對甲基苯甲醛減壓蒸餾

A. 香料有幾種

香料分為天然香料和人造香料，其中天然香料包括動物性天然香料和植物性天然香料；人造香料包括單離香料及合成香料。

香料亦稱香原料，是一種能被嗅感嗅出氣味或味感品出香味的物質，是用以調制香精的原料。除了個別品種外，大部分香料不能單獨使用。

一、天然香料

1、植物性天然香料是用芳香植物的花，枝，葉，草，根，皮，莖，籽或果等為原料，用水蒸氣蒸餾法，壓榨法，吸收法等方法，生產出來的精油，浸膏，酊劑，香脂，香樹脂和凈油等，例如玫瑰油，茉莉浸膏，香莢蘭酊，白蘭香脂，吐魯香樹脂，水仙凈油等。

2、動物性天然香料是動物的分泌物或排泄物。動物性天然香料有十幾種，能夠形成商品和經常應用的只有麝香、龍涎香、靈貓香和海狸香4種。

二、人造香料

1、用化工原料合成的稱全合成香料，如香豆素、苯乙醇以及自乙炔、丙酮合成的芳樟醇等；

2、用物理或化學方法從精油中分離出較純的香成分稱單離香料，如從山蒼籽油分離的檸檬醛，從柏木油中分離的柏木腦等；

3、由單離香料或精油中的萜烯化合物經化學反應衍生而得的稱半合成香料，如從檸檬醛製得的紫羅蘭酮，從蒎烯合成的松油醇等。

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常見的幾種香料及作用：

八角，八角在日常調味中常用於如燉、煮、腌、鹵、泡等，也可直接加工成五香調味粉，主要作用在於提升濃郁的香氣，在素菜的使用主要在湯里體現葷菜香味。

花椒，花椒有去腥增香的作用。

麻椒，麻椒在飲食中的作用多見於增加麻的口感。

當歸，當歸的主要作用在於滋補和葯用，在飲食中常見的高湯、鴿子湯等會加入當歸。

草果，草果在飲食中主要的作用在於去腥增加清香，這個東西不宜放多。

香砂，香砂作為大料的作用主要突出一個氣味辛涼、增復合味，壓制異味。

甘草，甘草常用於鹵菜，用量不宜多，有點回甜的作用。

桂皮，桂皮的主要作用在於是菜餚香氣馥郁，使肉類菜餚祛腥解膩。從形態大小上有胖的桂皮和瘦的桂皮。

小茴香，小茴香的主要作用是去除肉類鹵品的臭氣，增加香氣。

B. 芳香烴的化學性質

1.苯的加成反應
苯具有特殊的穩定性，一般不易發生加成反應。但在特殊情況下，芳烴也能發生加成反應，而且總是三個雙鍵同時發生反應，形成一個環己烷體系。如苯和氯在陽光下反應，生成六氯代環己烷。
只在個別情況下，一個雙鍵或兩個雙鍵可以單獨發生反應。
2.萘、蒽和菲的加成反應
萘比苯容易發生加成反應，例如：在不受光的作用下，萘和一分子氯氣加成得1,4二氯化萘，後者可繼續加氯氣得1,2,3,4-四氯化萘，反應在這一步即停止，因為四氯化後的分子剩下一個完整的苯環，須在催化劑作用下才能進一步和氯氣反應。1,4-二氯化萘和1,2,3,4-四氯化萘加熱可以失去氯化氫而分別得1-氯代萘和1,4-二氯代萘。
由於稠環化合物的環十分活潑，因此一般不發生側鏈的鹵化。
蒽和菲的9、10位化學活性較高，與鹵素的加成反應優先在9、10位發生。 1.Birch還原反應
鹼金屬（鈉、鉀或鋰）在液氨與醇（乙醇、異丙醇或二級丁醇）的混合液中，與芳香化合物反應，苯環可被還原成1,4-環己二烯類化合物，這種反應叫做Birch（伯奇）還原。例如，苯可被還原成1,4-環己二烯。
Birch還原反應與苯環的催化氫化不同，它可使芳環部分還原生成環己二烯類化合物，因此Birch還原有它的獨到之處，在合成上十分有用。
萘同樣可以進行Birch還原。萘發生Birch還原時，可以得到1,4二氫化萘和1,4,5,8-四氫化萘。
2.催化氫化反應
苯在催化氫化( catalytic hydrogenation)反應中一步生成環己烷體系。萘在發生催化加氫反應時，使用不同的催化劑和不同的反應條件，可分別得到不同的加氫產物。蒽和菲的9、10位化學活性較高，與氫氣加成反應優先在9、10位發生。
3.用金屬還原
用醇和鈉也可以還原萘，溫度稍低時得1,4-二氫化萘，溫度高時得1,2,3,4-四氫化萘。 1.苯及其衍生物的氧化
烯、炔在室溫下可迅速地被高錳酸鉀氧化( oxidation)，但苯即使在高溫下與高錳酸鉀、鉻酸等強氧化劑同煮，也不會被氧化。只有在五氧化二釩的催化作用下，苯才能在高溫被氧化成順丁烯二酸酐。
烷基取代的苯易被氧化，但一般情況下，氧化時苯環仍保持不變，只是和苯環相連的烷基被氧化成羧基。
而且，不管側鏈多長，只要和苯環相連的碳上有氫，氧化的最終結果都是側鏈變成只有一個碳的羧基，如果苯環上有兩個不等長的側鏈，通常是長的側鏈先被氧化。
只有苯環和一個三級碳原子相連或與一個極穩定的側鏈相連時，在強烈的氧化條件下，側鏈才得以保持，苯環被氧化成羧基。
2.萘、蒽和菲的氧化反應
萘比苯易氧化，在室溫用三氧化鉻的醋酸溶液處理得1,4-萘醌。若在高溫和五氧化二釩的催化下被空氣氧化，則得重要的有機化工原料鄰苯二甲酸酐。
當萘環上有取代基時，活化基團常常使氧化反應在同環發生，而鈍化基團使氧化反應在異環發生。
由於萘環比側鏈更易氧化，所以不能應用側鏈氧化法來制備萘甲酸。
蒽和菲的氧化反應首先在9、10位發生。蒽用硝酸或三氧化鉻的醋酸溶液或重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化生成9,10 -蒽醌，9,10-蒽醌是合成蒽醌染料的重要中間體。菲用上述氧化劑氧化生成9,10 -菲醌。 芳香族化合物芳核上的取代反應從機理上講包括親電、親核以及自由基取代三種類型。所謂芳香親電取代(aromatic electrophilic substitution)是指親電試劑取代芳核上的氫。苯的親電取代稱為苯的一元素電取代，一元取代苯再在苯環上發生親電取代稱為苯的二元親電取代。典型的芳香親電取代有苯環的硝化、鹵化、磺化、烷基化和醯基化。這些反應的反應機理大體是相似的。
硝化反應
有機化合物分子中的氫被硝基(—NO2)取代的反應稱為硝化反應。苯在濃硝酸和濃硫酸的混合酸作用下，能發生硝化反應，反應的結果是苯環上的氫被硝基取代。
芳香族化合物的硝化反應是一個十分有用的取代反應。例如：苯甲醛的硝化產物間硝基苯甲醛是生產強心急救葯阿拉明的重要原料。
因為醛基易氧化，因此反應必須在低溫（0℃）進行，操作時，先在濃硫酸中加入少量發煙硝酸，冷卻至0℃，然後慢慢滴加苯甲醛和發煙硝酸，反應完成後，立即將產物傾倒在冰中。許多硝基化合物是炸葯。廣泛使用的強烈炸葯TNT是2,4,6-三硝基甲苯，它是甲苯經分階段硝化制備的，即三個硝基是在多次硝化反應中逐步引入的。
三次硝化的硝化試劑（即混合酸）濃度逐漸增高，在生產中，為節約成本，可把第三階段硝化後的混合酸用於第二階段硝化，第二階段硝化後的混合酸用於第一階段硝化。如果需要得到中間產物，反應可以在第一階段或第二階段中止，鄰硝基甲苯和對硝基甲苯可以通過減壓蒸餾或重結品分離提純而分別獲得，2,4二硝基甲苯也能通過重結晶提純得到。
定位效應
一元取代苯進行二元硝化時，已有的基團對後進入基團進入苯環的位置產生制約作用，這種制約作用即為取代基的定位效應（directing effect）。取代基的定位效應是與取代基的誘導效應、共軛效應、超共軛效應等電子效應有關的。
1.取代基的誘導效應和共軛效應
誘導效應與原子的電負性有關。比碳電負性強的原子或基團能使苯環上的電子通過σ鍵向取代基移動，即具有吸電子的誘導效應。電負性比碳弱的原子或基團使取代基上的電子通過σ鍵向苯環移動，即具有給電子的誘導效應。
共軛效應是取代基的σ（或π）軌道上的電子雲與苯環碳原子的p軌道上的電子雲互相重疊，從而使σ（或π）電子發生較大范圍的離域引起的，離域的結果如使取代基的σ電子向苯環遷移則發生了給電子的共軛效應，如使苯環上的π電子向取代基遷移則發生了吸電子的共軛效應。產生給電子共軛效應的取代基有：
—NR2>—OR>—F，—O->—OR，—F>—Cl>—Br>—I
絕大多數取代基既可與苯環發生誘導效應，也可發生共軛效應，最終的表現是兩者綜合的結果。大部分取代基的誘導效應與共軛效應方向是一致的，但有的原子或基團的誘導效應與共軛效應方向不一致。例如，鹵素的電負性比較大，它具有吸電子誘導效應，鹵苯的鹵原子的p軌道與苯環碳上的p軌道平行重疊，鹵原子的孤電子對離域到苯環上，發生給電子的共軛效應，但總的結果是吸電子的誘導效應大於給電子的共軛效應，因此鹵素是吸電子基，它使苯環的電子雲密度降低。取代基的綜合電子效應可以從取代苯的偶極矩大小和方向上表現出來。
在烷基苯中，烷基與苯環不發生共軛作用，但烷基的C-H中σ電子與苯的π電子能發生σ-π超共軛作用，烷基的超共軛作用有微弱的給電子能力。
2.硝基苯的硝化反應
硝基苯硝化的反應式及實驗數據如下所示：
硝基苯+發煙硝酸+濃硫酸—95℃—>間二硝基苯（93%）+鄰二硝基苯（6%）+對二硝基苯（1%）
將上面的式子與苯的硝化對比，可以得出下述結論：
(1)硝基苯比苯難硝化得多，需要用比較強的條件，例如提高反應溫度、增加酸的濃度等來實現。
(2)硝基苯硝化時，主要得到間位產物，鄰、對位產物極少。
硝基苯比苯難硝化的原因是：苯環的硝化是一個親電取代反應，硝化反應的機理表明：整個反應的關鍵一步是硝基正離子進攻苯環形成中間體碳正離子。在硝基苯中，因氧、氮的電負性均大於碳，因此硝基有吸電子的誘導效應，叉因為硝基的π軌道與苯環的離域π軌道形成一個π-π共軛體系，使苯環的π電子雲也向硝基遷移，所以硝基是一個具有強吸電子誘導效應和吸電子共軛效應的取代基。它使苯環的電子雲密度有較大程度的下降，這一方面增加了硝基正離子進攻苯環的難度，同時也降低了反應過程中產生的中間體碳正離子的穩定性，所以硝基苯比苯難硝化。
3.甲苯的硝化反應
甲苯硝化的反應式及實驗數據如下所示：
甲苯+濃硝酸+濃硫酸—30℃—>鄰硝基甲苯（58%）+對硝基甲苯（38%）+間硝基甲苯（4%）
甲苯完全硝化，可直接得到三硝基甲苯（TNT）。
實驗結果表明：①甲苯比苯容易硝化；②甲苯硝化時，主要得到鄰位和對位產物。
甲苯比苯容易硝化的原因是：甲基具有微弱的給電子超共軛效應，這種超共軛效應使苯環上的電子雲密度有所增加，這一方面使硝基正離子更容易進攻苯環，同時也使反應過程中產生的中間體碳正離子的電荷得到分散而穩定。所以甲苯比苯更易硝化。但甲基的給電子能力是很弱的，因此它對苯環的活潑性影響較弱。
4.氯苯的硝化
氯苯硝化的反應式及實驗數據如下所示：
氯苯+濃硫酸+濃硝酸—60～70℃—>鄰氯硝基苯（30%）+對氯硝基苯（70%）+間氯硝基苯（極微量）
實驗結果表明：①氯苯比苯難以硝化；②氯苯硝化時主要得到鄰、對位取代產物。
氯苯比苯難以硝化的原因是：氯原子的吸電子誘導效應比給電子共軛效應大，總的結果使苯環上的電子雲密度降低，這一方面使硝基正離子不易進攻苯環，另一方面使反應過程中產生的中間體碳正離子更不穩定，反應時過渡態勢能增大，所以氯苯比苯難硝化。
鹵化反應
有機化合物分子中的氫被鹵素（-X）取代的反應稱為鹵化反應。苯在Lewis酸如三氯化鐵、三氯化鋁等的催化作用下能與氯或溴發生苯環上的鹵化反應生成氯苯或溴苯。
鐵粉與氯氣或溴反應可生成三氯化鐵或三溴化鐵，因此也可以用鐵粉代替三氯化鐵、三溴化鐵做催化劑。反應時，首先是鹵素與苯形成π絡合物，光譜和X射線衍射法都已證明了π絡合物的存在。在形成π絡合物時，氯分子的鍵沒有異裂，然後在缺電子的Lewis酸的作用下，氯分子鍵極化，進而發生鍵的異裂，生成活性中間體碳正離子，然後失去氫生成氯苯。
苯的溴化也可直接進行，但速率很慢。
鹵素由於活潑性不同，發生鹵化反應時，反應性也不同。最大的差別是氟太活潑，不宜與苯直接反應，因直接反應時，只生成非芳香性的氟化物與焦油的混合物。大量的苯在四氯化碳溶液中，與含有催化量氟化氫的二氟化氙反應，可製得產率為68%的氟苯。
碘很不活潑，只有在HNO3等氧化劑的作用下才能與苯發生碘化反應，氧化劑可以將反應產生的HI氧化成碘而有利於反應進行。
【苯酚的鑒別】
羥基是一個強的活化基團，這從下面的實驗事實可以看出：在盛有少量苯酚( phenol)溶液的試管里滴加過量的濃溴水，很快就有三溴苯酚的白色沉澱產生。這個反應可用來鑒別苯酚。
因此制備一溴苯酚通常要在惰性溶劑中進行，惰性溶劑在這里起稀釋作用，使反應易於控制在一元階段。例如對溴苯酚通常是在二硫化碳溶劑中進行的。
制備對溴苯胺一般都先將苯胺乙醯化，這一方面可以降低氨基對苯環的活化能力，同時因乙醯氨基的空間位阻較大，可以阻止後進入基團進入氨基的鄰位，而得到對位產物，反應完成後，乙醯基可以水解除去。
在光或能產生自由基的物質的作用下，甲苯的鹵化不發生在芳環上而是在側鏈上，甲苯的三個氫可以被逐個取代，反應機理與丙烯中的σ氫鹵化一樣，是自由基型的取代反應。
如果是較長的側鏈，鹵化反應也可以在別的位置發生，但是σ位的選擇性最高，這是因為苯甲型自由基最穩定的緣故。
磺化反應
有機化合物分子中的氫被磺（酸）基（-SO3H）取代的反應稱為磺化(sulfonation)反應，苯及其衍生物幾乎都可以進行磺化反應，生成苯磺酸或取代苯磺酸。
傅—克反應
Friedel(傅瑞德爾)- Crafts(克拉夫茲)反應，簡稱傅一克反應。有機化合物分子中的氫被烷基(-R)取代的反應稱為烷基化反應，被醯基取代的反應稱為醯基化反應。苯環上的烷基化反應和醯基化反應統稱為傅克反應。
1.傅—克烷基化反應
傅一克烷基化反應(Friedel-Crafts alkylation)的反應機理與磺化、硝化類似，首先在催化劑的作用下產生烷基碳正離子，它作為親電試劑向苯環進攻，形成碳正離子，然後失去一個質子生成烷基苯。
鹵代烷、烯烴、醇、環氧乙烷等在適當催化劑的作用下都能產生烷基碳正離子，鹵代烷、烯烴、醇是常用的烷基化試劑。最初用的催化劑是三氯化鋁，後經證明，許多Lewis酸同樣可以起催化作用。
2.傅一克醯基化反應
傅一克醯基化反應(Friedel-Crafts acylation)的反應機理和烷基化是類似的，也是在催化劑的作用下，首先生成醯基正離子，然後和芳環發生親電取代。
常用的催化劑是三氯化鋁。由於AlCl3能與羰基絡合，因此醯化反應的催化劑用量比烷基化反應多，含一個羰基的醯鹵為醯化試劑時，催化劑用量要多於1 mol反應時，醯鹵先與催化劑生成絡合物，少許過量的催化劑再發生催化作用使反應進行。如用含兩個羰基的酸酐為醯化試劑，因同樣原因，催化劑用量要多於2 mol。
氯甲基化反應與Gattermann—Koch反應
1.氯甲基化反應
氯化苄(henzyl chloride)也稱為苄氯，可通過苯與甲醛、氯化氫在無水氯化鋅作用下反應製得，此反應稱為氯甲基化( chloromethylation)反應。苄氯上的氯十分活潑，可以轉化為各種有用的化合物。
2.Gattermann—Koch反應
在Lewis酸及加壓情況下，芳香化合物與等物質的量的一氧化碳和氯化氫的混合氣體發生作用可以生成相應的芳香醛。在實驗室中則用加入氯化亞銅來代替工業生產的加壓方法。因氯化亞銅可與一氧化碳絡合，使之活性增高而易於發生反應。
電取代經驗規律
苯的多元親電取代是指二元取代苯或含有更多取代基的苯衍生物進行親電取代反應，其中最簡單的是二元取代苯的進一步取代。和苯的二元取代一樣，苯環上已有的取代基對新進入苯環的取代基也有定位作用。二元或多元取代苯的定位問題比一元取代苯復雜。總的來說，最終反映出來的定位作用實際上是苯環上已有取代基的綜合作用，若已有取代基的定位作用一致，則它們的作用可以互相加強。
兩個取代基中間的位置一般不易進入新基團。
當已有取代基的定位作用不一致時，可參照下列經驗規則：
(1)多數情況下，活化基團的作用超過鈍化基團的作用。
(2)強活化基團的影響比弱活化基團的影響大。
(3)兩個基團的定位能力沒有太大差別時，主要得到混合物。
巧妙地利用取代基的定位效應，合理地確定取代基進入苯環的先後次序可以有效地合成芳香族化合物。例如，由苯合成鄰硝基氯苯要先氯化後硝化，而合成間硝基氧苯則要先硝化而後氯化。又如，用甲苯制備3-硝基-5-溴苯甲酸時，因為三個取代基互為間位，因此要優先引入間位定位基，即要先氧化，再硝化，最後溴化。而用甲苯制備2,4一二硝基苯甲酸，則要先硝化再氧化。
除取代基的定位效應外，反應溫度、溶劑、催化劑、新進入取代基的極性、體積等眾多因素對取代基進入苯環的位置也都有影響。例如，甲苯在不同溫度下進行磺化，所得產物中各異構體的產率如下所示： 反應溫度/℃ 鄰/% 對/% 間/% 100 13 79 8 0 50 43 4 又如溴苯分別用三氯化鋁和三氯化鐵做催化劑進行溴化，所得異構體的產率分別為： 催化劑 鄰/% 對/% 間/% AlCl3 8 62 30 FeCl3 13 85 2 再如溴苯氯化，產物中鄰、對、間位異構體分別為：42%，51%．7%；隨著進入基團體積的增大，鄰位異構體產量減少，對位異構體增多，這主要是空間效應的結果。因此在進行反應和合成時，要全面考慮問題。 在正常情況下，萘比苯更易發生典型的芳香親電取代反應，硝化和鹵化反應主要發生在α位上。
由於萘十分活潑，溴化反應不用催化劑就可進行，氯化反應也只需在弱催化劑作用下就能發生。
為什麼取代反應主要發生在α位上？共振理論認為：取代基進攻α位形成的碳正離子中間體有兩個穩定的含有完整苯環結構的極限式，而進攻盧位形成的碳正離子中間體只有一個穩定的含有完整苯環結構的極限式，所以前者比後者穩定。顯然，穩定碳正離子相對應的過渡態勢能也相對較低，所以進攻α位，反應活化能較小，反應速率快。
在發生可逆的磺化反應時，進入的位置和外界的條件很有關系。低溫時，口氫先被取代，當溫度升高後，再轉移到較穩定的p位上，這結果表明α-萘磺酸的生成是受動力學控制的，而β-萘磺酸的生成是受熱力學控制的。
上述現象表明，與萘的硝化、鹵化反應一樣，生成α-萘磺酸比生成β-萘磺酸活化能低，低溫條件下提供能量較少，所以主要生成α-萘磺酸。但磺化反應是可逆的，由於,α-磺基與異環的α-H處於平行位置，空阻較大，不穩定，隨著反應溫度升高，α-萘磺酸的增多，α-磺化反應的逆向速率將逐漸增加；另外，溫度升高也有利於提供β-磺化反應所需的活化能，使其反應速率也加大，β-磺基與鄰近的氫距離較大，穩定性好，其逆向反應速率很慢，所以α-萘磺酸逐漸轉變成β-萘磺酸。
萘的醯化反應既可以在α位發生，也可以在β位發生，反應產物與溫度和溶劑很有關系。
一取代萘進行親電反應時，第一取代基(G)也有定位效應，鹵素以外的鄰對位取代基使環活化，因此取代反應主要在同環發生。
如果第一取代基(G)在β位時，有時6位也能發生取代反應，因為6位也可以被認為是G的對位。
間位取代基使環鈍化，因此取代反應主要發生在異環的α位。
但是，磺化和傅一克反應常在6，7位發生，生成熱力學穩定產物。
蒽比苯、萘更易發生親電取代反應，除磺化反應在1位發生外，硝化、鹵化、醯化時均得9-取代蒽，取代產物中常伴隨有加成產物。
菲的9，10的化學活性很高，取代首先在9，10位發生。
此外菲的1,2,3,4,10和5,6,7,8,9是對應的，所以應有五種一元取代產物。

C. 對於苯胺，四氫呋喃，丙酮，若大量灑落在地面，將出現什麼後果，如何清除，自我防護

對於苯胺，四氫呋喃，丙酮，若大量灑落在地面，將出現什麼後果，如何清除，自我防護
在酸性或鹼性條件下做的反應，如果可能的話，產品後處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之後可能會分解。
我們這兒用完重氮甲烷後，總會加點酸去破壞剩餘的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應該用稀的鹽酸或醋酸），結果和殘余的鹼劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒塗真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷時一定要千萬注意，第一次最好有個有經驗的人在旁指導，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克 別貪多，要是需要量大就分幾批去做
夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要准備放氣，炸了，還好沒傷到我。我的產品阿！！！
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗滌有機相（含產品），然後再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品，結果振搖的時候，塞子被沖開了，產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
大家洗滌產品的時候一定要小心，如果洗滌會生成氣體的話，一定要注意放氣。
就在本周，我們所一天內連續發生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候，沒有帶防護眼鏡，結果過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現在還不能睜開，還不知道以後會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候，不小心弄到了手上，由於沒有帶防護手套，出事後也沒有立刻用大量清水沖洗，結果左手皮膚嚴重，需要植皮。
兩起事故都有一個共同點：麻痹大意，不按照安全規則操作。如果帶了防護眼鏡， 手套的話，後果就不會這么嚴重。而且資料顯示，越是博士生，做實驗越不謹慎。總抱著僥幸心理，認為不會出事，結果河裡面淹死的就是那些會游泳的。
在有機所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細心，多一份保障。現將我所知道的實驗室裡面的潛在危險總結如下：歡迎大家就自己知道的進行補充
一、 溶劑處理方面的潛在危險。
A、溶劑無水處理前，一定要預處理
對於低沸點的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用乾燥劑預先乾燥，然後再加入鈉絲進行迴流，並且加熱不能過快過高。因為，一旦溶劑裡面的含水量過大，那麼生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然後遇見明火或正在加熱的電阻絲，發生爆炸。這一點在有機所是有先例的，當時的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。
對於醚類溶劑，如果生產時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時候，剛一拔磨口活塞，就發生爆炸，滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連，這樣做的危險是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進入用鈉絲乾燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。
B、 廢溶劑的處理，絕對不要發生酸性液體和鹼性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險。在有機所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對於SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經處理就放入廢液桶，後果也很危險。
二、 實驗操作方面的潛在危險。
1、 對於加熱、生成氣體的反應，一定要小心不要成了封閉體系。
2、 應該小心滴加、冷卻的反應，一定要嚴格遵守，不要圖省事。
3、 反應前，一定要檢查儀器有無裂痕。對於反應體系氣壓變化大的反應，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候，量在2升左右，發現分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結果，在手中剛一搖晃時，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進入插座，引起電源短路，然後引發火災。
4、 對於容易爆炸的反應物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高人鹽，在使用的時候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下：
某副教授在有機所進修時，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由於加熱沒有控制好，發生爆炸，場面極其血腥，胸口的洞縫了五十多針！
某研究生，在做關於過氧化合物的實驗時，用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結果由於空氣的撞擊引發爆炸，甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時為什麼要慢慢來的原因）
某工作人員，在做疊氮化合物的實驗室，反應都處理好了，他覺得反應容器要處理一下，結果在打開瓶塞的時候，一用力，爆炸。
最後是一句忠告，不清楚的實驗，不了解化合物性質的實驗，精神狀態不好時，一定要當心
（2）配體的純度對於做不對稱催化的，以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說 ，至關重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由於採用原料的不同，或者純化 時所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會導致反應的結果不能重復。如果前後配體的 純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導致反應條件篩選前後不是在可比較的前提下進 行，有可能導致一些好結果的埋沒。
我們在發表論文時，詳細寫清楚試驗的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復試驗結果。因此，我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。
我們在實驗過程中，確實也發現某些實驗數據較難重復，這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點： 1、配體的純度不符合要求，所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合，特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證，導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體；2、反應的操作存在誤差：這突出表現在稱量這一環節。由於配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣乾燥的時候尤為突出；3、反應的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導致反應結果不能重復。
為了保證實驗數據的可重復性，我們摸索並建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優異的性質後，這一要求對於開展其他研究尤為關鍵。
經過較長時間的實踐，我們總結得到以下經驗供參考：
A、標准反應條件的建立
1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標准方法處理，再經小量反應證明合格後（能合成出配體），保存在活化後的分子篩中供使用。
2、條件實驗中所用的溶劑，如果不能通過指示劑顯色來確保其無水，則嚴格按照標准方法處理後，再經活化後的分子篩進一步處理後，蒸出使用；對於已經篩選出的最佳溶劑，每次新處理後，均用標准反應檢驗，ee值與以前的實驗符合後才能使用。
3、稱量過程中，盡可能避免靜電的干擾。
B、配體純度方法的建立
1、對於合成的新配體，在用 磁氫譜和碳譜?定初步純度後，先用於某一反?得到一個關於反應速率和ee值的數據；然後，用不同的展開劑再次純化配體後並取其最純的部分，在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況（包括速率和ee值）變化不大，表明配體的純度已經合格；如果反應結果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應結果的不同在誤差范圍內，才表明配體純度已經合格。 舉例如下：對於配體30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體，雖然此液體經核磁鑒定，純度已經很好，但是用囘f 啉配體最常用的模型反應-DA反應（eq 1）一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸， CH2Cl2為溶劑，-30oC的 反應條件下，卻發現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展開劑進一步純化後，再在相同的條件下一試，反應在一小時內結束，ee值為36%。將配體再次純化後，重試反應，反應時間和反應的ee值不變。於是認為配體已經很純，可以用於反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體，都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符，表明配體純度合格後，才能將配體用於條件反應
（3）首先，你從現在起，有時間就泡在實驗室，觀察你的師兄們是如何操作的，每一個細節都不要放過。仔細想一想，為什麼要這樣操作，不懂就問，直到你弄清楚了為什麼要這樣操作。你也可以想清楚原因後，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。當然，剛進實驗室，你肯定要當當下手，多跑跑腿，這樣才能和師兄們套近乎，他們也才願意和你多交流。
其次，進入實驗室後，失敗是經常的，但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下，盲目再進行相同的實驗操作。記住，分析好原因後，再做試驗，做一次試驗，就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少，就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷於大量的體力勞動，沒有時間思考，總結提高。
在做每一個實驗之前，不要查到一篇文獻，就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻，看一看，要得到目標產物，有哪些方法，每種方法的優點和缺點是什麼，經過反復比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養你的判斷能力，也是在積累你的經驗和知識。你想，一個實驗你就可以積累一系列資料，一個學期下來，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。我相信，只要堅持，畢業的時候，你會脫胎換骨。
對於你所採用方法的文獻，實驗步驟的每一個細節，要問問什麼這么做？如果不這樣做，後果是什麼？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產物的文獻，看看別人的實驗步驟又是如何？他們做了什麼改動？為什麼要這樣改動？因為實驗是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅持一個月的時間，其他問題也就迎刃而解了。
在我的周圍，有很多人一直到要博士畢業了，這些問題都沒有解決，吾未見其明也。
（4） 關於DMF的無水處理方法引起這么多爭議，實在出乎我的意料。不可否認，不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應，你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間；反之亦然。我也承認，有時候試劑中的一些微量雜質的存在，往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍（上海有機所）內，就有兩個這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中，使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發表後，引起了一位法國科學家的注意，但是他在重復該試驗的過程中，發現直接使用商業化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果，只有在反應體系添加一定量的水後才能重復試驗結果，於是專門撰文指正。我們分析原因，認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高；第二個例子是：袁宇博士在雜DA反應中，發現試驗結果不能重復，而且所用的苯甲醛越純，反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果（文章發表在Chem. Eur. J）。
但是，這並不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標准方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時，需要對反應成功（或者失敗）的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質，那我們如何保證試驗的可重復性？我們又如何根據實驗結果來分析，設計下一步的實驗方案，改進試驗結果？
按照一套標準的實驗方法進行操作，對於新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事，如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等，那麼一旦實驗失敗了，我們如何尋找原因？到底是操作失誤還是其他？
作為一名即將畢業的同學，在幾年試驗生涯中，深感按照標准方法試驗的重要性。
可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經花了很 多時間來重復，尋找原因。
我很慶幸我剛進實驗室時，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴格按照標准方法處理，哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執行的。因為這本書是 不斷綜合文獻中的最新處理方法，和對各種方法的不足之處的最新發現而修訂的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）發表半年後，有位韓國化學家到我們所交流的時候，專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候，卻非常失望發現我們的文章都已經發表了。我為什麼感謝那位師姐？因為我接受她的忠告後，各種溶劑嚴格處理，所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上，在我文章發表後，還有國內同行不能重復合成該配體，我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成，原因無他，他們的溶劑處理都有問題。
有同學提到，他們的處理方法是參照某某文獻的，事實上，很多文獻的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人，都會發現有些文獻的結果是很難重復的，仔細研究他們的實驗方法，你會發現有些操作是完全沒有必要的，有些是錯誤的，當然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學素養，其中之一就在於根據自己的知識，去判斷文獻的正確與否，而不是盲從。
說一個減壓蒸餾的問題吧。
我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時，由於粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由於NaBr的升華，造成了在進行了一段時間後真空度急劇下降，我當時沒有注意到是這個問題。所以，我將近1kg的產品就那樣KO了！悲慘！
因此，提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時刻關注壓力的變化，以便採取積極措施！
我做實驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關於巨能鈣雙氧水的報道，我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛護自己。
還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用葯，醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊！！！
用鋁鎳合金滴加濃鹼加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!
另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱後物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
除掉反應後剩餘的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.
還有一個實驗教訓，DMF不要用Na進行去水乾燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作，結果得到一鍋「粥」，估計兩者發生了反應！
用硫酸鎂乾燥聚乙二醇，結果會是一鍋粥！！！
催化加氫用的催化劑一定要防止著火！！！
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤，我親眼看見一個同事由於用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時血淋淋的現實！
不知道各位是否經常用高壓釜反應，個人覺得這傢伙的危險系數比較大，應該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放鬆了警惕，結果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了
高壓沒感覺有什麼危險，我們單位的高壓釜120kg的是個500l的，沒什麼問題，說到突變的情況，什麼事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少於8次
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點短掉神經。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，最好取下活塞之後烘，否則，由於膨脹系數不一樣，活塞會把漏斗脹破
我就烘壞了好幾個恆壓漏斗，結果浪費了老闆很多money.一個1000ml恆壓漏斗要40元，心都碎了。
化學的危險性特別的大啊，前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物，那時是夏天，他一直在室溫下做，也沒什麼問題，可是不知道那天怎麼了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛
所以大家作實驗一定不要報僥幸心理，一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心，
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對面那組的實驗室具我老師將已經發生過兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實驗室竟沒有人）這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。
實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度／濕度等
我記得我就在實驗中吃了虧，分析結果不對，我從緩沖液—試劑一路找來，最後竟發現只是天氣變冷了而已
一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要准確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至後處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之後，重復不出來，就有可能是溫度的原因。
我有一個項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。後來我改了反應條件和重結晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬的項目，如果出問題，偶就只有下課了。
高壓反應釜一定要安裝防爆片；
易燃爆氣體，試漏一定要嚴格（用『電子筆』）；
用電設備不要自己檢修（我們單位就有人差點送命）；
有毒的實驗環境一定要通風良好，戴防毒用具；
實驗室要有良好的實驗習慣，嚴格的操作規程，問責制度
大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失！
我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之後，把殘余物隨手倒到水槽中，結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發生爆炸性的反應，一個火球飛出來，幸好沒有傷到人！！！
用CaCl2乾燥管之前，務必檢查一下乾燥管是否是通的。
我就是因為沒有檢查，好幾次迴流，溫度上去後，乾燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。
我一個師弟出力高氯酸銀的時候，瓶口殘留的一點，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子裡面幾克的東西沒炸，不然他就飛了
大家使用三氯化鋁的時候一定要小心，遇水會強烈反應，甚至爆炸！
做NaH的時候，攪拌不小心，瓶子破了，檯面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險。
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候，後處理一定要加還原劑處理徹底，然後是非常容易爆炸的。
一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。
說起來很慚愧,我也經歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由於用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的介面處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應實驗的時候，一定不能夠帶壓操作！在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會飛起來的，十分危險！
大家做實驗一定要仔細，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統固定牢，結果哦，溶劑從瓶口噴了出來，嗚嗚，產品也被噴出去了！
做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因為顆粒極細容易氧化燃燒，我們試驗室我就見過幾回，還好有人在，不然後果不堪設想，最好用濕紙包住。
需要控制PH的時候，一定要用酸度計，不要用試紙，我做過一個實驗，兩者差了3-4，哈哈，結果可想而知
格式反應需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來後把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經全反應，就沒加醇直接加水進去，開始也沒什麼異常，過一會，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有餘悸啊！
過氧化鈉與水反應，用帶火星木條檢驗。由於平時個人的化學實驗素養不怎麼樣。都是貪多！我取了三葯匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗，成功。後來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結果——爆炸！幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。
所以我們在做實驗的時候，一定要嚴格按照用量去做。
本來是非常簡單的中學實驗，但是由於用量問題，幾乎要了一個大學生的命！
新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽響吧！
我來說說把，反應液用酸洗以後，如用NaHCO3中和，應先用水洗，不然分液時產生大量的氣體。
在處理乾燥劑時一定要小心，不要忙目的通過外觀下結論，一定要弄清楚具體是什麼，有一次我處理時看見是失效的氧化鈣，結果裡面有鈉，乖乖，差點把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險，上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強的地方，爆了，差點毀容。
緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一隻,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!
我也獻丑說上幾句吧，在做有機合成時，有時候最後季銨化階段，總是做不成，因為酸鹼中和迅速放熱，產生泡沫，後來中和初期加入消泡劑，效果良好。
加壓過柱時，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時
加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時，鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當時救的及時，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，後果將不堪設想。各位一定要小心
減壓蒸餾結束後，最好冷卻後去真空。
有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸，我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時一定不要求快，不然處理大量的澱粉類樣品時會發生爆炸。
以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用迴流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成後進行冷卻,溫度從80度降到40度,由於沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。
最近我做合成實驗兩個星期了，照著文獻上做的，可是文獻上在產物後處理上只用了四個字（乙醇沉析）解釋就完了，將業產物從ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗性的實驗了，開始的時候以為只用乙醇就可以了，所以拚命去加乙醇，累死了，浪費了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當然到後來NACL也是不能的了，後來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什麼析呢，當然是無水乙醇了，那得在溶解在什麼溶液當中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然後再加乙醇呀，這樣才能得到最後的結果呀，對可溶性B－環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒

D. 二苯乙烯基甲酮實驗的思考題： 1.為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁 2.為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品

問題1、為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁？

水洗粗品洗去了其他雜質，而目標產物不溶於水，母液渾濁是因為有其他雜質。

問題2、為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品？

用HAC乙醇洗液洗滌粗產品是為了洗掉沒有溶於水而能溶於乙醇的雜質，我覺得用少量HAC是為了維持PH值；鹼液濃度過高會導致苯甲醛發生歧化反應，過低會使丙酮生成甲基異丁烯甲酮。

冷卻是為了讓產物從飽和溶液中析出，如果冷卻至室溫還沒有析出晶體，那說明要麼就是加入的無水乙醇過多，溶液不是飽和的，要麼就是在重結晶中加熱過度，發生縮聚，產物不是晶體而是粉末狀。

(4)對甲基苯甲醛減壓蒸餾擴展閱讀

二苯乙烯基甲酮制備方法：

在250mL四口燒瓶上，分別裝置電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端裝一個氯化鈣乾燥管，在乾燥管的上端用橡皮管連接一個玻璃漏斗，後者放於盛水的燒杯中，使漏斗圓口距燒杯內水面lcm，以便吸收反應過程中生成的氯化氫氣體。

在四口燒瓶中放入39g（0.5mol）無水苯、14g（0.1mol）充分研碎的無水氯化鋁。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲醯氯。在攪拌下緩緩滴加苯甲醯氯使之反應不過分劇烈。苯甲醯氯滴加完後，在水浴上加熱至50℃，直至無氯化氫逸出為止。

然後將反應物倒入。100mL冰水中，加l0mL濃鹽酸使析出的沉澱溶解。分出苯層，先後用30mL水、30ml5%的氫氧化鈉和30ml水洗滌。分出苯層後，用無水硫酸鎂乾燥，常壓蒸餾回收苯，減壓蒸餾收集170~175℃/2kPa的餾分，得產品。