Ⅰ 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾,導致產率很低的原因有哪些
乙醯乙酸乙酯產率低可能原因:
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全;
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解,其分解產物為「去水乙酸」,這樣會降低產率;
③可能是加入過量的醋酸,因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率,另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率;
④本生該反應就是可逆反應,故不會完全反應,而產率計算是以完全反應計算的,故所得結果也會偏低。
Ⅱ 有機實驗合成乙醯乙酸,減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎
1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。
Ⅲ 乙酸乙醯乙酯的性質
2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置;減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉:在表面皿上迅速將Na切成薄片,立即放入帶乾燥管的迴流瓶中(內裝12.5ml二甲苯),加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流:迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失,得橘紅色溶液,有時析出黃白色沉澱(均為烯醇鹽)。
3、酸 化 :加50%醋酸,至反應液呈弱酸性(固體溶完)。
4、分 液:反應液轉入分液漏斗,加等體積飽和氯化鈉溶液,振搖,靜置。
5、干 燥 :分出乙醯乙酸乙酯層,用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶,減壓蒸餾,收集餾分 宋曉瑩說得
Ⅳ 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾
常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率
Ⅳ 乙醯乙酸乙酯減壓蒸餾,抽泵壓強是0.05mpa,為什麼50度就沸騰,收集瓶中有 液體。求分析。
乙醯乙酸乙酯的沸點較高,好像180攝氏度,而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95