❶ 蒸餾是什麼
蒸餾是水質分析來中常用的一源種分離技術。即將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。它是分離混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。
蒸餾是分離均相液體混合物的一種方法。蒸餾分離的依據是,根據溶液中各組分揮發度(或沸點)的差異,使各組分得以分離。其中較易揮發的稱為易揮發組分(或輕組分);較難揮發的稱為難揮發組分(或重組分)。例如在容器中將苯和甲苯的溶液加熱使之部分汽化,形成汽液兩相。當汽液兩相趨於平衡時,由於苯的揮發性能比甲苯強(即苯的沸點較甲苯低),汽相中苯的含量必然較原來溶液高,將蒸汽引出並冷凝後,即可得到含苯較高的液體。而殘留在容器中的液體,苯的含量比原來溶液的低,也即甲苯的含量比原來溶液的高。這樣,溶液就得到了初步的分離。若多次進行上述分離過程,即可獲得較純的苯和甲苯。
❷ 威士忌蒸餾方式有幾種
①連續蒸餾也稱塔式蒸餾,生產效率高,成本低,但酒體顯粗糙,雜醇油含量較高。
②壺式蒸餾分兩次、三次蒸餾,效率低,成本高,但酒體細膩干凈,雜醇油含量可忽略不計。
❸ 中國白酒與世界其它蒸餾酒的區別(白酒與國外蒸餾酒的區別)
中國白酒與世界其它蒸餾酒的區別
國際上的蒸餾酒,白蘭地、威士忌和勞姆酒都採用了液態發酵、壺式蒸餾、橡木桶貯存, 白蘭地、威士忌和勞姆酒都是用液體發酵,而蒸餾的工藝不同。
中國的白酒是世界六大蒸餾酒之一,世界八大烈性酒中只有中國白酒獨領風騷於世界烈酒舞台;其他四種烈性酒在釀造原料上都具有明顯的特點——液態法白酒,這種酒通常採用食用香料或食品添加劑勾調;而國外烈性酒一般使用薯類、糖蜜等為主要原材料生產;這些酒的製作過程與國內的白蘭地類似,但卻有很大的區別:
1、液態法白酒
以穀物為原料,經過發酵、蒸餾後得到的食用酒精。再通過串香、過濾製成各種香型的白酒;如濃香型酒、醬香型酒、兼香型酒、鳳香型酒及豉香型酒等。其口感特點:香味馥郁醇厚,入口綿甜干凈,餘味悠長;
2、固態法白酒(大麴酒)
以糧谷、薯類、糖蜜等原料,經液態發酵、蒸餾成食用酒精的工藝路線、再經串香、勾兌而成的白酒。又稱「一步法」白酒。執行標准為GB/T20821;代表產品有瀘州老窖特曲、五糧液普曲酒、洋河天之藍、劍南春水晶劍;代表產品是茅台王子酒、郎牌特曲;執行標准為GB/T26760-2011,生產日期為2019年3月20日;生產企業為國營仁懷市茅台鎮酒廠。
3、壺式蒸餾
將蒸餾出的原度酒裝入陶瓮內密封陳貯,使其自然成熟,即可飲用。
4、橡木桶貯存
橡木桶貯藏是指利用橡木塞上的特殊塗層,去除葡萄皮中的單寧物質和其他雜質,保持原始酒體風格的專門技術。橡木桶儲存在一定溫度下可讓酒更快、更好、均勻地進行熟化。橡木桶可以起到很好的緩沖作用,防止氧化反應產生的有害氣體滲透到酒中。
5、黃酒和米酒
中國酒文化源遠流長,酒的種類也很多。從最早出現的中國文字記載中就已經有了關於酒的記載。我國古代文獻中有許多典故來說明這方面的含義。例如:「杜康作秫酒」、「儀狄做酒醪」,還有「猿猴釀醴」。現代科學表明:「若作酒醴,爾惟麴櫱。」這是說古人所說的果酒或者米酒。
6、葯酒
葯酒是一種配製葯食同源的飲料,它既能滿足人們對葯物的需求,又有一定的醫療保健功能。中醫方面認為,「百草養身」不僅適用於醫葯領域,還能作為葯品防病治病。
7、啤酒
目前,國際上比較受歡迎的啤酒品牌有:青島純生啤酒、哈爾濱黑啤、烏蘇啤酒等等,不過最受年輕人喜歡的還是德國的慕尼黑金麥燒雞尾酒、美國加利福尼亞的IPA等等,而且還有日本清酒的清爽淡雅系列、法國的波旁龍舌蘭以及美國的雪莉艾爾。
白酒與國外蒸餾酒的區別
蒸餾酒是世界七大蒸餾酒之一,它主要由發酵酒精和發酵原汁經蒸餾而成。白酒以糧谷為原料,以曲類、酒母為糖化發酵劑,利用澱粉質(糖質)原料,經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾、陳釀和勾兌而釀制而成的各類酒。
白酒的製作方法
(1)將大米(糯米)、高粱、小麥或玉米等原料加水煮至半熟時,加入酒麴和清水攪拌均勻。
(2)將煮好的飯攤開放涼至35~40°C左右開始發酵。
(3)在經過一段時間的培菌過程後,進行第一次取酒(一般採用60°C以上的熱水中溫度),使糧食中的水分充分吸取。然後加入酒母進行二次發酵,發酵完成後的酒醪需要過濾,並存放在陶罐中貯藏1個月以上才能飲用,這樣做有利於保持其香氣和口感的穩定性。
(4)發酵完畢後再將冷凝管放入不銹鋼罐內,通過微孔進入氧吧,促進乙醇和二氧化碳的釋放與排出。
(5)當液體冷卻到15度左右的時候,就會產生許多泡沫狀物質析出,這些泡沫就是指我們平時喝得比較多的啤酒。中國白酒與世界其它蒸餾酒的區別
國際上的蒸餾酒,白蘭地、威士忌和勞姆酒都採用了液態發酵、壺式蒸餾、橡木桶貯存, 世界六大蒸餾酒的風格與特點,各有千秋。
世界上許多國家的蒸餾酒都是液態發酵、壺式蒸餾和橡木桶貯存的。其中以中國的白酒為典型代表:茅台、汾酒、五糧液;法國干邑(葡萄牙)、蘇格蘭威士忌等是採用了液態法釀造而成的白蘭地,英國杜松子酒則是採用了氣相色譜分析技術進行分析後製得的產物。
但國外也有一些名優烈性酒,比如威士忌、伏特加酒等等都屬於蒸餾酒類。這些蒸餾酒在工藝上有所不同,主要表現在其原料的選擇、釀造方法以及儲藏時間等方面,這對它們之間的差別產生較大影響。
從上述幾個方面來看,中國白酒與中國的蒸餾酒最大的區別在於所選用的原材料和釀造方式。
白蘭地是以葡萄為原料經過發酵而成。它的生產周期較短,需要長時間陳放才能達到其最佳的風味狀態,通常在15年內飲用為佳。
伏特加則是通過蒸餾提純獲得的一種高度濃縮物的蒸餾品,它具有極高的度數和復雜的口感。
金酒則被認為是最傳統的酒種之一,以穀物為原材料經過多次發酵而成。它的製作過程相對簡單,一般需要將澱粉糊化後加入水來調整糖分含量。
威士忌則是利用玉米等糧食作為原料經過蒸煮、糖化的工藝製得。它有著獨特的香氣和口感,通常會帶給人們一種醇厚和豐富的感覺。
朗姆酒是使用甘蔗糖蜜或其他含糖量較高的水果為原料,經發酵、蒸餾製成的含有一定量的蒸餾酒。朗姆酒的特點是口感柔順且回甜爽凈,適合搭配各種食物食用,例如烤肉、火鍋等。
龍舌蘭酒則是使用黑麥、小麥和其他植物果實為原料,經過發芽、烘焙後製得。它的製作過程較為簡單,通常要經過幾次反復的烹飪,然後再進行過濾、調配而成。
總之,中國白酒與世界其它蒸餾酒都有自己的獨特風味和特點,這也是國內外消費者對於白酒品質要求高的原因之一。
白酒與國外蒸餾酒的區別
中國白酒與國外蒸餾酒的區別主要體現在原料、發酵方式等方面。白酒是中國傳統的烈性酒,是世界六大蒸餾酒之一,以高粱為主料,配以麥曲和水進行糖化發酵而成。
而國外蒸餾酒則是以穀物為原材料進行發酵釀制而成的。國外的葡萄酒是以水果為主要原材料所釀造的,因此口感較為清爽;而白蘭地是以糧食為原材料釀造的。
此外兩者之間還有一些明顯的差異,例如白酒的度數較高,通常在40-60度左右;而威士忌則是一種經過多次蒸餾而得的高濃度的蒸餾酒,通常在60-70度之間;而伏特加則是用小麥、玉米等材料經過特殊工藝製作出來的。總之二者的不同點在於不同的生產工藝以及風味特點。中國白酒與世界其它蒸餾酒的區別
國際上的蒸餾酒,白蘭地、威士忌和勞姆酒都採用了液態發酵、壺式蒸餾、橡木桶貯存, 白蘭地、威士忌和伏特加等洋酒,大多採用液態發酵、壺式蒸餾和橡木桶貯存。中國傳統釀造的白酒與其他國家生產的蒸餾酒在工藝上有所不同。
世界六大蒸餾酒(白蘭地Brandy、威士忌Whisky、金酒Gin、朗姆酒Rum、龍舌蘭酒Tequila、日本清酒Sake、韓國燒酒Tequila、中國白酒Spirit)之一,就是以穀物或馬鈴薯為原料,經過糖化發酵後,進行蒸餾製成酒度較高的烈性蒸汽酒。
國外蒸餾酒主要有兩種類型:一類是以穀物或者水果為原輔料,經糖化、發酵後過濾提純而成的低濃度的酒精飲料;另一種是用澱粉質原料製成酒醅串香或浸泡處理,再將酒母作為發酵劑,利用酒麴及酵母菌自然繁殖培養而成的酒精飲品。
白蘭地的生產方式相對簡單,但也是以葡萄為原料所釀造出來的烈酒。白蘭地的生產過程中要經過二次蒸煮、八次加熱和多次發醇,最後陳放而成的高酒精度數蒸餾酒(如法國干邑地區出產的波爾多紅蘭地)。
伏特加以麥芽、土豆以及玉米等為原材料,通過在蒸煮後的液體中加入各種芳香成分物質來調配口感的高度酒精溶液(稱為無水乙醇)。其製作過程非常復雜,需要長時間儲藏才能達到最佳品質。伏特加在國內也是一種比較受歡迎的高檔烈酒。
中國的白酒,以糧谷等糧食為主要原料,以大麴、小曲或麩曲及酒母等為糖化發酵劑,經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾而製成的一種無色透明、酒度較高的蒸餾酒。
中國的白酒屬於固態法白酒(有的白酒會使用液態法的發酵蒸餾而得),採用的是「老五甑」工藝生產。
從工藝來看,中國白酒採用的是「老三甑」(即頭茬、二茬、第三茬)釀造技藝,同時又具備了「混燒混入、續渣法」、「回沙發酵」、「跑窖循環」、「回酒發酵」、「掐頭去尾」「分級貯存」等特點,具有明顯的特點。
另外還有一種工藝叫做「雙邊復式發酵法」,是指在酒糟里加入己酸菌發酵產生的乙酸乙酯和乳酸乙脂和高級脂肪酸及其乙酯等多種微量元素,並添加一定量的人工合成有機化合物,使產品形成獨特風格的產品。
白酒與國外蒸餾酒的區別
白酒與國外蒸餾酒的區別在於:原料、工藝和技術。
蒸餾酒,英文名字是spirits,它是以穀物等為原材料經過發酵後得到的高度濃度的酒精溶液飲品,一般酒精度數在40度以上的稱為烈性酒。而中國白酒是以高粱、小麥為主要釀造原料,經過蒸煮、糖化、發酵後經過蒸餾製成的一種白酒;而國外則有葡萄酒、伏特加、朗姆酒等,都是通過發酵將含有澱粉質的植物中的糖分轉化成為酒精和二氧化碳的方法製成的。
1、原料不同。中國的白酒主要是使用高粱作為主料。國外的蒸餾酒多採用穀物、薯類、馬鈴薯、玉米等農作物作為原料進行蒸餾提純。而我國傳統的黃酒則是選用糯米為主要原料。
2、工藝不同,白酒是通過曲葯製作而成的一種糧食酒,國外也有利用酒麴進行生產,比如俄羅斯的伏特加就是由這種糧食釀造成。但是國內大部分白酒都是採用傳統固態工藝製作。
3、口感不同。中國白酒香氣清冽,口味醇厚甘甜,酒體豐滿協調。外國酒大多具有苦澀、辛辣的特點,喝起來會感到很不舒服。國外酒的風格特點是清澈透明或微黃色,口感柔和爽凈。
4、原料不同。白酒的主要原料為糧谷,洋酒多採用薯類、木薯、蔗糖等農作物作為釀造原料。這些原料中富含果膠物質和甲醛和雜醇油等有害成分,而且還含有較多的酚類化合物,可以起到抗氧化作用。另外還有一些有機酸、氨基酸、礦物質等有益於人體健康的營養元素。
5、技術不同。蒸餾酒的設備和技術的不同使其在風味上有所差別。
6、時間長短差異大。中國傳統白酒的蒸餾器通常需要長時間儲存才能使得酒中的各種芳香物質充分釋放出來,因此白酒需要一定的貯存期,才能呈現出更好的味道。而國外蒸餾酒由於採用了不同的工藝,所以在貯藏的時間上有很大的差距。
總之,從原料到工藝以及技術方面來看,中國的白酒和國外的蒸餾酒都各具特色,有著自己獨特的魅力。中國白酒與世界其它蒸餾酒的區別
國際上的蒸餾酒,白蘭地、威士忌和勞姆酒都採用了液態發酵、壺式蒸餾、橡木桶貯存, 白酒是中國特有的蒸餾酒,歷史悠久。中國傳統的釀造方法是固態發酵和液態法發酵,而世界各國的蒸餾酒則都屬於這一類型。
我們中國的白酒,主要採用了液態發酵、壺式蒸餾和橡木桶貯存工藝。這兩種工藝都是我國獨特的傳統技術與經驗所形成的獨特風味。它們之間在原料、工藝和口感上有著顯著的區別,體現出各自的特色和優勢。下面,我們將從以下幾個方面來介紹一下這些工藝的特點:
1.液態法生產:中國白酒以糧谷為原材料,經過糖化、發酵、蒸餾等過程製成,其特點在於原料選擇相對簡單;但由於液態發酵方式復雜,成本較高,因此在製作過程中需要嚴格控制原料的使用量以及配比比例。這種工藝通常使用高粱或小麥作為原料,並通過特殊的加工程序進行處理。
2.壺式蒸餾:中國白酒採用的是連續蒸汽蒸餾設備,這種蒸餾器可以將原料中的雜質分離出來,從而獲得高度濃縮的酒精;同時還會根據所需的溫度要求添加適當的水,以達到更好的品質和穩定性的要求。相比之下,其他國家的蒸餾酒通常使用的是多次蒸餾技術和長時間儲藏的方式進行陳放,使得產品的味道更加豐富且有層次感。
3.壺式貯存:中國白酒採用的是陶壇儲存在特定的環境中,並在一定程度上保證了產品的原汁原味。在中國,窖池被認為是最適合微生物生長的地方之一,因為它能夠使微生物更好地繁殖代謝出乙醇和其他有機物;此外,窖內壁含有一定的天然礦物質,如鉀鈉鎂鋅鐵等,對於保持水平衡具有重要的作用;另外,窯址越老,空氣氧化時間也就愈長,這樣也會促使各種香氣成分之間的相互作用,進而影響著最終成品的質量與風格。
4.橡木桶貯存:中國白酒採用的是橡木桶貯存,這種貯存容器常用於調配各類葡萄酒和果露酒。橡木桶的材質不同,會產生不同的顏色和粘度,所以橡木桶也是釀酒的重要材料之一。
綜上所述,中國白酒與國外烈酒的最大區別在於原料的選擇、釀造技術的多樣性和文化背景的差異,以及對原材料的需求。通過了解這些優點,相信你已經成為一名合格的消費者。
白酒與國外蒸餾酒的區別
白酒和國外蒸餾酒的區別
白酒和國外蒸餾酒有許多不同,但它們都是用糧食經過發酵製成的。白酒是用小麥、高粱為主要原料釀造的白蘭地、威士忌等烈性酒,而蒸餾酒則由葡萄或其他水果經糖化再進行發酵後,利用液體沸點的特性進行蒸餾提取的高純度酒精飲料。
下面就給大家說一說白酒與國外蒸餾酒在工藝上的差異,相信大家對這兩類酒都非常熟悉了吧。
1.口味上的差異:
中國的白酒具有無色透明的外觀。這種酒香氣濃郁,口感醇厚柔順。而外國洋酒則帶有一些苦澀的味道,這讓消費者產生不適的感覺。
2.原材料的選擇:中國白酒的原材料主要是以大米為主,而其他洋酒大多使用玉米、馬鈴薯、土豆等等,這些食物中含有豐富的澱粉以及蛋白質,因此會給白酒帶來一定的辛辣刺激。
3.生產工藝上的差異:
國內白酒採用的是傳統的固態法或者半固態法的釀造方式。而國外白酒則是將穀物等發酵後的物質加入到釀造設備里去,通過蒸餾的方法獲得純凈的酒液和獨特的風味物質。
4.儲存時間上的差異:
國內白酒儲藏的時間通常比較長,一般在1至2年左右。而且國外的蒸餾器通常需要在低溫環境下保存,所以即使是高度數的白酒,也容易揮發出一些低沸點的物質,從而影響口感。所以國外蒸餾酒一般都會選擇陳放的方式來提高品質。
5.飲用的場景的不同:
我國白酒屬於傳統釀造方式,其飲用形式主要包括溫熱飲用和冰鎮品嘗兩種。而國外的蒸餾酒多用於調配雞尾酒,如伏特加酒、朗姆酒和龍舌蘭酒等,其中的果汁也是很受歡迎的。
❹ 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項
高中化學中蒸餾應注意事項:
1、 控制好加熱溫度。
2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。
4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(4)不連續蒸汽蒸餾擴展閱讀
蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。
一、特點
1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
二、分類
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。
三、主要儀器
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。
❺ 根據蒸餾的原理不同,有哪些類型
分類:
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾;
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓;
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾;
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
分餾
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。
❻ 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾
在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學試劑,這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來,將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數,XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數,P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時,其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中,前者叫迴流液,後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質,諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質,則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時,溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式,冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時,根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置: 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時,用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時,在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時,用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時,可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶後和加熱之前,必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入,否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之後,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時,將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時,加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時,當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流,使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計不表示正確的沸點,也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑,或沸點雖在150℃以下,但熱不穩定、易熱分解的化學試劑,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易於保持密封。裝置安裝完畢後,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然後將體系抽成減壓狀態,並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻後,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件:不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時,蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術,諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發生器,玻璃管B為液面計,可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時,水可以沿著玻管上升,以調節內壓。如果系統 發生堵塞,水便會從管的上口噴出,此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內,故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲,使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管,在T形管下端連一個彈簧夾G,以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時,先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊,使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時可在D下置一石棉網,使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點,在冷凝後易於析出固體,應當調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出,並且接近堵塞時,可暫時停止冷卻水的流通, 甚至需要將冷卻水暫時放去,以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意,當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時,需要小心並且緩慢地流進,以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞,應立即停止蒸餾,並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時,一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然後停止加熱,否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發現安全管C中的水位迅速升高,則表示系統中發生了堵塞,此時應當立刻打開彈簧夾G,然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後,蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多,因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時,便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反復多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見, 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率,分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為:
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時,主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時,可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時,可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時,需要使用精細的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定,以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱,才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快,會產生液泛現象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時,迴流物和餾出物需要一個適當的比例,即迴流比要 適當,其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。