蒸餾與分餾實驗報告表格

A. 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

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C. 制備正丁醚時，如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法將其除去

「分流法」是否指「分餾」？
如果是的話，可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度；正丁醚沸點142.4度。

D. 有 有機化學 高鴻賓 的課後思考題答案嗎不是一章末的答案，是每節後的小問題 的答案，謝謝~

實驗一 常壓蒸餾及沸點的測定
1、解：當液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時，液體變為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。
從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。
①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。
②沸石應在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時，不能加入沸石，要待液體冷卻後才能加入，用過的沸石不能再用。
③待蒸餾液的沸點如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。
④蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應改用水浴加熱。
⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79℃，同時餾液中將會含有高沸點液體有機物而至產品不純，達不到蒸餾的目的。
（2）如果溫度計水銀球位於支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數值偏低。若按規定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置收集的餾份比規定的溫度偏高，並且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。
如果溫度計的水銀球位於支管口之下，測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍收集餾份時，則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！
(2)如果加熱後才發現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻後再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。
4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。
5、解：應立即停止加熱。
（1）冷卻後補加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻後再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。
實驗二 分餾
1、解：蒸餾可用於沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用於相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當於多次蒸餾。除了應用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：加熱過快，餾液滴數增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進入冷凝管，所以分離能力會下降。
4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與迴流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利於提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。
實驗三 重結晶
1、解：一般包括：
（1）選擇適宜溶劑，目的在於獲得最大回收率的精製品。
（2）製成熱的飽和溶液。目的是脫色。
（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質（包括活性炭）。
（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。
（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質，除去存在於晶體表面的母液。
（4）晶體的乾燥，除去附著於晶體表面的母液和溶劑。
2、解：控制溶劑用量，利於配製飽和溶液。
3、解：應注意：
(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。
(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭後應煮沸幾分鍾後才能熱過濾。
4、解：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質的濃度會更高，所以結晶產品中雜質含量也相對較高。
6、解：注意：
（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。
（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。
（3）總的溶液不能超過120ml。否則產率降低。
（4）注意擠干晶體。否則產率虛高。
7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內的固體，可視為純凈。
實驗四 減壓蒸餾
1、 解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低於大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應用於：
①純化高沸點液體；
②分離或純化在常壓沸點溫度下易於分解、氧化或發生其它化學變化的液體；
③分離在常壓下因沸點相近二難於分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；
④分離純化低熔點固體。
2、解：裝配要求：系統不漏氣，壓力穩定，平穩沸騰。
應注意：
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
*3、解：必須先抽真空後加熱，對於油泵，原因是：系統內充滿空氣，加熱後部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。
對於水泵：防止由於「過熱」引起的暴沸。
必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。
實驗五 儀器操作實驗
無作業！
熔點的測定
1、解：130~139℃熔化。A與C是同一物質。
2、解：將樣品與已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合後，測定混合物的熔點。若為兩種不相同的化合物，則熔點下降，熔程變寬。如果是相同化合物，則熔點不變。
折光率的測定
1、解：通過測定折光率可以判斷有機物的純度、鑒定未知有機物以及在分餾時配合沸點，作為切割餾分的依據。
2、解：
旋光度的測定
1、 解：
方法一：將溶液稀釋一倍，如果其旋光度為+15°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
方法二：採用20cm的試管，如果其旋光度為+60°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
2、解：
3、解：應注意：
（1）注意看看試管中有無氣泡。
（2）試管安放時應注意標記試管的位置和方向。
（3）儀器使用時間不宜過長。一般不超過4小時，但實驗中間不需關閉電源。
（4）所有鏡片不得用手擦拭，應用擦鏡紙擦拭。
實驗六 水蒸氣蒸餾
1、解：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、解：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機層。
實驗七 乙酸乙酯的制備
1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當硫酸用量較多時，它又起脫水作用而增加酯的產率。但當硫酸用量過多時，由於它在高溫時會起氧化作用，結果對反應反而不利。本實驗用了5ml硫酸，硫酸已經過量了。
2、解：可逆反應，需酸催化。方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多，會使副產物增多，但不影響產率)。
3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應的乙醇。當酯層用碳酸鈉洗過後，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生絮狀的碳酸鈣沉澱，使進一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由於乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，採用「鹽析效應」，所以實際上用飽和食鹽水進行水洗。（參見教材P40，鹽析效應）
實驗八 乙酸正丁酯的制備
1、解：可能的副反應：

提高產率的方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶後，使分水器中的水倒灌進入燒瓶，導致產率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反應過程中生成的水，使反應向生成物的方向進行，提高反應產率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時也可以降低反應溫度，使反應平穩進行。
*4、解：方法有：沸點、折光率、氣相色譜等的測定。
*5、解：見實驗報告。
實驗九 1-溴丁烷的制備
1、解：副反應有：

減少副反應的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴大固液接觸面，加快反應速度。
2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。
反應方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。
實驗十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制備

3、解：引發劑包括油溶性和水溶性兩種。本體、溶液、懸浮聚合時，選用油溶性引發劑。乳液聚合則選用水溶性引發劑。
油溶性引發劑有過氧化苯甲醯、偶氮異丁腈等。水溶性引發劑有過硫酸鹽等。

E. 分餾實驗報告

蒸餾與分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理；掌握分餾的應用范圍；掌握儀器選用及安裝專方法。屬

二、實驗原理

分餾：通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。

三、實驗裝置如圖

四、實驗步驟

分餾操作：

1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安裝分餾裝置

3.加熱，控制迴流比約4:1，滴出速度為2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的餾分

5.畫出分餾曲線，與蒸餾曲線進行比較。。

五、分析討論

1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要，加熱快，純度低；加熱慢，使得溫度變化較大，無法判斷收集終點。

2、溫度計位置要准確，否則影響收集組分的純度及數量。

3、不要將所有液體蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要輕，防止玻璃儀器破損，不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。

5、沸石起沸騰中心的作用，可防止爆沸。當液溫降低，沸騰停止，需要二次加熱時，需更換沸石。

F. 乙醯苯胺的制備實驗報告怎麼寫

一、實驗目的
1．掌握由苯胺乙醯化制備乙醯苯胺的原理和方法.
2．掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作.
3．鞏固重結晶的操作方法.
二、實驗原理
反應式：
芳胺的醯化在有機合成中的作用：
（1）乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團,以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性.
（2）氨基經醯化後,降低了氨基在親電取代反應（特別是鹵化）中的活化能力,使其由很強的第I類定位基變成中等強度的第I類定位,使反應由多元取代變為有用的一元取代.
（3）由於乙醯基的空間效應,往往選擇性地生成對位取代產物.
（4）在某些情況下,醯化可以避免氨基與其它功能基或試劑（如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等）之間發生不必要的反應.
作為氨基保護基的醯基基團可在酸或鹼的催化下脫除.
芳胺可用醯氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行醯化,使用冰醋酸試劑易得,價格便宜,但需要較長的反應時間,適合於規模較大的制備.雖然乙酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑,但是當用游離胺與純乙酸酐進行醯化時,常伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物的生成.
三、操作步驟
實驗步驟及過程
1．投料：
在25mL圓底燒瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少許鋅粉（約0.01g）然後裝上一短的刺形分餾柱,其上端裝一溫度計,支管通過支管接引管與接受瓶相連,接受瓶外部用冷水浴冷卻.
2.反應
將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱,使反應物保持微沸約15min.然後逐漸升高溫度,當溫度計讀數達到100℃左右時,支管即有液體流出.維持溫度在100~110℃之間反應約1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出
3、分離提純,此時溫度計讀數下降,表示反應已經完成.在攪拌下趁熱將反應物倒入10mL水中,冷卻後抽濾析出的固體,用冷水洗滌.粗產物用水重結晶,產量0.6~0.9g,熔點113~114℃(文獻值114.3℃).
四、數據記錄和處理
略
五、實驗注意事項
1．久置的苯胺色深有雜質,會影響乙醯苯胺的質量,故最好用新蒸的苯胺.另一原料乙酸酐也最好用新蒸的.
2．加入鋅粉的目的,是防止苯胺在反應過程中被氧化,生成有色的雜質.通常加入後反應液顏色會從黃色變無色.但不宜加得過多,因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品.
3．產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小.所以用分餾的方法分出水.可用10 mL量筒作為分餾接收器,量筒置於盛有冷水的燒杯中.收集乙酸和水的總體積約2.25 mL.
4．不可以用過量的水處理乙醯苯胺.乙醯苯胺於不同溫度在100g水中的溶解度為:

5．不應將活性炭加入沸騰的溶液中,否則會引起暴沸,會使溶液溢出容器.溢出容器.
6．反應物冷卻後,固體產物立即析出,沾在瓶壁不易理處.故須趁熱在攪動下倒入冷水中,以除去過量的醋酸及未作用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶於水）.
六、思考題
本反應為什麼要控制分餾柱頂端溫度在105℃?
答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸點所決定 .控制在105℃,這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反應向生成物方向移動,有利於提高產率.
實驗裝置
分餾反應裝置
幾種常用的分餾柱
熱過濾裝置
減壓抽濾裝置
實驗葯品數據

中文名稱:
苯胺；阿尼林油

英文名稱:
aniline;phenylamine;aminobenzene

描述:
【相對分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔點（℃）】-6.2
【沸點（℃）】184.4
【性狀】 無色油狀液體,有強烈氣味,有毒.
【溶解情況】 稍溶於水,與乙醇、乙醚、苯混溶.
【用途】 用途很廣,用於制染料、葯物、橡膠硫化促進劑等,本身也用於染黑色和測定油的苯胺點等.
【制備或來源】 由硝基苯用鐵與酸還原製得.
【其他】 暴露與空氣變色.

中文名稱:
乙酸；醋酸；冰醋酸

英文名稱:
acetic acid

描述:
【相對分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔點（℃）】16.7【沸點（℃）】118
【閃點（℃）】57,39（閉式）
【蒸氣壓（Pa）】1573（20℃）,467（0℃）,55595（100℃）
【粘度 mPa·s（20℃）】11.83（20℃）,10.97（30℃）,8.18（40℃）,4.3（1)
【折射率】1.3718【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠經口4960.
【性狀】 無色澄清液體,有刺激氣味
【溶解情況】 溶於水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料,可制備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等,適用於生產對苯二甲酸、紡織印染、發酵制氨基酸,也作為殺菌劑.
【制備或來源】 工業生產方法有乙醇、乙烯經乙醛的氧化法、烷烴液相氧化法和甲醇羰化法.也可由木焦油中用溶劑萃取分出.
【其他】
無水乙酸俗稱冰醋酸,在16攝氏度以下凝固,凝固時體積膨脹.普通的乙酸含純乙酸36%,無色透明液體.

中文名稱:
乙醯基苯胺；退熱冰；N-苯基乙醯胺

英文名稱:
acetanilide

描述:
【相對分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔點（℃）】114-116
【沸點（℃）】305
【閃點（℃）】160
【性狀】白色有光澤的鱗片狀晶體.
【溶解情況】溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃）,甲醇69.5（20℃）,氯仿3.6（20℃）,微溶於乙醚、丙酮、甘油和苯.不溶於石油醚.
【用途】用於制葯物、染料、橡膠硫化促進劑、合成樟腦等.
【制備或來源】由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而得.