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蒸餾與分餾測定實驗報告

發布時間:2024-09-14 13:13:45

❶ 制備正丁醚時,如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇,能否用分流法將其除去

「分流法」是否指「分餾」?
如果是的話,可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度;正丁醚沸點142.4度。

❷ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

❸ 有 有機化學 高鴻賓 的課後思考題答案嗎不是一章末的答案,是每節後的小問題 的答案,謝謝~

實驗一 常壓蒸餾及沸點的測定
1、解:當液體混合物受熱時,其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時,液體變為蒸汽,再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。
從安全和效果方面考慮,蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。
①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。
②沸石應在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時,不能加入沸石,要待液體冷卻後才能加入,用過的沸石不能再用。
③待蒸餾液的沸點如在140℃以下,可以選用直形冷凝管,若在140℃以上,則要選用空氣冷凝管。
④蒸餾低沸點易燃液體時,不能明火加熱,應改用水浴加熱。
⑤蒸餾燒瓶不能蒸干,以防意外。
2、解:
(1)溫度控制不好,蒸出速度太快,此時溫度計的顯示會超過79℃,同時餾液中將會含有高沸點液體有機物而至產品不純,達不到蒸餾的目的。
(2)如果溫度計水銀球位於支管口之上,蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數值偏低。若按規定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計位置收集的餾份比規定的溫度偏高,並且將有少量的餾份誤作前餾份而損失,使收集量偏少。
如果溫度計的水銀球位於支管口之下,測定沸點時,數值將偏高。但若按規定的溫度范圍收集餾份時,則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低,並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石為多孔性物質,它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流,這一氣泡流以及隨之而產生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩地沸騰,防止了液體因過熱而產生的暴沸。簡而言之,是為了防止暴沸!
(2)如果加熱後才發現沒加沸石,應立即停止加熱,待液體冷卻後再補加,切忌在加熱過程中補加,否則會引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。
4、解:中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產生細小的空氣流而失效,必須重新補加沸石。
5、解:應立即停止加熱。
(1)冷卻後補加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續使用,因為它的微孔中已充滿或留有雜質,孔徑變小或堵塞,不能再起助沸作用。
(2)如有餾液蒸出來,則須等到冷凝管冷卻後再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。
實驗二 分餾
1、解:蒸餾可用於沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用於相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的,分餾相當於多次蒸餾。除了應用范圍不同外,它們的裝置也不同,分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同,蒸餾操作餾出速度尾1~2滴/s,而分餾餾出速度為1滴/(2~3)s。
2、解:不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些,這樣測定沸點時,數值將偏高。但若按規定的溫度范圍集取餾份時,則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低,並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解:加熱過快,餾液滴數增加,使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進入冷凝管,所以分離能力會下降。
4、解:這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換,提高分離效果。
5、解:填充物在柱中起到增加蒸汽與迴流液接觸的作用,填充物比表面積越大,越有利於提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。
實驗三 重結晶
1、解:一般包括:
(1)選擇適宜溶劑,目的在於獲得最大回收率的精製品。
(2)製成熱的飽和溶液。目的是脫色。
(2)熱過濾,目的是為了除去不溶性雜質(包括活性炭)。
(3)晶體的析出,目的是為了形成整齊的晶體。
(4)晶體的收集和洗滌,除去易溶的雜質,除去存在於晶體表面的母液。
(4)晶體的乾燥,除去附著於晶體表面的母液和溶劑。
2、解:控制溶劑用量,利於配製飽和溶液。
3、解:應注意:
(1)加入活性炭要適量,加多會吸附產物,加少,顏色脫不掉;用量為固體重量的1~5%為合適。
(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭,以免暴沸;
(3)加入活性炭後應煮沸幾分鍾後才能熱過濾。
4、解:如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。
5、解:與第一次析出的晶體相比,純度下降。因為母液中雜質的濃度會更高,所以結晶產品中雜質含量也相對較高。
6、解:注意:
(1)邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。
(2)熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜,不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。
(3)總的溶液不能超過120ml。否則產率降低。
(4)注意擠干晶體。否則產率虛高。
7、解:一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內的固體,可視為純凈。
實驗四 減壓蒸餾
1、 解:液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低於大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應用於:
①純化高沸點液體;
②分離或純化在常壓沸點溫度下易於分解、氧化或發生其它化學變化的液體;
③分離在常壓下因沸點相近二難於分離,但在減壓下可有效分離的液體混合物;
④分離純化低熔點固體。
2、解:裝配要求:系統不漏氣,壓力穩定,平穩沸騰。
應注意:
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
*3、解:必須先抽真空後加熱,對於油泵,原因是:系統內充滿空氣,加熱後部分溶液氣化,再抽氣時,大量氣體來不及冷凝和吸收,會直接進入真空泵,損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱,可以避免或減少之。
對於水泵:防止由於「過熱」引起的暴沸。
必須用熱浴加熱:用熱浴的好處是加熱均勻,可防止暴沸,如果直接用火加熱的話,情況正好相反。
*4、解:略
*5、解:蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,並慢慢打開二通活塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內外壓力,使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計的可能)然後關閉油泵和冷卻水。
實驗五 儀器操作實驗
無作業!
熔點的測定
1、解:130~139℃熔化。A與C是同一物質。
2、解:將樣品與已知化合物按一定比例(通常取1∶1,9∶1,1∶9)混合後,測定混合物的熔點。若為兩種不相同的化合物,則熔點下降,熔程變寬。如果是相同化合物,則熔點不變。
折光率的測定
1、解:通過測定折光率可以判斷有機物的純度、鑒定未知有機物以及在分餾時配合沸點,作為切割餾分的依據。
2、解:
旋光度的測定
1、 解:
方法一:將溶液稀釋一倍,如果其旋光度為+15°,則證明原來溶液的旋光度為+30°。
方法二:採用20cm的試管,如果其旋光度為+60°,則證明原來溶液的旋光度為+30°。
2、解:
3、解:應注意:
(1)注意看看試管中有無氣泡。
(2)試管安放時應注意標記試管的位置和方向。
(3)儀器使用時間不宜過長。一般不超過4小時,但實驗中間不需關閉電源。
(4)所有鏡片不得用手擦拭,應用擦鏡紙擦拭。
實驗六 水蒸氣蒸餾
1、解:插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌,有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、解:經常要檢查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,說明系統有堵塞現象,這時應立即打開止水夾,讓水蒸汽發生器和大氣相通,排除故障後方可繼續進行蒸餾。
3、解:在分液漏斗中加入一些水,體積增大的那一層是水層,另一層是有機層。
實驗七 乙酸乙酯的制備
1、解:催化劑和脫水劑。說明:硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當硫酸用量較多時,它又起脫水作用而增加酯的產率。但當硫酸用量過多時,由於它在高溫時會起氧化作用,結果對反應反而不利。本實驗用了5ml硫酸,硫酸已經過量了。
2、解:可逆反應,需酸催化。方法有:(1)提高反應物之一的用量;(2)減少生成物的量(移去水或酯);(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少,反應速度慢,太多,會使副產物增多,但不影響產率)。
3、解:飽和氯化鈣溶液可以除去未反應的乙醇。當酯層用碳酸鈉洗過後,若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌,有可能產生絮狀的碳酸鈣沉澱,使進一步分離變得困難,故在這兩步操作之間必須水洗一下。由於乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,為了盡可能減少由此而造成的損失,採用「鹽析效應」,所以實際上用飽和食鹽水進行水洗。(參見教材P40,鹽析效應)
實驗八 乙酸正丁酯的制備
1、解:可能的副反應:

提高產率的方法有:(1)提高反應物之一的用量;(2)減少生成物的量(移去水或酯)。
2、解:不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶後,使分水器中的水倒灌進入燒瓶,導致產率大大降低。
*3、解:分水器的作用就是除去反應過程中生成的水,使反應向生成物的方向進行,提高反應產率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓,將水帶出來;同時也可以降低反應溫度,使反應平穩進行。
*4、解:方法有:沸點、折光率、氣相色譜等的測定。
*5、解:見實驗報告。
實驗九 1-溴丁烷的制備
1、解:副反應有:

減少副反應的方法:(1)注意加料順序。切不可顛倒!(2)加熱溶解過程中,要不斷搖動。這樣可以擴大固液接觸面,加快反應速度。
2、解:油層若呈紅棕色,說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。
反應方程式為:Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解:碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。
實驗十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制備

3、解:引發劑包括油溶性和水溶性兩種。本體、溶液、懸浮聚合時,選用油溶性引發劑。乳液聚合則選用水溶性引發劑。
油溶性引發劑有過氧化苯甲醯、偶氮異丁腈等。水溶性引發劑有過硫酸鹽等。

❹ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

❺ 化學實驗報告8``快

一、目的要求
1、學習蒸餾及分餾的原理、儀器裝置及操作技術。
2二、實驗原理
三、試驗用品
儀器:
量筒、圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶、溫度計、、電子天平、酒精燈
葯品:
60%工業乙醇、沸石
四、操作步驟
(1)、取70ml工業乙醇樣品倒入測定密度用的量筒中,小心放入比重計,待其穩定後(勿使其靠在筒壁上),讀出其相對密度d1。記錄待蒸餾樣品中乙醇的質量分數。
(2)、取60ml工業乙醇樣品倒入100ml圓底燒瓶中,加入2—3粒沸石,以防止暴沸。
(3)、分別按普通蒸餾和分餾裝置安裝好儀器。

(4)、通入冷凝水
(5)、用電熱套加熱,注意觀察蒸餾燒瓶中蒸汽上升情況及溫度計讀數的變化。當瓶內液體開始沸騰時,蒸汽逐漸上升,當蒸汽包圍溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。蒸汽進入冷凝管被冷凝為液體滴入接受瓶,記錄從蒸餾頭指管滴下第一滴餾出液時的溫度t1。然後調節熱源溫表,控制蒸餾速度為每秒1—2滴為宜,保持溫度計水銀球上掛有液滴。當溫度計讀數恆定時,換一個乾燥的錐形瓶作接收器,收集餾出液,並記錄著一溫度t2。當溫度在上升1度(t3)時,即停止整流。t2—t3為95%乙醇的沸程
(6)、停止蒸餾時,先移去熱源,待體系稍冷卻後關閉冷凝水,自後向前拆卸裝置。
註:95%乙醇的沸點為 78.15度
無水乙醇的沸點為 78.5度 折光率為 1.3611(20度)

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