1. 乙醯丙酮法測紡織品甲醛的實驗步驟和葯品配製
乙醯丙酮測試液的配製
加入 150g 醋酸銨
3ml 冰醋酸
800ml 蒸餾水
2ml 乙醯丙酮
然後配製成1000ml的溶液(1L的容量瓶),避光儲存於棕色瓶中,不用時保存在冰箱中
1.將試樣剪碎(大約1cm×1cm)置於500ml的三角燒瓶中,加入100ml蒸餾水
2.將三角燒瓶封閉,置於40℃±2℃的水浴中1小時,每隔15分鍾搖晃一次
3.取出三角燒瓶,立即將萃取液過濾至另一個燒瓶中
5.用試管蓋封住試管開口,置於40℃±2℃的水浴中預熱30分鍾
6.取出試管,然後冷卻30min,同時預熱分光度計
7.用分光度計在最大吸收波長415nm附近測定測試液的吸光度
2. 乙醯丙酮如何蒸餾
1,其制備方法是由乙酸裂解生成的乙醯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙醯磺醯乙酸存在下,於67~71℃使之生成乙酸異丙烯酯,經分離提純後,在500~600℃下經分子重排生成乙醯丙酮,最後分餾提純得成品。
2,制備乙醯丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應),或在三氟化硼作用下與乙酸酐縮合。乙醯丙酮是有機合成的原料,其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農葯等。
(1)乙醯丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐醯化製得。
(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3
(2)也可由丙酮和乙酸乙酯縮合製得。
NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH
NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl
3,乙醯丙酮的生產方法
乙醯丙酮可採用不同的工藝路線:丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程,實際上是以丙酮為原料,經乙烯酮、乙酸異丙烯酯,再經轉化而得乙醯丙酮。
普通工藝
工藝過程如下:將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化後引入780-800℃的裂化爐,使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸三乙酯催化劑存在下,以氨為穩定劑,經700℃裂化爐裂解為乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙醯磺醯存在下,於61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯,經分餾提純後,乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化,引入預熱至560-570℃轉化爐,經分子重排生成乙醯丙酮,經冷凝,分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。
精製方法
乙醯丙酮的精製方法:將約20ml乙醯丙酮粗品溶於80ml苯中,然後與等體積的蒸餾水振盪3h。易溶於水的乙酸分配到水相中,而乙醯丙酮則易溶於苯中。苯相中的乙醯丙酮可直接應用,也可將苯蒸餾除。原料消耗定額:丙酮(工業品,含水<0.5%)2553kg/t、發煙硫酸(以H2SO4計)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化學純)6kg/t。