Ⅰ 減壓蒸餾乾燥劑為什麼是先無水氯化鈣後氫氧化鈉 最後是石蠟片順序呢 可以顛倒嗎說說原因
1.無水氯化鈣是為了吸收產品中的水分.
2.氫氧化鈉是為版了吸收中和過量的氯化權鈣.
3.石蠟片是為了吸收過量的氫氧化鈉.
所以這三個步驟是不能顛倒的,否則就達不到吸收水分、乾燥產品、又不帶入其他雜質的目的了.
Ⅱ 我的反應需要絕對無水環境，怎麼將DMF中的水分除去
DMF
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在內有酸或鹼存容在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小 時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含 水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺 要避光貯存。
用dmf作溶劑進行有機實驗，後期處理麻煩點，推薦最好用別的體系
另：http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶劑手冊下載地址，很多溶劑的性質，純化都可以在上面查到
Ⅲ DMF是不是不能用Na或者氫化鈣迴流
化學小木蟲(站內聯系TA)氫化鈉遇水肯定會分解.所以如果反應很精細的話就要嚴格除水.DMF先用無水硫酸鎂以及分子篩乾燥2天,然後再用氫化鈣迴流 減壓收集相應餾分.\x0d我用的DMF已經是氫化鈣迴流後減壓蒸餾的了 原因有可能是Cl取代的那邊活性不夠吧,多加點2-3個當量,再加點KI活化.\x0d我一般用Br或I取代的.\x0d氫化鈉遇水肯定會分解.所以如果反應很精細的話就要嚴格除水.DMF先用無水硫酸鎂以及分子篩乾燥2天,然後再用氫化鈣迴流 減壓收集相應餾分.\x0d原因有可能是Cl取代的那邊活性不夠吧,多加點2-3個當量,再加點KI活化.\x0d我一般用Br或I取代的.\x0d原因有可能是Cl取代的那邊活性不夠吧,多加點2-3個當量,再加點KI活化.\x0d我一般用Br或I取代的.\x0d底物先DMF溶解,Ar保護,冰浴,分批加NaH.攪1個小時,再滴加鹵代物.我用I代和Br代的一般1-2小時就能反應很好 ...問一下 ki活化,一般要加多少?victory_liu(站內聯系TA)苯酚酸性挺大的,用K2CO3就行了,不用NaH\x0d我cl代的是1.2倍當量,氫化鈉我都是一次加進去3倍量的,是這里有問題么?Cl代的還要多加點,至少2個當量吧,因為確實Cl不活潑,一般都不用Cl的\x0d問一下 ki活化,一般要加多少?我就隨便加一點的,加多了也沒啥大用.\x0d苯酚酸性挺大的,用K2CO3就行了,不用NaH\x0d我就隨便加一點的,加多了也沒啥大用.\x0d我加nah是用來活化酚羥基的,你說的ki不是活化cl的么?對,KI活化Cl的\x0d我的意思酚羥基不用NaH活化,都是用K2CO3的.\x0d對,KI活化Cl的\x0d我的意思酚羥基不用NaH活化,都是用K2CO3的.\x0d你原文說「苯酚3號位上都羥基」我不懂你是要活化酚羥基還是另外一個神馬羥基.苯酚3號位上都羥基-----》 吲哚3號位上的羥基 不好意思,打錯了\x0d苯酚3號位上都羥基-----》 吲哚3號位上的羥基 不好意思,打錯了\x0d就是要活化這個羥基的 好.\x0d首先吲哚3號位上的羥基酸性應該挺強,不用NaH,只用K2CO3就可以.\x0d另外吲哚的NH也有一定的酸性,你用NaH肯定影響到了這里的NH,這樣會產生雜質.用K2CO3就不會了.\x0d首先吲哚3號位上的羥基酸性應該挺強,不用NaH,只用K2CO3就可以.\x0d另外吲哚的NH也有一定的酸性,你用NaH肯定影響到了這里的NH,這樣會產生雜質.用K2CO3就不會了.
Ⅳ 【求助】用NaH/DMF效果不好，是因為DMF裡面含有水嗎
化學小木蟲(站內聯系TA)氫化鈉遇水肯定會分解。所以如果反應很精細的話就要嚴格除水。DMF先用無水硫酸鎂以及分子篩乾燥2天，然後再用氫化鈣迴流 減壓收集相應餾分。 我用的DMF已經是氫化鈣迴流後減壓蒸餾的了 原因有可能是Cl取代的那邊活性不夠吧，多加點2-3個當量，再加點KI活化。 我一般用Br或I取代的。 氫化鈉遇水肯定會分解。所以如果反應很精細的話就要嚴格除水。DMF先用無水硫酸鎂以及分子篩乾燥2天，然後再用氫化鈣迴流 減壓收集相應餾分。 原因有可能是Cl取代的那邊活性不夠吧，多加點2-3個當量，再加點KI活化。 我一般用Br或I取代的。 原因有可能是Cl取代的那邊活性不夠吧，多加點2-3個當量，再加點KI活化。 我一般用Br或I取代的。 底物先DMF溶解，Ar保護，冰浴，分批加NaH。攪1個小時，再滴加鹵代物。我用I代和Br代的一般1-2小時就能反應很好 ... 問一下 ki活化，一般要加多少？？victory_liu(站內聯系TA)苯酚酸性挺大的，用K2CO3就行了，不用NaH 我cl代的是1.2倍當量，氫化鈉我都是一次加進去3倍量的，是這里有問題么？ Cl代的還要多加點，至少2個當量吧，因為確實Cl不活潑，一般都不用Cl的 問一下 ki活化，一般要加多少？？ 我就隨便加一點的，加多了也沒啥大用。 苯酚酸性挺大的，用K2CO3就行了，不用NaH 我就隨便加一點的，加多了也沒啥大用。 我加nah是用來活化酚羥基的，，你說的ki不是活化cl的么？ 對，KI活化Cl的 我的意思酚羥基不用NaH活化，都是用K2CO3的。 對，KI活化Cl的 我的意思酚羥基不用NaH活化，都是用K2CO3的。 你原文說「苯酚3號位上都羥基」我不懂你是要活化酚羥基還是另外一個神馬羥基。。。 苯酚3號位上都羥基-----》 吲哚3號位上的羥基 不好意思，打錯了 苯酚3號位上都羥基-----》 吲哚3號位上的羥基 不好意思，打錯了 就是要活化這個羥基的 好。 首先吲哚3號位上的羥基酸性應該挺強，不用NaH，只用K2CO3就可以。 另外吲哚的NH也有一定的酸性，你用NaH肯定影響到了這里的NH，這樣會產生雜質。用K2CO3就不會了。 首先吲哚3號位上的羥基酸性應該挺強，不用NaH，只用K2CO3就可以。 另外吲哚的NH也有一定的酸性，你用NaH肯定影響到了這里的NH，這樣會產生雜質。用K2CO3就不會了。
Ⅳ 小弟求助關於氫化鈣乾燥DMF的問題
1.用氫化鈣乾燥，再用常壓蒸餾。 2.除去三乙胺中的水一般採用蒸餾的方法，也可加入內無水Na2SO4等中性干容燥劑或CaCl2等鹼性乾燥劑乾燥後重蒸。 3.三乙胺 無色液體, 沸點:89.4 用硫酸鈣,氫化鋁鋰,4A分子篩,氫化鈣,氫氧化鉀或碳酸鉀乾燥後蒸餾.也可用
Ⅵ 氫化鈣給乾燥溶劑除水為什麼最後要蒸餾出來
用氫化鈣乾燥再來用壓蒸餾 2.除三自乙胺水般採用蒸餾加入水Na2SO4等性乾燥劑或CaCl2等鹼性乾燥劑乾燥重蒸 3.三乙胺 色液體, 沸點:89.4 用硫酸鈣,氫化鋁鋰,4A篩,氫化鈣,氫氧化鉀或碳酸鉀乾燥蒸餾.用
dmf重蒸除水所用的氫化鈣怎麼處理
請詳細的描敘問題
Ⅶ DMF用硅膠乾燥大概多長時間後能蒸餾
DMF用硅膠乾燥大概多長時間後能蒸餾
沒聽說用硅膠乾燥的！是不是分子篩乾燥的啊
我們的做法是：DMF中加入氫化鈣室溫攪拌24h，然後稍微加熱減壓蒸餾即可!
Ⅷ dmf重蒸除水所用的氫化鈣怎麼處理
1.用氫化鈣乾燥再用壓蒸餾 2.除三乙胺水般採用蒸餾加入水Na2SO4等性乾燥劑版或CaCl2等鹼性乾燥劑乾燥重蒸 3.三乙胺 色液體權, 沸點:89.4 用硫酸鈣,氫化鋁鋰,4A篩,氫化鈣,氫氧化鉀或碳酸鉀乾燥蒸餾.用
dmf重蒸除水所用的氫化鈣怎麼處理
請詳細的描敘問題
Ⅸ DMF用減壓蒸餾可以除去嗎
DMF沸點150左右，減壓高真空的話，溫度需要很高，但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。
二甲基甲醯胺（DMF）是一種透明液體，能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的，但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味，因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺（甲酸的醯胺）的二甲基取代物，而二個甲基都位於N（氮）原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性（親水性）非質子性溶劑，能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的（尤其在高溫下），並水解為蟻酸與二甲基胺。
Ⅹ 求助：如何蒸餾和處理DMF
少量水時抄 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓。