Ⅰ 沸點測定的主要步驟
沸點測定的步驟,首先需要看一下物質在進行實驗時溫度的變化。
第2步就需要判斷溫度達到沸點以及發生沸騰現象時,物體是否需要持續吸收熱量,吸收熱量之後溫度是否發生變化。
Ⅱ 鍑忓帇钂擱忕殑瑁呯疆鍥炬槸浠涔堟牱瀛愮殑錛
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Ⅲ 採用常量蒸餾法測定無水乙醇的沸點+蒸餾裝置與本實驗有什麼不同為什麼
採用常量蒸餾法測定無水乙醇的沸點時,蒸餾裝置與本實驗有所不同。這主要是因為無水乙醇的沸點較低,常壓下僅為78℃,而且其蒸氣壓較大,使得其在較低的溫度下就能大量氣化。以下是具體的差異和原因分析:
蒸餾瓶的差異:在常量蒸餾中,通常使用的蒸餾瓶容量較大,以便於裝入大量的待蒸餾物。然而,在測定無水乙醇沸點的實驗中,由於無水乙醇易揮發且沸點較低,應使用容量較小的蒸餾瓶,以減少加熱時間並避免乙醇過度蒸發。
冷凝裝置的差異:在常量蒸餾中,冷凝管的主要作用是冷卻並收集蒸餾出的液體。然而,對於無水乙醇的沸點測定,由於其蒸氣壓較大,大量的乙醇蒸汽可能使得冷凝管內溫度迅速下降,導致收集到的液體量很少。因此,需要使用更高效的冷凝裝置,如冰水浴或冷凍機,來確保所有的乙醇蒸汽都能被冷凝並收集到合適的容器中。
加熱方式的差異:在常量蒸餾中,通常使用電熱板或熱源來加熱蒸餾瓶。然而,對於無水乙醇的沸點測定,由於其沸點低且蒸氣壓大,應使用低功率的加熱方式,如水浴或溫油浴,以避免局部過熱和乙醇的大量蒸發。
壓力控制的差異:在常量蒸餾中,壓力通常不受特別控制。然而,對於無水乙醇的沸點測定,由於其蒸氣壓較大,可能會導致體系壓力迅速升高。此時,需要使用壓力調節裝置來控制體系壓力在一個穩定的范圍內,以確保沸點測定的准確性。
溫度計的位置:在常量蒸餾中,溫度計通常插入到蒸餾瓶的側口,以監測液體的溫度。然而,對於無水乙醇的沸點測定,由於其易揮發的特性,應將溫度計插入到蒸餾瓶的底部中心位置,緊靠被測液體,以更准確地監測其真實溫度。
綜上所述,採用常量蒸餾法測定無水乙醇的沸點時,為了確保實驗結果的准確性和可靠性,實驗裝置需要進行適當的調整。這些調整主要包括使用小容量蒸餾瓶、高效的冷凝裝置、低功率加熱方式、壓力調節裝置以及合適的溫度計位置。通過這些調整,可以有效地減少實驗誤差並提高實驗的准確性。
最後,通過本實驗的學習和實踐,我們可以深入了解無水乙醇的物理性質和化學特性,掌握常量蒸餾法測定沸點的原理和方法。同時,通過比較不同實驗裝置的特點和使用條件,我們可以更加全面地了解各種實驗設備和裝置的設計原理、操作要點以及注意事項。這些知識和技能的掌握對於我們進行科學實驗和研究具有重要的意義。
Ⅳ 岩心流體飽和度的實驗室測定
為保證測定結果數據的准確性和可靠性,首先應取得能代表儲層中流體原始分布和含量的岩心樣品。
目前最常用的三種測定流體飽和度的方法是常壓干餾法、蒸餾抽提法及色譜法。
1.常壓干餾法
常壓干餾法也稱為干餾法或蒸發法。方法的原理很簡單,用電爐將岩心加熱,使岩心中的油水被加熱蒸發,蒸發出來的油和水蒸氣經冷凝管冷凝為液體而流入收集量筒中,即可直接讀出油、水體積。再根據測出的岩石孔隙體積Vp,就可算出岩石中的含油、水飽和度值。
儲層岩石物理學
式中:Vp是岩樣的孔隙體積;w1是岩心抽提前的質量;w2是洗凈和烘乾後的岩心質量;ww是根據水的體積Vw換算的水的質量;ρo是油的密度,則油的體積Vo=w1-w2-ww/ρo。
3.色譜法
根據水可以與乙醇無限量溶解的特點,將已知重量的岩樣中的水分溶解於乙醇中,然後利用色譜儀分析溶解有水分的乙醇。互溶的水與乙醇通過色譜柱後,分離成水蒸氣與乙醇蒸氣,逐次進入熱導池檢測器,分別轉換為電訊號,並被電子電位差計記錄水峰和乙醇峰,根據峰高比得出岩樣含水量Vw。與溶劑抽提法相同,岩樣經除油並烘乾後,用差減法得出含油量,再根據孔隙體積Vp分別計算出岩心的油、水飽和度值。
根據岩心所測出的含油飽和度通常都比實際地層的小,這是由於岩心取至地面,壓力降低,岩心中流體收縮、溢流和被驅出所致。誤差的大小與原油的黏度和溶解氣油比有關,可從零變化到70%~80%。因此,實際應用中,常根據實驗室測得的數據,乘以原油的地層體積系數,再乘以校正系數1.15,以校正由於流體的收縮,溢流和被驅出所引起的誤差。
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Ⅶ 蒸餾及沸點的測定
常壓蒸餾和沸點的測定
一:實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二:實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。
Ⅷ 有機化學實驗,常溫下,乙醇和水混合溶液蒸餾沸程范圍是多少
實驗來一 常壓蒸餾及沸自點的測定 1、解:當液體混合物受熱時,其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時,液體變為蒸汽,再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。 從安全和效果方面考慮,蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。 ①待蒸餾液的...5977
Ⅸ 化學實驗——蒸餾,這一過程中一定要使用溫度計嗎為什麼
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。