己內醯胺蒸餾溫度

㈠ 己二胺的生產

己二胺可以由己二腈、己二醇和己內醯胺生產，但幾乎所有大規模生產己二胺的方法都是由己二腈出發的。 採用催化加氫方法：
NC(CH2)4CN+4H2─→H2N(CH2)6NH2
工業上有高壓法和低壓法兩種。高壓法採用鈷－銅催化劑，反應溫度100～135℃，壓力60～65MPa;也可採用鐵催化劑，反應溫度100～180℃,壓力30～35MPa。反應在三相涓流床反應器中進行，溶劑可採用液氨，有時還加入芳烴(如甲苯)。己二胺的選擇性約90%～95%。低壓法採用骨架鎳、鐵-鎳或鉻-鎳催化劑，反應在氫氧化鈉溶液中進行。反應溫度約75℃，壓力3MPa，己二胺的選擇性可達99%。為了防止催化劑中毒，對己二腈原料的純度要求很高。反應生成的粗己二胺與水進行恆沸精餾，然後經數次真空蒸餾，便可獲得高純度己二胺。 由己內酯加氫合成1,6-己二醇，1,6-己二醇採用骨架鎳催化劑進行氨化脫水反應：
HOCH2(CH2)4CH2OH+2NH3─→H2N(CH2)6NH2+2H2O
為了防止己二胺脫氫，反應時需加入少量氫。反應溫度200℃，壓力23MPa，收率約90%。 一般用於處理己內醯胺等外品的小型生產裝置上。它是由己內醯胺與氨在磷酸鹽（如錳、鋁、鈣、鋇或鋅的磷酸鹽）催化劑（見固體酸催化劑）存在下，進行氣相反應生成氨基己腈。
反應溫度約350℃，收率幾乎達100%。生成的氨基己腈再進行加氫反應生成己二胺：
H2N(CH2)5CN+2H2─→H2N(CH2)6NH2
這一加氫過程與己二腈加氫相似。

㈡ 求己內醯胺雙氧水、環己酮、肟化、重排操作規程！！！！

沒看懂你什麼意思？貝克曼重排的實驗操作？

在250 mL磨口錐形瓶中，將14 g（0.2 mol）鹽酸羥胺及20g結晶醋酸鈉溶解在60 mL水中，溫熱此溶液，使達到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL環己酮（14 g，0.14 mol），邊加邊振搖，此時即有固體析出。加完後，用空心塞塞住瓶口，激烈搖動2~3 min，環己酮肟呈白色粉末狀結晶析出。冷卻後，將混合物抽濾，固體用少量水洗滌。抽干後，在濾紙上進一步壓干。用紅外燈乾燥，得到產品為白色晶體，熔點為89 ~ 90 ℃。

在500 mL燒杯中，加入10 g環己酮肟和20 mL 85%硫酸，玻璃棒攪拌使反應物混合均勻。在燒杯中放置一支200 ℃的溫度計，小心慢慢加熱燒杯，當開始有氣泡時（約120℃），立即移去熱源，此時發生強烈的放熱反應，溫度很快自行上升（可達160℃），反應在幾秒鍾內即完成。稍冷卻後，將此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分別安裝攪拌器、溫度計和筒形滴液漏斗，在冰鹽浴中冷卻。當溶液溫度下降至0～5 ℃時，不斷攪拌下小心滴入20%氨水，控制溫度在20℃以下，以免己內醯胺在溫度較高時發生水解，直至溶液恰好對石蕊試紙呈鹼性（通常需加約60 mL 20 %氨水，約1 h加完）。粗產物倒入分液漏斗，分去水層。有機層轉入30mL克氏蒸餾瓶，進行減壓蒸餾，收集127～133℃/0.93kPa，137～140℃/1.87kPa的餾分。餾出物在接收瓶中固化成無色結晶，熔點69～70℃，產量5～6 g，產率50 %～60 %.己內醯胺易吸潮，應儲存在密閉容器中。

㈢ 6-氨基己酸的制備方法

己內醯胺水解而得。將己內醯胺、濃鹽酸 和3倍量蒸餾水加入反應罐內，攪拌，升溫迴流1.5h，控制溫度103-106℃。反應畢，測定轉化率應達95%以上。加蒸餾水稀釋成10%濃度，得 10%6-氨基己酸水解液。將水解液以每小時5-10L的流速均勻地流入離子交換柱[裝001×7（732#）強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂]，進行吸 附。流完後關閉出口，浸泡過夜。用蒸餾水洗滌離子交換柱，洗去鹽酸（檢查流出液至無氯離子）。然後，以每小時5-10L流速均勻流入3.5%氫氧化銨。流 完後關閉流出口，浸泡過夜。次日繼續邊完氫氧化銨後，流入蒸餾水進行洗脫，收集含有6-氨基己酸的洗脫液。加活性炭脫色，過濾，濾液於47-70℃減壓濃 縮近干。趁熱加入乙醇，攪拌析出結晶。冷卻後甩濾得粗品。將粗品溶於蒸餾水，加活性炭在60℃脫色1h。趁熱過濾。濾液減壓濃縮近干。加乙醇析出結晶，冷 卻，甩濾，結晶用乙醇洗滌，乾燥，得6-氨基己酸。對己內酸胺的總收率為75-80%。