同時蒸餾萃取工作參數

『壹』 完成蒸餾和萃取的實驗操作的儀器,注意事項及適合分離和提純的物質

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一.蒸餾
主要儀器：蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
注意事項
操作時要注意
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
注意事項在蒸餾操作中,應當注意以下幾點：
（1） 控制好加熱溫度.如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來.加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快.但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意.一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃.整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中.因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行.
（3） 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分.
（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶.沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾.對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾.
蒸餾條件：1.液體是混合物.2.各組分沸點不同.
常見物質 一般液態有機物 互溶 用蒸餾
例如 1.苯和甲苯
2.除雜:乙醇(乙酸):加氫氧化鈉 然後蒸餾 乙酸和氫氧化鈉反應生成乙酸鈉,
乙酸鈉和乙醇沸點相差很大,用蒸餾
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分離 用蒸餾
哪些常見物質沸點相差30度以上,不是很多,多積累多看,就記住了
二.萃取
儀器：分液漏斗
注意事項
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液體量不能超過容積的3/4,
3.\x05震盪液體時隔兩到三分鍾就要放一次氣
4.\x05放液體要通氣,
5.\x05長時間不用干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以粘連.
從萃取原理看萃取劑和原溶劑互不混溶 ,萃取劑和溶質互不發生反應 ,溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度 .
常見萃取劑：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直餾汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,環己烷…….不要忘記,水是最廉價、最易得的萃取劑.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中學階段,常用的,最最常用的萃取劑就是四氯化碳了,主要用於萃取水中溶解的CL2、Br2、I2這些

『貳』 sdeSDE：同時蒸餾萃取

SDE，全稱為Simultaneous Distillation Extraction，是一種獨特的樣品處理技術。其工作原理是將樣品的液相與有機溶劑加熱至沸騰狀態，通過專門的試驗裝置實現，如圖所示。在這個裝置中，樣品的漿液置於一個圓底燒瓶內，連接到儀器右側，另一燒瓶則盛裝溶劑，連接到儀器左側。兩瓶分別在水浴中加熱，產生的水蒸氣和溶劑蒸氣在儀器中冷卻凝結，由於水和溶劑的不相溶性，它們會在U形管內分離，流向各自的燒瓶，從而實現蒸餾和提取的同步進行。這種過程只需少量溶劑就能提取大量樣品，尤其適合香氣成分的濃縮。

與傳統的水蒸氣蒸餾方法相比，SDE簡化了實驗步驟，顯著節省了溶劑資源，降低了樣品在轉移過程中的損失。作為前處理技術，SDE具有顯著的優勢。相較於固相微萃取和頂空進樣等方法，它具有更好的重復性，較高的萃取效率，操作簡便且定性定量效果理想。因此，SDE被廣泛認為是一種高效且實用的前處理手段。

『叄』 高一化學 蒸餾和萃取

（1）沸點，冷凝，雜質，不需要其它溶劑（這個不確定）
（2）兩種互不相溶（內或微溶），溶解度容
（3）互補混溶，儀器：分液漏斗
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出，是為了把冷凝管中的空氣完全排出，使冷凝水能夠充滿整個冷凝管，這樣才能達到最佳的冷凝效果。如果上進下出的話，水流根本不會貯存並充滿冷凝管，起不到冷凝效果，也容易損壞儀器，使局部忽冷忽熱而使冷凝管破裂。
（5）原因：為了防止暴沸。
由於沸石的多孔性硅酸鹽性質，小孔中存有一定量的空氣，常被用於防暴沸。碎瓷片同樣是多孔性硅酸鹽，可作為沸石,可以給液體沸騰提供汽化中心,這是由於沸石含有很多毛細孔,其中存在有氣體,加熱沸騰時,氣體受熱逸出,提供汽化中心,從而防止暴沸.

『肆』 sde的蒸餾萃取

同時蒸餾萃取抄,英文:simultaneous distillation extraction 簡稱SDE. 是通過同時加熱襲樣品液相與有機溶劑至沸騰來實現的，試驗裝置如右圖，它是把樣品的漿液置於一圓底燒瓶中,連接於儀器右側,以另一燒瓶盛裝溶劑,連接於儀器左側,兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來,水和溶劑不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側的燒瓶中,結果蒸餾和提取同時進行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
同時蒸餾萃取是將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為一，與傳統的水蒸氣蒸餾方法相比，減少了實驗步驟，節約了大量溶劑，同時也降低了樣品在轉移過程中的損失。
同時蒸餾萃取作為一種前處理技術，同固相微萃取、頂空進樣等相比，具有良好的重復性和較高的萃取量，而且操作簡便、定性定量效果好，是一種行之有效的前處理方法。