至不反應。(4)這個反應是放熱的，一般不需加熱，如開始要加熱時，只用熱水浴微微加熱（30~40℃）即可。(5)此反應不宜太劇烈，如反應過於劇烈時，可把燒瓶浸在盛冷水的燒杯中冷卻。反應溫度過高，會增加苯和溴的揮發和副反應的產物二溴苯的產量。(6)為了防止反應進行得過於猛烈，所用鐵屑不宜太細，更不宜用鐵粉代替鐵屑。(7)液溴容易揮發，又有很強的腐蝕性，取用液溴時一定要注意安全，不要沾在手上。最好戴上橡皮手套，在通風櫥內取。萬一沾到皮膚上，應立即用水沖洗，再用酒精擦凈，然後塗上甘油。 [用品]
鐵架台、圓底燒瓶、分液漏斗、導管、洗氣瓶、普通漏斗、錐形瓶
[原理]
與方案一的原理一樣，採用鐵作催化劑。
[操作]
1．裝置如圖所示，在分液漏斗中加入苯和溴的混合液，圓底燒瓶中加入鐵屑。
2．在洗氣瓶里放少量四氯化碳（或苯），在燒瓶里加適量AgNO3溶液。
3．打開分液漏斗活塞，反應即開始。
4．實驗完畢，在燒瓶里有油狀的溴苯生成。燒瓶中產生淺黃色沉澱。
[注意]
1．倒置漏斗的作用是防倒吸。
2．四氯化碳用來除去溴蒸氣。 [原理]
苯分子中的氫原子，在催化劑的作用下，能被鹵素原子取代，生成相應的鹵代苯。
苯與鹵素取代反應的機理與烷烴取代反應不同。首先，鹵素分子在催化劑作用下發生極化，極化分子的正極原子可在與苯環上的一個氫原子發生取代反應；極化分子的負極原子與被取代下來的氫原子結合成鹵化氫分子。這種取代反應稱為親電取代反應。
[用品]
苯、鋁片、鐵屑、液溴、硝酸銀、氫氧化鈉、紫色石蕊試液、托盤天平、滴管、鐵架台、導管、玻璃導管、水槽、蒸餾燒瓶、膠塞、量筒。
[操作]
（一）在乾燥的蒸餾燒瓶中，加入4mL純凈的苯和1g還原鐵粉，立即蓋上帶玻璃導管的膠塞。玻璃導管要浸入液體中，導管要稍粗些，以便於加溴操作。
（二）往水槽（或燒杯中）倒入蒸餾水及少量紫色石蕊試液。調整漏斗高度，使其下口剛好與水面相接近。為觀察倒扣漏斗中的白霧生成及氫溴酸使指示劑發生的顏色變化。可分別使黑色和白色襯板增強直觀性。
（三）用滴管從蒸餾燒瓶單孔塞的粗玻璃管上口加入1mL液溴進入燒瓶底部的苯層下與鐵粉反應，生成三溴化鐵，在三溴化鐵的催化下，溴即可和苯發生取代反應，生成溴苯。
（四）反應停止後，可向燒杯中滴入幾滴硝酸銀溶液，觀察溴化銀沉澱的生成，進一步證明生成的氣體是溴化氫。
（五）將燒瓶里的液體倒入另一盛有稀鹼溶液的燒杯里，用玻璃棒充分攪拌，觀察到液體顏色逐漸消失，靜置後，由於溴苯比水密度大，且不溶於水，沉於燒杯底部。純溴苯是無色的，所製得的溴苯因溶有少量溴而呈淡黃色。
[注意]
1．成敗關鍵
催化劑可用Al或Fe，實際上起催化活性作用的是AlBr3或FeBr3，故必須使用表面清潔無油污的金屬鐵（可將還原鐵粉加入盛有Na2CO3溶液或稀NaOH溶液的燒杯中加熱除去油污），只要催化劑選的合適，本反應進行極為順利。
2．本實驗要求所用燒瓶、導管保持乾燥。所用苯也應在實驗前幾天加無水氯化鈣進行乾燥，臨用前過濾，少量水分的存在，將使反應開始緩慢，甚至不起反應；水的存在還會使生成的溴化氫不易排出，無法觀察溴化氫的生成。
3．反應停止後，將液體倒入稀鹼溶液中的目的是為了吸收剩餘的溴，反應如下：
2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O
以利對產物溴苯的觀察。
4．溴具有強腐蝕性和刺激性，取用時必須注意安全，不要滴落在桌上或地上，盡量減少溴蒸氣的擴散。此實驗加入的液溴不要過量。
5．教材要求溴化氫導出管與燒瓶垂直且較長，還可起冷凝管作用，以利尚未參加反應的苯、溴蒸氣迴流。但經多次實驗證明，由於實驗用量少，改用短導管對實驗效果無不良影響，且操作便利。
6．為提高實驗成功率，本實驗對教材中的裝置和操作進行改進。增加了一根粗玻璃管（或細玻璃管一端燒製成喇叭口），直插燒瓶底部，使液溴直接加到苯層下部。這可以防止溴揮發的蒸氣充滿燒瓶，同反應生成氣體一同逸出，溶在燒杯的水中，使溶液變成黃色，造成實驗失敗。為突出實驗的直觀效果，在吸收溴化氫的蒸餾水中增加石蕊試劑。實驗後用稀鹼溶液吸收剩餘的溴，有利於學生對溴苯的觀察。
7．演示苯和溴的取代反應時，必須突出對產物的分析與檢難，並與甲烷和氯氣的取代反應物對比，達到鞏固取代反應概念的目的。通過分析兩個取代反應的條件，啟發學生認識苯和鹵素的取代反應要比甲烷容易進行，從而使學生認識苯分子結構中的化學鍵與烷烴中的單鍵不同，藉以強調苯環的特性。 [原理]
跟實驗方案二的原理一樣都用鐵作催化劑。
[用品]
鐵架台、燒瓶、漏斗、導管、溴、苯、鐵釘、硝酸銀溶液、5%氫氧化鈉溶液
[操作]
1．裝置如圖所示
2．在分液漏斗里加入2mL溴、5mL苯，在鐵釘附近有「沸騰」現象（反應不快可微微加熱）。產生的氣體依次通過C、D、E、F，使無色的苯變橙色，石蕊溶液變紅，在硝酸銀溶液里生成淡黃色的溴化銀沉澱。
3．反應2~3min。實驗結束後，在分液漏斗里加入30mL5%的氫氧化鈉溶液，振盪燒瓶（這時有倒吸現象）。然後在燒瓶里加冰水，靜置後倒去上層液體，沉在燒瓶底部的液體就是粗溴苯。
[注意]
1．本實驗要防止污染環境。可以採取下列措施：(1)溴的用量不宜多。(2)滴加溴的速度要小。(3)用氫氧化鈉溶液吸收剩餘的氣體。(4)在原燒瓶里處理反應產物。
2．催化劑鐵釘或鐵片，在實驗前要經過酸洗、水洗、擦乾後要立即使用，切不要在空氣里停留過久。
3．反應系統里不能有水，否則會影響反應速率。 [原理]
以實驗一相同
[用品]
具支試管、鐵架台、燒瓶、漏斗、導管、錐形瓶、苯、液溴、鐵屑、玻璃絲、氫氧化鈉溶液、蒸餾水
[操作]
1．把具支試管的下部拉細、截口，裝置如圖所示。在拉細端放少量玻璃絲，擋住鐵屑不落下。在管里填裝鐵屑約3~4cm高。
2．苯和液溴的混合液，以3s一滴的速率滴入鐵屑中。當鐵屑被混合液潤濕後，以4s一滴的速度滴入混合液。
3．片刻後，有無色油狀溴苯滴入盛氫氧化鈉溶液的燒杯里。在錐形瓶的導管口附近有白霧。
4．實驗結束後，把硝酸銀溶液滴入錐形瓶里，有淺黃色的溴化銀沉澱生成。
[注意]
1．在本實驗中，隨著反應的進行，反應物和生成物能分開，而且不污染環境。
2．苯和液溴以5：3混合為宜。
3．滴加混合液的速度是本實驗的關鍵。滴液太快，流出液里會呈紅棕色；如果太慢，實驗需較長時間。此外，鐵屑的用量宜稍多一點。
4．裝置里的長導管起冷凝加流作用。
5．本實驗約需6min。 [原理]
用鐵作催化劑，苯能跟溴發生反應，苯分子里的氫原子能被溴原子取代生成溴苯。
[用品]
具支試管(25×200mm)、錐形瓶、導管、鐵架台、分液漏斗、吸耳球、抽濾瓶、鐵粉、石棉、1mol·L-1氫氧化鈉溶液、苯、溴苯混合液、硝酸銀溶液
取25×200mm具支試管改製成反應管，在下端小管內裝好鐵粉和石棉（鐵粉、石棉柱高約2cm）。兩只錐形瓶，左邊的盛1mol/L氫氧化鈉溶液，右邊的盛蒸餾水。中間的具支試管里裝入苯，以溶解混在溴化氫里的溴。
[操作]
1．向反應管逐滴加入溴和苯的混合液，幾秒鍾內即可發生劇烈反應。產生的溴化氫氣體因混有溴蒸氣而略帶黃色。經苯洗滌後，溴化氫進入錐形瓶，在導管口形成白霧。
2．向左邊的抽濾瓶里滴入硝酸銀溶液，產生淺黃色的溴化銀沉澱。
3．1~2min後，在反應管的下端流出無色（溶有少量溴而略呈黃色）液體。用吸耳球在錐形瓶的側支管減壓，使上述液體滴入瓶里，沉入底部。這油狀液體即是溴苯。
[注意]
1．溴和苯按1：2體積配製成混合液體。洗氣用的苯溶有溴後仍可回收使用。
2．可以用濃氨水檢驗溴化氫的生成。在右邊的錐形瓶里用幾滴濃氨水代替蒸餾水，就能看到大量的濃白煙，它是溴化銨。可見度很高。
3．用市售的抽氣管代替反應管做實驗，效果也很好。