何時用減壓蒸餾

1. 常壓蒸餾裝置中,為什麼冷凝管以前不能漏氣,而冷凝管以後要有大氣相通之處

至於你說的這個"為什麼冷凝管以前不能漏氣,而冷凝管以後要有大氣相通之處"，那回個是真空彎答接管的構造，真空彎接管上面的細嘴本來是用於減壓蒸餾時與真空循環水泵相連，當你不用減壓蒸餾而用常壓蒸餾時那個嘴就起到與外界大氣相通的作用了在加熱前就應該加入沸石，如果加熱後溫度已經很高了再投入沸石會立即產生劇烈暴沸很可能傷人，沸石不能重復使用，因為在上一次蒸餾中沸石中的空隙可能被液體堵住在下次蒸餾中就不會起到防止暴沸的作用了，且蒸餾產物兩次不一樣還可能引入雜質^.^

2. 蒸餾實驗流程是什麼

1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。

2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。

3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水，再加幾粒沸石（或碎瓷片），重新連接好裝置。加熱，錐形瓶中收集到約10mL液體，停止加熱。

4、蒸餾後的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸

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3. 蒸餾的注意事項

蒸餾時應該控制好加熱溫度。蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定在什麼溫度時收集餾分。蒸餾高沸點物質時，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

蒸餾的注意事項

（1）控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

（2）蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

（3）蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

（4）蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

4. 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠，或買不到所需純度 的化學試劑，這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化，以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化，是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來，將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收，揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數，XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數，P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置，如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中，前者叫迴流液，後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法，簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質，諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質，則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時，溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式，冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時，根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置： 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時，用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時，在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時，用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行，在液體裝入燒瓶後和加熱之前，必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑，容易發生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時，必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入，否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之後，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續蒸餾時，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時，溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時，將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時，加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時，當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流，使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計不表示正確的沸點，也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾 速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施，保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓，以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑，或沸點雖在150℃以下，但熱不穩定、易熱分解的化學試劑，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置，整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時，應當注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時，也易於保持密封。裝置安裝完畢後，在開始蒸餾之前，必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時，可在蒸餾燒瓶內插入毛細管，以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的，下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後，將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然後將體系抽成減壓狀態，並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時，燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時，常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫，需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去，然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系，可近似地由下式推導出：logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓，T為絕對溫度，A、B為常數。在實際操作中，可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時，或者蒸餾過程需要中斷時，應當停止加熱，移開加熱浴，待冷卻後，緩緩解除系統真空，讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件：不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術，諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置，A是水蒸汽發生器，玻璃管B為液面計，可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可以沿著玻管上升，以調節內壓。如果系統 發生堵塞，水便會從管的上口噴出，此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內，故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲，使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管，在T形管下端連一個彈簧夾G，以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時，先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊，使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時可在D下置一石棉網，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點，在冷凝後易於析出固體，應當調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出，並且接近堵塞時，可暫時停止冷卻水的流通， 甚至需要將冷卻水暫時放去，以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意，當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，需要小心並且緩慢地流進，以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞，應立即停止蒸餾，並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然後停止加熱，否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中，如果發現安全管C中的水位迅速升高，則表示系統中發生了堵塞，此時應當立刻打開彈簧夾G，然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱，在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多，因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時，便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發，而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內的上升過程中，類似於經過反復多次的簡單蒸餾，使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見， 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置，如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率，分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長度不一定相等。例如：甲、乙兩個分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘 米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為：
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時，主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時，可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時，可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時，需要使用精細的分餾柱，諸如，微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定，以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱，才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快，會產生液泛現象，分 餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時，迴流物和餾出物需要一個適當的比例，即迴流比要 適當，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑，特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時可加入某些化學試劑，與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應，生成沸點更高(或更低)的物質，在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時，往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學試劑純度就越高，但產率越低。

5. 蒸餾的作用是什麼

蒸餾的作用是分離液態混合物；除去液體中的雜質；測定液體的沸點；回收溶劑。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。

很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。

(5)何時用減壓蒸餾擴展閱讀

蒸餾和分餾都是分離液態混合物的方法。沒有本質差別，正是從這個意義上講，分餾是蒸餾原理的運用。

蒸餾和分餾都是利用液態混合物中各成分的沸點不同，通過控制溫度加熱，使一部分物質經汽化，然後冷凝液化再收集，另一部分還保持原來的狀態留在原來的裝置中。

利用混合物中各組分揮發能力的差異，通過液相和氣相的迴流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅動和相平衡關系的約束下，使得易揮發組分（輕組分）不斷從液相往氣相中轉移，而難揮發組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物得到不斷分離。

在精餾段，氣相在上升的過程中，氣相輕組分不斷得到精製，在氣相中不斷地增濃，在塔頂獲輕組分產品。在塔內氣液兩相組分濃度沿塔高呈階梯變化。在提餾段，其液相在下降的過程中，其輕組分不斷地提餾出來，使重組分在液相中不斷地被濃縮，在塔底獲得重組分的產品。