水蒸氣蒸餾正常產率

『壹』 水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率

關於水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率相關資料如下
餾:將乾燥後的產物濾入蒸餾瓶中蒸餾,收集139~142℃餾分。產量5~6g,產率約50%。本實驗約需5~6h。
水的除去
1、如果從醇轉變為醚的反應是定量進行的話,那麼反應中應該被除去的水的體積數可以從下式來估算。例:本實驗是用12.5g正丁醇脫水制正丁醚,那麼應該脫去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在實驗以前應預先在分水器里加(v-2)mL水,v為分水器的容積,那麼加上反應以後生成的水一起正好盛滿分水器從而使汽化冷凝後的醇正好溢流返回反應瓶中,從而達到自動分離的目的。
2、本實驗利用恆沸點混合物蒸餾的方法將反應生成的水不斷從反應中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下幾種恆沸點混合物:反應開始後,生成的水以共沸物形式不斷排出,瓶內主要是正丁醇和正丁醚,反應物溫度維持118℃~120℃,隨著反應的進行,溫度逐漸升高,反應後期溫度可達到140℃。分水器全部被水充滿後即可停止反應。

『貳』 怎麼才能製作出大蒜油

優質大蒜用大蒜脫皮機或化學方法脫去大蒜的皮，然後分選並清洗干凈，再用脫臭劑浸泡脫臭，即保留大蒜一切有效成分。

經脫臭後的大蒜用膠體磨粉碎後，加入2倍大蒜重的水，注入發酵罐中，在55℃條件下浸泡3小時。浸泡後的蒜漿打入蒸餾鍋中蒸餾，蒸餾量以120千克/小時為宜，餾出物經油水分離器分離，得到粗油，蒸餾時間控制在20小時之內為宜，蒸餾時冷卻器的冷卻水出口溫度控制在40℃以下。

溶劑法和超臨界CO2萃取法生產工藝流程：

大蒜去皮切片→乙醇浸泡→乙醇蒜液→超臨界CO2萃取釜→蒜油

操作要點：大蒜頭去皮、切片，按100克大蒜加70毫升乙醇（70%）浸泡，浸泡6小時分離出乙醇蒜液（含1.2～2.2毫克蒜辣素/毫升）。將乙醇蒜液泵入超臨界CO2萃取釜，保持萃取溫度35℃、萃取壓力16兆帕左右，萃取時間2～3小時，可直接獲得純凈、高品質、高得率的蒜油。

『叄』 急求—橘子皮中精油的提取方法

1、 概述

玫瑰花芳香濃郁，具有很高的經濟價值，由它所提取的精油可以作為食品和日用化妝品的高級香料．

目前，國外由玫瑰花提取精油的方法很多，大致可以分成兩大類：一類是以烴為溶劑的提取法，另一類是水蒸氣蒸餾法．以烴類為溶劑進行萃，提油率與原料的濕度關系很大，原料的濕度太大(75％以上)，油溶劑(如石油醚)向花組織內擴散困難，影響溶劑對花的浸透，因而使精油的產率降低．但此法所得精油的產率一般比水蒸氣蒸餾法要高，有的高達0.78％-1%．但由於這種方法需用大量(原料重量的兩倍) 易揮發、易燃燒的溶劑，很不安全，而且產品的純制也較困難．

水蒸氣蒸餾法，其具體實施方法很多．較為常用的方法是，用純水浸泡玫瑰花以後，再進行水蒸氣蒸餾．此方法，由於在發酵玫瑰花的過程中容易發生氧化作用，因而使油變酸(酸值高達26.8)，而萜醇的含量降低至15％左右．這樣，精油質量變劣，收率也下降(降到0.08％以下)．因此，採取這種方法，必須考慮到如何防止氧化的問題．

人們通常在發酵玫瑰花的過程中加人抗氧劑或防腐劑來抑制氧化過程，以便達到提高精油產率和質量的目的．

據報導，以20％的食鹽水溶液作為防腐劑浸泡玫瑰花，攪拌發酵，所得的精油產率僅有0.07％，雖然酸值較前者有所降低，但萜醇含量很少(10％左右), 因此該法並不理想．

據報導，以對苯二酚的稀溶液(25～50mg／L)，作為抗氧劑，將玫瑰花發酵後，再進行水蒸氣蒸餾所得精油的質量較好,(萜醇含量可達9.74％，酸值降至3.15)．而且蒸餾以後的殘值還可以作為肥料使用這不但消除了大量下腳料對環境的污染，還能起到防止植物銹病的作用,但對苯二酚是否會污染香料有待考證．況且此種方法的產率並不高．此外，用酶制劑在水的介質里將玫瑰在發酵，再進行水蒸氣蒸餾，其效果也不錯．

由於酶制劑容易浸漬花的組織，困此所得精油的產率和質量均較好．比如，用葡萄糖甙酶發酵，精油的產率可高達0.16％，萜醇含量為21.6％.該方法雖然不太難掌握，但有些酶的獲得並不容易.通過對諸多提取方法的分析，我們認為用稀鹼溶液作為防腐劑，使攻瑰花發酵的方法較佳:一是方法簡便易行; 二是試劑便宜易得; 三是由於少量鹼的存在，防止了發酵液變酸，因而使精油的質量提高(帖醇含量在20％以上，酸值在4左右)．產率也適中.2、試驗

試驗一：將500g帶花托的玫瑰花(採下九h以後，在冰箱中又存放兩d的中期玫瑰花)加入5000mL的三口瓶中，注入1000mL濃度為0.05％的氫氧化鈉水溶液，在室溫下振盪lh，再於50C下攪拌2h，成褐色漿狀物然後,加熱進行水蒸氣蒸餾(不另通水蒸氣) 將餾出液分離，收集油層再將水層(乳濁液)進行復蒸，回收精油0.1～0.15g．共提取精油0.3g，總的產油率為原料總重的0.06％．復蒸回收率為產油總量的33％～50％．

用同樣的方法處理在冰箱中貯存3d以上的玫瑰花，只能得到微渾濁的水溶液，看不到油珠．將其乳濁液復蒸才能得到0.05g左右的精油，產油率約0.01％.將水蒸氣蒸餾後餘下的殘液調至中性，代替純水配置鹼液，進行上述操作，未見產率提高，反而香氣變酸．

將水蒸氣蒸餾出來的澄清水液，代替純水配置鹼液，進行上進操作，也未見油量增加，反而浪費了玫瑰水．

試驗二：將2500g較鮮的中期玫瑰花(放置9h後)，剪去花托，加到10L的三口瓶中，注入5000g濃度為0.05％的氫氧化鈉溶液．在室溫(20～24℃) 振盪12h，進行水蒸氣蒸餾，分出油層．將水溶液層進行復蒸,可回收精油0.6g,共得精油2g，產油率為0.08％.若將在冰箱中貯存3d後的玫瑰花瓣，以及後期的花分別進行同樣的操作，約0.5g，產油率為0.02％左右．去掉花托，重復上述操作；或者用自行脫落的花所得水蒸氣蒸餾液，近於澄清,進行復蒸才得油.
上述兩個試驗的條件，是在多種試驗的基礎上初步模索到的較佳結果．我們曾做了不同濃度(0.03％、0.05％、0.07％)的氫氧化鈉水溶液和不同的原料配比(花與鹼液的重量比為1:1，1:2，1:3)對精油產量和質量的影響試驗,還做了攪拌或振盪時間長短(0.5、1、 2 、3、5、12h)，以及室溫靜置時間長短(0、2、12、24、42h) 與發酵溫度高低(20±2℃ 、30±2℃、50±2℃) 的關系對產率和質量的影響試驗,從以上諸多試驗中，得出如下結論.

『肆』 四硝基甲烷制備

實驗室制備四硝基甲烷的過程可以通過以下方程式進行表示：4CH3CO2O + 4HNO3 → C(NO2)4 + 7CH3COOH + CO2↑。

具體步驟如下：首先，取31.5克無水硝酸，其密度大於1.53。在5度的冰鹽環境中，以緩慢的速度加入51克乙酸酐。開始時，加料速度要控製得較慢，隨著反應的進行，後期可以適當加快。在整個過程中，必須在通氣條件下進行，確保溫度嚴格控制在10度以下，以防溫度過高導致危險。反應結束後，混合物應在室溫下自然放置七天，期間保持小孔通風狀態。

接下來，將混合物轉移到一個裝有300毫升水的燒瓶中，進行水蒸氣蒸餾。四硝基甲烷會在最初的20毫升溜出液中被蒸出。蒸餾結束後，需要去除上層的水分，先用稀鹼進行洗滌，然後用清水沖洗，最後用無水硫酸鈉進行乾燥處理。最終，大約可以獲得14到16克的產物。這個過程的產率大約在57%至65%之間。

值得注意的是，由於四硝基甲烷的特性，絕對不能直接進行蒸餾，因為這可能導致劇烈的爆炸，因此安全操作至關重要。

四硝基甲烷，有機化合物，無色液體，有刺激性氣味，不溶於水，可混溶於乙醇、乙醚。本品對眼睛和呼吸道有強烈刺激作用。吸入後可引起支氣管炎、肺炎，重者可引起肺水腫，甚至發生死亡。可引高鐵血紅蛋白血症而致紫紺。高濃度時有麻醉作用，並可有肝、腎損害。在工業上主要用作火箭燃料，分析上用於不飽和化合物的測定。

『伍』 我做的工業乙醇蒸餾實驗，產率只有50%，是不是雜質太多了還是別的原因

樓主你的問題描述的有點不清楚，我認為應該注意以下幾點:
1、你的工業乙醇回來源，最好知答道其中可能含有的雜質成分，會不會在加熱的時候發生副反應消耗乙醇。
2、水與乙醇在一定濃度是形成共沸物，是不能通過蒸餾將二者分離開的。可以用無水硫酸鎂等初級乾燥劑除去水分。
3、蒸餾終點的判定是否准確，蒸餾時間是不是夠？
4、溫度控制有沒有問題，蒸餾的溫度計大概是在蒸餾頭和冷凝管連接的位置，不是你加熱裝置實際的溫度，這個需要特別注意，當然，忘了開冷凝水的話即使蒸出來了也會損失一部分，呵呵

『陸』 鄰硝基苯酚與對硝基苯酚怎樣分離

水蒸汽蒸餾。因為鄰硝基苯酚可形成分子內氫鍵，沸點相對較低，可被水蒸汽帶出。