常壓蒸餾折光率

⑴ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑵ 三氯甲烷和四氯化碳能用蒸餾分離么

三氯甲烷和四氯化碳不能用蒸餾分離，二者都是易揮發的液體，一被加熱會同時揮發掉，從而無法分離。

三氯甲烷是一種無色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光，不燃，質重，易揮發。純品對光敏感，遇光照會與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的光氣（碳醯氯）和氯化氫。可加入0.6%～1%的乙醇作穩定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶、 25℃時1ml溶於200ml水。相對密度1.4840。凝固點-63.5℃。沸點61～62℃。折光率1.4476。低毒，半數致死量（大鼠，經口）1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

四氯化碳是一種無色液體，能溶解脂肪、油漆等多種物質，易揮發、不易燃的液體。具氯仿的微甜氣味。分子量153.84，在常溫常壓下密度1.595g/cm³(20℃)，沸點76.8℃，蒸氣壓15.26kPa(25℃)，蒸氣密度5.3g/L。四氯化碳與水互不相溶，在500攝氏度以上時可以與水作用，產生有毒光氣和鹽酸，可與乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。遇火或熾熱物可分解為二氧化碳、氯化氫、光氣和氯氣。四氯化碳的用途被國家嚴格限制，僅限用於非消耗臭氧層物質原料用途和特殊用途，作為萃取劑並不常用。

⑶ 有 有機化學 高鴻賓 的課後思考題答案嗎不是一章末的答案，是每節後的小問題 的答案，謝謝~

實驗一 常壓蒸餾及沸點的測定
1、解：當液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時，液體變為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。
從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。
①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。
②沸石應在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時，不能加入沸石，要待液體冷卻後才能加入，用過的沸石不能再用。
③待蒸餾液的沸點如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。
④蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應改用水浴加熱。
⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79℃，同時餾液中將會含有高沸點液體有機物而至產品不純，達不到蒸餾的目的。
（2）如果溫度計水銀球位於支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數值偏低。若按規定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置收集的餾份比規定的溫度偏高，並且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。
如果溫度計的水銀球位於支管口之下，測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍收集餾份時，則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！
(2)如果加熱後才發現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻後再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。
4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。
5、解：應立即停止加熱。
（1）冷卻後補加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻後再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。
實驗二 分餾
1、解：蒸餾可用於沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用於相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當於多次蒸餾。除了應用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：加熱過快，餾液滴數增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進入冷凝管，所以分離能力會下降。
4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與迴流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利於提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。
實驗三 重結晶
1、解：一般包括：
（1）選擇適宜溶劑，目的在於獲得最大回收率的精製品。
（2）製成熱的飽和溶液。目的是脫色。
（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質（包括活性炭）。
（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。
（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質，除去存在於晶體表面的母液。
（4）晶體的乾燥，除去附著於晶體表面的母液和溶劑。
2、解：控制溶劑用量，利於配製飽和溶液。
3、解：應注意：
(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。
(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭後應煮沸幾分鍾後才能熱過濾。
4、解：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質的濃度會更高，所以結晶產品中雜質含量也相對較高。
6、解：注意：
（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。
（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。
（3）總的溶液不能超過120ml。否則產率降低。
（4）注意擠干晶體。否則產率虛高。
7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內的固體，可視為純凈。
實驗四 減壓蒸餾
1、 解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低於大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應用於：
①純化高沸點液體；
②分離或純化在常壓沸點溫度下易於分解、氧化或發生其它化學變化的液體；
③分離在常壓下因沸點相近二難於分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；
④分離純化低熔點固體。
2、解：裝配要求：系統不漏氣，壓力穩定，平穩沸騰。
應注意：
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
*3、解：必須先抽真空後加熱，對於油泵，原因是：系統內充滿空氣，加熱後部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。
對於水泵：防止由於「過熱」引起的暴沸。
必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。
實驗五 儀器操作實驗
無作業！
熔點的測定
1、解：130~139℃熔化。A與C是同一物質。
2、解：將樣品與已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合後，測定混合物的熔點。若為兩種不相同的化合物，則熔點下降，熔程變寬。如果是相同化合物，則熔點不變。
折光率的測定
1、解：通過測定折光率可以判斷有機物的純度、鑒定未知有機物以及在分餾時配合沸點，作為切割餾分的依據。
2、解：
旋光度的測定
1、 解：
方法一：將溶液稀釋一倍，如果其旋光度為+15°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
方法二：採用20cm的試管，如果其旋光度為+60°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
2、解：
3、解：應注意：
（1）注意看看試管中有無氣泡。
（2）試管安放時應注意標記試管的位置和方向。
（3）儀器使用時間不宜過長。一般不超過4小時，但實驗中間不需關閉電源。
（4）所有鏡片不得用手擦拭，應用擦鏡紙擦拭。
實驗六 水蒸氣蒸餾
1、解：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、解：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機層。
實驗七 乙酸乙酯的制備
1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當硫酸用量較多時，它又起脫水作用而增加酯的產率。但當硫酸用量過多時，由於它在高溫時會起氧化作用，結果對反應反而不利。本實驗用了5ml硫酸，硫酸已經過量了。
2、解：可逆反應，需酸催化。方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多，會使副產物增多，但不影響產率)。
3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應的乙醇。當酯層用碳酸鈉洗過後，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生絮狀的碳酸鈣沉澱，使進一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由於乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，採用「鹽析效應」，所以實際上用飽和食鹽水進行水洗。（參見教材P40，鹽析效應）
實驗八 乙酸正丁酯的制備
1、解：可能的副反應：

提高產率的方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶後，使分水器中的水倒灌進入燒瓶，導致產率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反應過程中生成的水，使反應向生成物的方向進行，提高反應產率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時也可以降低反應溫度，使反應平穩進行。
*4、解：方法有：沸點、折光率、氣相色譜等的測定。
*5、解：見實驗報告。
實驗九 1-溴丁烷的制備
1、解：副反應有：

減少副反應的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴大固液接觸面，加快反應速度。
2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。
反應方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。
實驗十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制備

3、解：引發劑包括油溶性和水溶性兩種。本體、溶液、懸浮聚合時，選用油溶性引發劑。乳液聚合則選用水溶性引發劑。
油溶性引發劑有過氧化苯甲醯、偶氮異丁腈等。水溶性引發劑有過硫酸鹽等。

⑷ 求教有機問題：使用有機溶劑迴流或蒸餾時，溶劑沸點115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是

常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。

常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。

常用有機溶劑的純化－二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。

常用有機溶劑的純化－石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。

常用有機溶劑的純化－甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。

常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。

常用有機溶劑的純化－乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。

常用有機溶劑的純化－乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

常用有機溶劑的純化－DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。

常用有機溶劑的純化－DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。

常用有機溶劑的純化－二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

常用有機溶劑的純化－氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。

常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

⑸ 1-溴丁烷的制備試驗中,溫度尚未達到沸點時就蒸幹了是什麼原因

因為那不是純產品，混合液沸點會變低。