常壓蒸餾體系要密閉

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Ⅱ 蒸餾問題

要先通水再加熱。
冷 卻水要從下進。
先通水可以保證蒸汽一出來就遇冷而冷卻成水；
冷 卻水從下進是因為冷卻水在受熱後是向上升的，從下面進冷水可以保證使冷卻水更好地循環。

Ⅲ 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠，或買不到所需純度 的化學試劑，這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化，以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化，是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來，將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收，揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數，XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數，P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置，如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中，前者叫迴流液，後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法，簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質，諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質，則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時，溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式，冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時，根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置： 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時，用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時，在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時，用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行，在液體裝入燒瓶後和加熱之前，必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑，容易發生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時，必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入，否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之後，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續蒸餾時，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時，溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時，將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時，加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時，當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流，使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計不表示正確的沸點，也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾 速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施，保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓，以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑，或沸點雖在150℃以下，但熱不穩定、易熱分解的化學試劑，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置，整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時，應當注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時，也易於保持密封。裝置安裝完畢後，在開始蒸餾之前，必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時，可在蒸餾燒瓶內插入毛細管，以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的，下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後，將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然後將體系抽成減壓狀態，並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時，燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時，常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫，需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去，然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系，可近似地由下式推導出：logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓，T為絕對溫度，A、B為常數。在實際操作中，可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時，或者蒸餾過程需要中斷時，應當停止加熱，移開加熱浴，待冷卻後，緩緩解除系統真空，讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件：不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術，諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置，A是水蒸汽發生器，玻璃管B為液面計，可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可以沿著玻管上升，以調節內壓。如果系統 發生堵塞，水便會從管的上口噴出，此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內，故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲，使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管，在T形管下端連一個彈簧夾G，以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時，先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊，使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時可在D下置一石棉網，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點，在冷凝後易於析出固體，應當調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出，並且接近堵塞時，可暫時停止冷卻水的流通， 甚至需要將冷卻水暫時放去，以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意，當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，需要小心並且緩慢地流進，以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞，應立即停止蒸餾，並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然後停止加熱，否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中，如果發現安全管C中的水位迅速升高，則表示系統中發生了堵塞，此時應當立刻打開彈簧夾G，然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱，在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多，因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時，便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發，而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內的上升過程中，類似於經過反復多次的簡單蒸餾，使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見， 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置，如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率，分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長度不一定相等。例如：甲、乙兩個分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘 米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為：
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時，主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時，可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時，可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時，需要使用精細的分餾柱，諸如，微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定，以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱，才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快，會產生液泛現象，分 餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時，迴流物和餾出物需要一個適當的比例，即迴流比要 適當，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑，特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時可加入某些化學試劑，與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應，生成沸點更高(或更低)的物質，在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時，往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學試劑純度就越高，但產率越低。

Ⅳ 有機化學要注意什麼

有機化學實驗室安全知識

由於有機化學實驗室所用的葯品多數是有毒、可燃、有腐蝕性或爆炸性的，所用的儀器大部分又是玻璃製品，所以，在有機化學實驗室中工作，若粗心大意，就容易發生事故。如割傷、燒傷，乃至火災、中毒和爆炸等。因此，必須充分認識到化學實驗室是潛在危險的場所。然而，只要我們重視安全問題，思想上提高警惕，實驗時嚴格遵守操作規程，加強安全措施，大多數事故是可以避免的。
下面介紹化學實驗室的安全守則、危險品的使用規則和實驗室事故的預防和處理。
（一） 實驗室安全守則
1. 實驗開始前應檢查儀器是否完整無損，裝置是否正確穩妥，在徵求指導教師同意之後，方可進行實驗。
2. 實驗進行時，不得擅自離開崗位，要經常注意觀察反應進行的情況和裝置是否漏氣、破損等現象。
3. 當進行有可能發生危險的實驗時，要根據實驗情況採取必要的安全措施，如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆葯品時，應遠離火源。實驗試劑不得入口。嚴禁在實驗室內吸煙或吃飲食物。實驗結束後要細心洗手。
5. 熟悉安全用具，如滅火器材、砂箱以及急救葯箱的放置地點和使用方法，並要妥善愛護。安全用具和急救葯箱不準移作它用。
（二）危險葯品的使用規則
1. 易燃、易爆和腐蝕性葯品的使用規則
(1) 絕不允許把各種化學葯品任意混合，以免發生意外事故。
(2) 使用氫氣時，要嚴禁煙火，點燃氫氣前，必須檢驗氫氣的純度。進行有大量氫氣產生的實驗時，應把廢氣通向室外，並需注意室內的通風。
(3) 可燃性試劑不能用明火加熱，必須用水浴、油浴、沙浴或可調電壓的電熱套加熱。使用和處理可燃性試劑時，必須在沒有火源和通風的實驗室中進行，試劑用畢要立即蓋緊瓶塞。
(4) 鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒，所以，鉀、鈉應保存在煤油（或石蠟油）中，白磷可保存在水中。取用它們時要用鑷子。
(5) 取用酸、鹼等腐蝕性試劑時，應特別小心，不要灑出。廢酸應倒入廢酸缸中，但不要往廢酸缸中傾倒廢鹼，以免因酸鹼中和放出大量的熱而發生危險。濃氨水具有強烈的刺激性氣味，一旦吸入較多氨氣時，可能導致頭暈或暈倒。若氨水進入眼內，嚴重時可能造成失明。所以，在熱天取用氨水時，最好先用冷水浸泡氨水瓶，使其降溫後再開瓶取用。
(6) 對某些強氧化劑（如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等）或其混合物，不能研磨，否則將引起爆炸；銀氨溶液不能留存，因其久置後會生成氮化銀而容易爆炸。
2. 有毒、有害葯品的使用規則
(1) 有毒葯品（如鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重鉻酸鉀等）不得進入口內或接觸傷口，也不得隨便倒入下水道。
(2) 金屬汞易揮發，並能通過呼吸道而進入體內，會逐漸積累而造成慢性中毒，所以在取用時要特別小心，不得把汞灑落在桌上或地上。一旦灑落，必須盡可能收集起來，並用硫磺粉蓋在灑落汞的地方，使汞變成不揮發的硫化汞，然後再除盡。
(3) 制備和使用具有刺激性的、惡臭和有害的氣體（如硫化氫、氯氣、光氣、一氧化碳、二氧化硫等）及加熱蒸發濃鹽酸、硝酸、硫酸等時，應在通風櫥內進行。
(4) 對某些有機溶劑如苯、甲醇、硫酸二甲酯，使用時應特別注意。因為這些有機溶劑均為脂溶性液體，不僅對皮膚及粘膜有刺激性作用，而且對神經系統也有損傷。生物鹼大多具有強烈毒性，皮膚亦可吸收，少量即可導致中毒甚至死亡。因此，均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用這些試劑。
(5) 必須了解哪些化學葯品具有致癌作用。在取用這些葯品時應特別小心。
（三）意外事故的預防和處理
1. 意外事故的預防
(1) 防火
① 在操作易燃溶劑時，應遠離火源，切勿將易燃溶劑放在敞口容器內用明火加熱或放在密閉容器內加熱。
② 在進行易燃物質實驗時，應先將酒精等易燃物質搬開。
③ 蒸餾易燃物質時，裝置不能漏氣，接受器支管應與橡皮管相連，使余氣通往水槽或室外。
④ 迴流或蒸餾液體時應放沸石，不要用火焰直接加熱燒瓶，而應根據液體沸點的高低使用石棉網、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持暢通。
⑤ 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中，更不能用敞口容器盛放易燃液體。傾倒易燃液體時應遠離火源，最好在通風櫥中進行。
⑥ 油浴加熱時，應絕對避免水滴濺入熱油中。
⑦ 酒精燈用畢應立即蓋滅。避免使用燈頸已經破損的酒精燈。切忌斜持一隻酒精燈到另一隻酒精燈上去點火。
(2) 爆炸的預防
① 蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時，切勿造成密閉體系；減壓蒸餾時，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器，不可用錐形瓶或圓底燒瓶，否則可能會發生炸裂。
② 使用易燃易爆氣體如氫氣、乙炔等時，要保持室內空氣暢通，嚴禁明火，並應防止一切火星的發生。有機溶劑如乙醚或汽油等的蒸氣與空氣相混時極為危險，可能會由一個熱的表面或者一個火花、電花而引起爆炸，應特別注意。
③ 使用乙醚時，必須檢驗是否有過氧化物存在，如果發現有過氧化物存在，應立即用硫酸亞鐵除去過氧化物後才能使用。
④ 對於易爆炸的固體，或遇氧化物會發生猛烈爆炸或燃燒的化合物時，或可能生成有危險性的化合物的實驗，都應事先了解其性質、特點及注意事項，操作時應特別小心。
⑤ 開啟有揮發性液體的試劑瓶時，應先用冷水冷卻，開啟時瓶口必須指向無人處，以免由於液體噴濺而導致傷害。當瓶塞不易開啟時，必須注意瓶內貯存物質的性質，切不可貿然用火加熱或亂敲瓶塞等。
(3) 中毒的預防
① 對有毒葯品應小心操作，妥為保管，不許亂放。實驗中所用的劇毒物質應有專人負責收發，並向使用者指出必須注意遵守的操作規程。對實驗後的有毒殘渣必須作妥善有效處理，不準亂丟。
② 有些有毒物質會滲入皮膚，因此，使用這些有毒物質時必須穿上工作服，戴上手套，操作後立即洗手，切勿讓有毒葯品沾及五官或傷口。
③ 在反應過程中可能會產生有毒或有腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內進行，實驗過程中，不要把頭伸入櫥內，使用後的器皿應立即清洗。
(4) 觸電的預防
使用電器時，應防止人體與金屬導電部分直接接觸，不能用濕的手或手握濕的物體接觸電插頭。裝置或設備的金屬外殼等都應連接地線。實驗後應先切斷電源，再將電器連接總電源的插頭拔下。
2. 意外事故的處理
(1) 起火。起火時，要立即一面滅火，一面防止火勢蔓延(如採取切斷電源、移去易燃葯品等措施)。滅火要針對起因選用合適的方法：一般小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物；火勢大時可使用泡沫滅火器；電器失火時切勿用水潑救，以免觸電；若衣服著火，切勿驚慌亂跑，應趕緊脫下衣服，或用石棉布覆蓋著火處，或立即就地打滾，或迅速以大量水撲滅。
(2) 割傷。傷處不能用手撫摸，也不能用水洗滌。應先取出傷口中的玻璃碎片或固體物，用3％H2O2洗後塗上紫葯水或碘酒，再用綳帶扎住。大傷口則應先按緊主血管以防大量出血，急送醫務室。
(3) 燙傷。不要用水沖洗燙傷處。燙傷不重時，可塗凡石林、萬花油，或者用蘸有酒精的棉花包紮傷處；燙傷較重時，立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上，送到醫務室處理。
(4) 酸或鹼灼傷。酸灼傷時，應立即用水沖洗，再用3%NaHCO3溶液或肥皂水處理；鹼灼傷時，水洗後用1%HAc溶液或飽和H3B03溶液洗。
(5) 酸或鹼濺入眼內。酸液濺入眼內時，立即用大量自來水沖洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼；鹼液濺入眼內時，先用自來水沖洗眼睛，再用10%H3BO3溶液洗眼。最後均用蒸餾水將余酸或余鹼洗凈。
(6) 皮膚被溴或苯酚灼傷。應立即用大量有機溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚，最後在受傷處塗抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的氣體。吸入Cl2或HCl氣體時，可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸氣使之解毒；吸入H2S 或CO 氣體而感到不適時，應立即到室外呼吸新鮮空氣。應注意，Cl2或Br2中毒時可進行人工呼吸，CO 中毒時不可使用興奮劑。
(8) 毒物進入口內。將5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯溫水中，內服，然後把手指伸入喉部，促使嘔吐，吐出毒物，然後立即送醫務室。
(9) 觸電。首先切斷電源，然後在必要時進行人工呼吸。注意，以免中毒。

有機化學實驗室安全標准操作規程
1職責
1.1實驗室主任對安全全面負責。經常進行安全督察，組織安全檢查，負責處理安全事故。
1.2實驗員負責水、電線路、消防器材的配置和設施安全檢查。
1.3各科實驗老師負責本科的化學葯品、水電氣、門窗的安全。
1.4實驗員負責試劑、葯品，特別是有毒有害，易燃、易爆物質的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作規范
2.1.1檢測人員在工作中要嚴格按照操作規程，杜絕一切違章操作，發現異常情況立即停止工作，並及時登記報告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手套，並在通風櫥內進行，中途不許離崗。
2.1.3在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時，操作人員不得隨意離開現場，若因故須暫時離開，必須委託他人照看或關閉電源。
2.1.4各種安全設施不許隨意拆卸搬動、挪作他用，保證其完好及功能正常。
2.1.5操作人員要熟悉所使用的儀器設備性能和維護知識，熟悉水、電、燃氣、氣壓鋼瓶的使用常識及性能，遵守安全使用規則，精心操作。
2.2 有毒有害物質的管理
2.2.1化學試劑、葯品中凡屬易燃易爆，有毒(特別是劇毒物品)、易揮發產生有害氣體的均應列為危險物品，嚴格分類，加強管理，專人負責。
2.2.2建立詳細帳目，帳、物、卡相符，專人限量采購，入庫檢查。
2.2.3危險物品、易燃易爆物品單獨存放，有毒物品放入專用加鎖鐵櫃內，注意通風。
2.2.4劇毒物品(氰化物、砷化物等)應執行「雙人雙鎖"保管制度
2.2.5領用時應嚴格履行登記審批手續，用多少領多少。操作室內不宜大量貯存危險物品，不許存放劇毒試劑。
2.3 三廢處理
2.3.1在分析過程中產生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。這類廢液直接排放於下水管道將會污染環境，必須統一收集，進行有效的處理後再排放。
2.3.2實驗室產生的廢液貯存到一定數量後，集中處理。用於回收的廢液的容器應分類盛裝，禁止混合貯存，以免發生劇烈化學反應而造成事故。
2.3.3沾附有害物質的濾紙、稱量紙、葯棉等應與生活垃圾分開，單獨處理。
2.3.4廢液中濃度高的應集中貯存，並由綜合管理科交環保部門處理；濃度低的經適當處理達到排放標准即可排出。一切廢液(物)不宜存放過長時間。
2.3.5含菌廢液消毒後處理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有責，應杜絕人身傷亡事故，保證檢測工作順利進行。
2.4.2經常檢查安全隱患，防微杜漸，出現問題及時上報，迅速認真整改。
2.4.3配備相應的安全設施和消防器材，並放在具有醒目標志的地方，不得挪動，有關人員應掌握消防器材的正確使用方法。安全員負責定期檢查，及時更換過期、失效消防器材。
2.4.4由學校安全員定期檢查電路，防止元器件老化、損壞造成事故。移動、檢修帶電設備應切斷電源。電路(線)電器設備故障應由專人檢修。
2.4.5各個實驗老師負責本室水、電、氣、門、窗的安全，各部門負責人對本部門安全負責並經常督促檢查。
2.4.6苯並芘檢測所用的物質由專人保管，廢液集中保管理處置。實驗員在操作時應有專門的工作服，並使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防護用品離開苯並芘實驗區。
2.4.7乙炔氣、氬氣、氮氣等高壓氣體鋼瓶存放要符合有關規定的要求。
2.4.8使用電梯者要嚴格按照電梯使用說明書規定的程序進行操作，嚴禁把超重、超大的物件帶入電梯。注意使用安全。
2.4.9一旦發生事故，應立即採取有效措施，防止事態擴大，搶救傷亡人員，並保護現場，通知有關人員處理事故。
2.4.10事故發生後三日內，由當事人填寫事故報告單，報科、站負責人。站長及時主持召開事故分析會，對直接責任者作出處理，並制定相應的整改措施，以防止類似事故發生。
2.4.11重大、大事故發生後應及時向上級主管部門匯報，事後還應提交事故處理專題報告。

Ⅳ 常壓蒸餾與水蒸氣蒸餾區別

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
http://..com/question/14747259.html參考資料：http://ke..com/view/135935.html

Ⅵ 減壓蒸餾為什麼不能用明火

明火不好控溫,還有一個問題就是一般蒸餾一些可燃物質之時,如果用明火會造成易燃蒸氣竄出遇明火而引燃,從而引發安全事故

Ⅶ 常壓蒸餾為什麼要儀器裝置的密閉性檢查

防止儀器爆炸。因為在常壓蒸餾的實驗中，將裝置進行密閉加熱，會導致容器內壓力增加，從而引起裝置爆裂，要儀器裝置的密閉檢查可以防止儀器發生爆炸，降低實驗的安全隱患。

Ⅷ 涔欓吀涔欓叝甯稿帇钂擱忓疄楠屾敞鎰忎簨欏癸紵

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Ⅸ 常壓蒸餾原理

【常壓蒸餾原理】其原理是：以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使版它部分汽化，權易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常壓蒸餾】常壓條件下，利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。

Ⅹ 為什麼 常壓蒸餾時，系統不可密閉冷凝器一定要通大氣

不通大氣的話，系統內部壓力會越來越大，直到爆炸，再說了，你不是說常壓嗎，所謂常壓就是讓裡面的壓力等於大氣壓咯，不然不叫常壓。