全蒸餾凱氏定氮

A. 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(1)全蒸餾凱氏定氮擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

B. 全自動凱氏定氮儀技術參數

全自動凱氏定氮儀SPD80A技術參數詳解

SPD80A型全自動凱氏定氮儀憑借其先進的設計，具備一系列高效功能。其全自動操作流程包括加酸、加鹼、蒸餾、滴定、結果計算和列印，配備中文超大液晶屏幕，顯示清晰直觀。滴定精度可達1ul/步，且能自動調整蒸汽量以適應冷卻水狀況，滴定杯還具備自動排液和清洗功能。

內置10個國際標准程序和30個用戶自定義程序，確保了靈活性。多重安全保護措施，如冷卻水停水、蒸餾器缺水、安全門和試管位置檢查等，為操作者提供可靠保障。其技術參數如下：

• 檢測范圍：0.1~200mgN


• 滴定精度：1 ul/步


• 回收率：≥99.5%


• 重復率：≤0.5%


• 終點判斷：標准顏色判定法


• 蒸餾速度：3-7min/樣品


• 存儲容量：1000組數據


• 樣品量：5g, 15ml


• 水壓：0.15Mpa


• 冷卻水用量：0.5-1L/min


• 功率：1600W


• 外形尺寸：450×400×650mm


• 重量：26Kg

配套使用的SPT20快速紅外高溫消解爐具有高效加熱和精確溫度控制，能同時處理20個樣品，最高可達650℃。溫度感測器靈敏度高，確保恆溫效果，溫度波動小於1℃。消解爐還配備廢氣排放裝置，確保操作安全和環境友好。

• 消解爐溫度范圍：室溫~650℃


• 升溫速率：25~40℃/min


• 穩定性：±1℃


• 供電：220V, 50HZ


• 樣品量：5g, 15ml


• 功率：2500W


• 重量：20Kg

C. 全自動凱氏定氮儀做一個樣要多久

只的是時間還是其他？凱氏定氮的過程分為三步，消化、蒸餾和滴定。你問的問題有些籠統，所以比較難以回答確切。
1、消化時間按照相應國標操作即可，不同的樣品時間也不盡相同。
2、消化以後，進入蒸餾和滴定環節的話，如果是全自動定氮儀，兩步都是由機器自動完成的，時間在4——8分鍾不等。
3、部分廠家也成為為「全自動」，但是僅僅限於加酸、加鹼、加水和蒸餾這些步驟，最後結果不自動計算，這樣的話，時間會更長，需要人工滴定或者滴定儀滴定。

D. 凱氏定氮法的蒸餾開始後指示劑顏色如何變化

凱氏定氮法蒸餾開始後，指示劑的顏色會發生變化。在凱氏定氮法中，通常使用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑來指示蒸餾過程。
在蒸餾開始後，吸收液的顏色會經歷以下變化：
1. 淡紅色：在蒸餾開始前，指示劑呈現淡紅色。這是因為在蒸餾前，溶液中含有一定量的氨態氮，而指示劑在這個濃度范圍內呈現淡紅色。
2. 藍綠色：隨著蒸餾過程的進行，吸收液中的氨態氮逐漸被鹼液吸收，溶液中的酸鹼度發生變化，指示劑的顏色也開始變化。當酸鹼度達到一定值時，指示劑會呈現藍綠色。
3. 紫紅色：當蒸餾過程接近結束時，吸收液中的氨態氮已經大部分被吸收，溶液的酸鹼度進一步升高，指示劑的顏色會進一步變化為紫紅色。
通過觀察指示劑顏色的變化，可以判斷蒸餾過程是否已經完成，以及是否需要停止蒸餾。

E. 凱氏定氮法的實驗原理

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量

反應式為：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3


二、操作
1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，不易在實驗室演示，現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：樣品中蛋白質的百分含量，g；
V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml；
N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m：樣品的質量（體積），g（ml）；
F：氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

F. 凱氏定氮法,蒸汽發生器中盛有酸化的蒸餾水,為什麼

因為氮儀即凱式定氮儀、又叫蛋白質測定儀、是依據經典(凱氏定氮)方法設計的自動測氮蒸餾系統。目前國際國內的凱式定氮儀的工作原理大同小異都是依據凱式定氮法測氮的、主要區別就是他們的自動化程度和工藝的先進程度了、因此凱式定氮儀動化一般是按照自動化程度分為手動定氮儀、半自動定氮儀和全自動定氮儀(也有的分為半自動定氮儀、自動定氮儀、全自動定氮儀，都是一樣的)、手動定氮儀顧名思義就是靠手動操作的、只不過是把以前做實驗的瓶瓶罐罐集中到一台儀器上了、使勞動效率和工作的安全系數提高了很多、也節省了大量的勞動時間、半自動定氮儀可以自動加鹼自動蒸餾自動回收液體比手動更方便了一點、也更安全了、畢竟避免了鹼接觸

G. 全自動凱氏定氮儀哪個品牌最好

上海禕鴻NKY6100系列，顏色法判斷終點。採用進口光學感測器，自適應白平衡處理，數字信號輸出，獨立顏色處理晶元，具有較強的抗干擾能力。

H. 凱氏定氮儀使用方法

首先凱氏定氮儀分為兩大類：1、半自動凱氏定氮儀 2、全自動凱氏定氮儀
凱氏定氮儀整個試驗流程分三步，1、消解 2、蒸餾 3、滴定。

先說消解這個步驟根據不同的樣品有不同的消解辦法，關鍵的兩點是催化劑的配比，溫度段的設置。（消解儀消解樣品是凱氏定氮儀的前期處理階段。是配合全自動和半自動定氮儀的一款消解設備）
接下來禕鴻說半自動凱氏定氮儀，消解完成後，開始蒸餾。根據供應商廠家的不同操作方法略微有些不一樣的。但大致方法差不多，1、根據要求配置酸鹼、蒸餾水、稀釋液 2、看說明書，接通管路 3、開機清洗管路
4、做空白（可以先做硫酸銨） 5、手動滴定
最後禕鴻說全自動凱氏定氮儀，所有操作步驟跟以上雷同（除第5手動滴定外）。全自動是自己出報告，邊蒸餾邊滴定的。