❶ 真空泵在抽真空的時候,二甲苯老是抽到真空泵裡面去,真空油一次就乳化掉了
真空泵油被乳化是酯化產生的水引起的,二甲苯與真空泵油可混溶,不會有乳化現象。需要在反應釜的真空介面處安裝冷凝器及冷凝液接收罐(同時也作緩沖罐),即使這樣,時間長了也會有少量二甲苯和水混入油中,當影響到真空度時,可將真空泵油放出,加熱脫水後重復使用。
❷ 現有脫苯系統增加一台真空泵能否變為負壓蒸苯
可以,但還是水蒸氣蒸餾,效果不怎麼好,現在新出的油蒸苯工藝很好。你可以參考下。有興趣可聯系我。☆TEL:一三三二五二八五三八一
負壓脫苯技術
目前常壓脫苯蒸餾工藝主要存在兩個問題,一是生產蒸汽耗量大,每生產l噸粗苯需消耗1~1.5噸蒸汽,蒸汽冷凝後形成的粗苯分離水處理難度大;二是脫苯效率低,貧油含苯量高,進而影響苯吸收效率,導致洗苯塔後煤氣含苯高。為減少廢水產生及苯的流失,我廠與多家科研院校開發了負壓脫苯蒸餾工藝,並在實際生產中取得了可觀的環境效益和經濟效益。
1 工藝概況
1.1 工藝原理
負壓脫苯工藝是依據精餾原理中液體壓力、沸點和相對揮發度之間的關系,通過真空泵對脫苯塔進行減壓操作,使塔內富油表面的壓力降低,從而降低富油中組分的沸點,在低於常壓蒸餾工藝的操作溫度下將苯類物質從富油中蒸出。同時由於操作溫度及壓力的降低,富油中粗苯的相對揮發度增大,便於粗苯從洗油中解吸出來,提高了脫苯效率。此工藝能在相同生產負荷下減少耗熱量,具有較好的節能效果。同時,在較低溫度下操作,可減少產物的分解或聚合損失。
圖1 負壓脫苯工藝流程圖
1.2 工藝流程
負壓脫苯技術工藝流程見圖1。如圖1 所示,從終冷洗苯裝置送來的富油依次經油汽換熱器、貧富油換熱器(不經管式爐加熱)換熱至170℃後進入脫苯塔。脫苯塔底的部分熱貧油用脫苯塔循環泵抽出,經管式爐加熱至230~245℃後送回脫苯塔底,作為脫苯塔的蒸餾熱源。塔頂逸出的粗苯蒸汽,經油汽換熱器、粗苯冷凝冷卻器冷卻後,進入粗苯迴流槽,部分用粗苯迴流泵送至塔頂作為迴流,其餘進入粗苯中間槽,再用粗苯產品泵送至油庫。
另用熱貧油泵將脫苯塔底的部分熱貧油抽送至貧富油換熱器換熱後,經一段貧油冷卻器冷卻後送入貧油槽,再用冷貧油泵抽出,經二段貧油冷卻器冷卻至27~29℃後去終冷洗苯裝置。
從粗苯迴流槽頂部排出的不凝氣體,經不凝氣體冷卻器冷卻後送到真空泵,用真空泵抽送至風機前煤氣管道。在此,用真空泵的真空抽氣量來調節脫苯塔頂部的操作壓力,使其在合適的負壓條件下操作。
脫苯塔循環泵抽出的熱貧油經管式爐加熱後,引出1%~5%的熱貧油送入再生塔再生。再生塔底的熱貧油用再生塔循環泵抽出,經管式爐加熱至240~255℃後送回再生塔底,作為再生塔蒸餾熱源。再生塔頂的氣體進入脫苯塔,另從再生塔底定期排渣,泵送至油庫。
系統消耗的洗油定期從洗油槽經富油泵入口補入系統(在洗苯工段)。離開迴流槽等設備的分離水排入分離水放空槽,再用泵送往終冷中間槽。各貯槽的不凝氣集中引至冷凝鼓風工段鼓風機前吸煤氣管道。
1.3 工藝特點
負壓脫苯工藝採用循環熱貧油代替蒸汽提供熱量,過程中未引入水蒸汽,大大減少了分離水的產生量,具有節能、環保、減排等優點,綜合節能效果在25%以上。負壓環境有利於提高苯在洗油中的相對揮發度,有效降低了蒸餾溫度,脫苯效率高,貧油含苯量穩定,洗苯塔的苯收率可提高8%以上。從表1中各系統煤氣洗苯效果對比數據看,負壓脫苯工藝的洗苯效果更為突出,洗苯塔後煤氣含苯平均在1.10 g/m3 ,苯吸收率達96.1%。常壓蒸餾工藝的苯吸收率最高僅為87.8%, 苯損失量較大。
由於粗苯分離水較常壓工藝少得多,本工藝的油水分離設備僅設置了1個粗苯迴流槽,分離後的粗苯部分作為迴流,另一部分滿流至粗苯中間槽後轉送至油庫。系統關鍵設備之一的真空泵用粗苯作為液環介質,無廢水排放,環保效果好,各槽器的放散氣均接入鼓風機前的吸煤氣管道,有利於環境保護。
脫苯塔、再生塔均採用不銹鋼材質,使用年限長,同時脫苯塔塔盤採用最新的高效塔盤,蒸餾效率高,阻力低,可使塔盤具有自清潔功能,有效解決了洗油重組分在塔盤上結渣堵塞的問題。整個工藝採用雙進料,即塔中和塔底進料方式,塔底採用管式爐循環加熱。管式爐採用雙爐膛結構,爐內輻射段為兩個獨立結構,共用1個對流段。脫苯塔循環油先後進入對流段和1號輻射室加熱,再生塔循環油僅經過2號輻射室加熱,熱量合理分布,加熱均勻,減少了佔地面積。
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表1 2012年7~11月洗苯塔前後的煤氣含苯量(g/m3)
項目
7月
8月
9月
10月
11月
平均
一系統
(常壓)
塔前
29.81
29.93
28.82
29.23
31.43
29.84
塔後
3.71
4.13
3.69
3.88
4.78
4.04
二系統
(常壓)
塔前
29.74
29.45
29.05
28.50
32.14
29.78
塔後
3.56
3.67
3.53
3.57
3.65
3.60
四系統
(常壓)
塔前
29.95
29.95
29.25
29.77
31.40
30.06
塔後
3.24
3.38
2.51
3.27
3.88
3.26
五系統
(負壓)
塔前
29.63
28.61
25.91
27.14
28.02
27.86
塔後
2.32
1.19
0.52
0.71
0.80
1.10
2 生產調試
2.1 參數控制
脫苯蒸餾最終目的是將富油中的苯蒸出,脫苯後貧油送往洗苯段循環使用。壓力和溫度控制是蒸餾系統的關鍵控制點,直接決定脫苯效率的高低。在苯汽路設置了真空泵抽氣,脫苯塔內保持一定負壓,可有效降低富油脫苯時的操作溫度。負壓越大,蒸餾時所需溫度就越低。真空泵抽負壓可調節范圍為0~-99kPa,可通過真空泵出口的迴流調節閥控制塔內負壓,塔頂壓力控制在-70~-80kPa,在較低和較高負荷下運行都對真空泵不利。
產品粗苯的主要成分為苯、甲苯、二甲苯,其中苯含量佔55%~75%,甲苯12%~22%,二甲苯2%~6%。從表2中可得知,在-70~-80kP(絕壓21~31kPa)的塔頂壓力下, 3種成分的沸點分別為40℃、70℃和 90℃。因此,要取得較高的回收率,則脫苯塔頂的溫度應控制在最高沸點90℃左右。塔頂溫度控制過高,雖有助於降低貧油中的含苯量,但會增加管式爐的煤氣耗量,同時洗油中輕質組分被蒸出,影響洗苯效果,洗油耗量也會增大。
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表2 不同壓力下苯、甲苯、二甲苯的沸點
絕對壓力
kPa
苯
℃
甲苯
℃
對二甲苯
℃
間二甲苯
℃
鄰二甲苯
℃
0.13
-36.7
-26.7
-8.0
-6.9
-3.8
0.66
-19.6
-4.4
15.5
16.8
20.2
1.33
-11.5
6.4
27.3
28.3
32.1
2.66
-2.6
18.4
40.1
41.1
45.1
5.32
7.6
31.8
54.4
55.3
59.5
7.98
15.4
40.3
63.5
64.4
68.8
13.3
26.1
51.9
75.9
76.8
81.3
26.6
42.2
69.5
94.6
95.5
100.2
53.2
60.6
89.5
115.9
116.7
121.7
101
80.1
110.63
138.3
139.1
144.4
貧油含苯量是決定洗苯效果好壞的主要指標,在洗油循環量一定的條件下,影響貧油含苯的因素主要有進塔富油溫度、進塔貧油溫度、塔壓、煤氣負荷(富油含苯)等。其中進塔富油溫度主要受換熱器換熱面積等因素限定,煤氣負荷在一定時間內波動不大,塔內真空度越高,脫苯效果越明顯,但一般情況下為維持生產穩定,塔壓選定後基本保持不變。經管式爐加熱後進入脫苯塔的熱貧油溫度是決定貧油含苯的最主要因素。溫度控制過低,塔內蒸發量不足,貧油含苯高;溫度控制過高,洗油中輕質組分被蒸出,油耗增加,真空泵負荷加大,塔壓難以維持。
本廠粗苯產品要求180'C前餾出量≥91%(越接近91%,粗苯產量越高)。根據前期的生產調試,制定了負壓蒸餾各項主要參數的控制范圍,脫苯塔頂溫度控制在88~91℃,塔頂壓力在-74~ -76kPa, 經管式爐加熱後進入脫苯塔的貧油溫度控制在235~245℃,貧油含苯量可以保持在較低水平,煤氣的洗苯效果良好,塔後煤氣含苯最低時達到了0.5g/m3。粗苯180℃前餾出量穩定在91%~92%,既保證了質量,又可獲得較高的粗苯回收率。
2.2 操作優化
生產一段時間後,隨著雜質的引入以及部分輕質組分的流失,循環洗油的質量逐漸變差,洗油再生及新洗油補入直接影響著洗苯效果。從脫苯塔循環泵出口引出部分洗油送再生塔蒸餾再生,洗油中輕質組分從再生塔頂進入脫苯塔,而塔底的重質組分作為殘渣排至油庫。系統原設計為再生塔連續排渣,即再生塔循環泵出口引出部分送殘渣槽,通過調節閥控制流量,洗油耗量在100kg/t粗苯以上。
考慮到連續排渣的洗油耗量較高,且再生塔內油溫高達250℃,排入殘渣槽後因低壓蒸汽保溫不足,油質較差時遇冷凝後會堵塞管道及槽體。因此參照其他常壓蒸餾系統,試行每周3次間歇排渣。殘渣直接從再生塔底排入油庫,不經過殘渣槽,避免油溫降低造成堵塞。試行間歇排渣後,系統的油耗大為降低,8月油耗為61 kg/t, 9月為42kg/t,與常壓蒸餾工藝的洗油耗量相差不大。通過表3中洗油抽樣可看出,每周3次間歇排渣可以滿足生產要求,循環洗油質量穩定。
表3 五系統(負壓)8~9月洗油質量及排渣情況
日期
洗油密度
g/cm3
初餾點
℃
循環洗油300℃前餾出量,%
殘渣300℃前餾出量,%
20120730
1.062
252
93
43
20120803
1.061
252
92
-
20120810
1.062
254
91
-
20120817
1.069
254
90
31
20120824
1.064
254
93
39
20120831
1.065
256
92
-
20120907
1.060
254
95
-
20120914
1.064
258
94
31
20120921
1.069
256
93
30
20120928
1.072
262
92
-
3 效益分析
3.1 經濟效益
(1)按五系統每班產粗苯16噸,常壓裝置每生產1噸粗苯耗蒸汽1.3噸計算,負壓脫苯可節省蒸汽2.6t/h ,但與常壓蒸餾相比,增加了3台運轉設備,需要增加電力消耗(真空泵55kW、脫苯塔循環泵110kW ,再生塔循環泵37kW )。
(2)五系統管式爐的煤氣消耗平均為800m3/h,相同的負荷下二系統(常壓蒸餾)管式爐的煤氣消耗平均為1300m3/h,相比之下負壓系統節約的煤氣比較明顯。
年節省蒸汽費用:
2.6×110×24×365 = 250萬元(1噸蒸汽按110元計)
年節省廢水處理費用:
2.6×10×24×365 = 22.8萬元(按10元/t廢水計)
年增加電耗:
202 ×24×365×1 = 177.0萬元(1 kWh按1元計)
年節省煤氣費用:
500×24×365×0.3 = 131. 4萬7G (1 m3煤氣按0.3元計)
每年合計節省的費用:
250+22.8-177 + 131.4=227.2萬元
3.2 環境效益
(1)與常壓工藝相比,負壓裝置每年可減排粗苯分離廢水22776噸。
(2)系統廢氣不外排,經真空泵由管道送往鼓風機前負壓煤氣管網,環境清潔。
4 結語
負壓脫苯工藝在焦化化產品回收生產中成功應用,運行比較穩定,取得了較好的經濟效益和環境效益。☆TEL:一三三二五二八五三八一
❸ 二甲苯減壓蒸餾溫度
120度。根據查詢作業幫網顯示,減壓蒸餾二甲苯時,加熱溫度是120度。真空用循環水真空泵,真空度大概0.07Mpa。
❹ 旋轉蒸發儀減壓蒸餾甲苯,蒸出的甲苯氣體會被抽到循環水真空泵中嗎
會有一部分。揮發性強。
❺ 為了提高蒸餾速度,可以用酒精噴代替酒精燈嗎
不能!這樣做非常危險!
酒精燈加熱只能達到400~500攝氏度,而酒精噴燈可達到高達1000攝氏度的加熱溫度!
酒精噴燈一般用來加工軟質玻璃或拉制玻璃毛細管,或做某些需要加強熱的實驗。
酒精噴燈的火焰過於集中,用它做蒸餾加熱燒瓶時,可能引起燒瓶局部玻璃驟然快速升溫而受熱不均發生爆裂引發火災事故,或者引起受加熱的液體爆沸,由此產生大量蒸汽甚至液體上沖,影響蒸餾效果姑且不說,還可能因為蒸汽太多沖開燒瓶與蒸餾頭的介面而漏出閃爆引使火災,即使沒能沖開介面,來不及被冷凝管冷凝的溶劑蒸汽會從接收裝置處逸出,遇到酒精噴燈上的明火發生閃爆引發火災!因為有機溶劑的燃點可能較高,閃點卻相對低得多!
我親身經歷過的類似事例:幾年前我的一位同事上班時開小差忙著泡妞,看到快下班時恐怕來不及完成任務了——他當時要將某有機中間體以甲苯為溶劑做重結晶,原本應該用水浴加熱的實驗,他卻用酒精噴燈加熱!3升的錐形瓶里加1升左右的甲苯,先必須溶解有機中間體粗品,錐形瓶上塞著打了孔的橡皮塞並垂直加裝了一根球形冷凝管(為使甲苯迴流),結果未等到粗品完全溶解,錐形瓶底部就發生爆裂,甲苯泄漏發生火災! 這位仁兄發出一聲慘叫帶著火苗沖進不遠處的衛生間沖洗去了,我們從隔壁房間趕過來救援時,大白天諾大的實驗室已經燒得像黑夜(甲苯分子含碳量較高,易不完全燃燒分生成碳黑,所以一般在空氣中燃燒會冒黑煙),我們拿起二氧化碳滅火器沖入黑暗,冒著室內其他溶劑瓶可能受熱發生新爆燃的危險,在第一時間內撲滅了火災,雖然幾平米實驗室已經過火,卻未引發更大事故!這位仁兄自己雙手被燒傷不說,事後老闆差點吵他魷魚,多虧他哭了一鼻子苦苦求情才被繼續留用(因公司待遇不錯)!
❻ 實驗室低壓蒸餾甲苯,最好採用哪種真空泵
(1)那要看看你想用什麼類型的真空泵了,一般實驗用真空泵,以微型真空泵為主,其優點版為體積小權,噪音小,維修方便等,
你所說的真空度能達到多少,要看是表壓還是極限真空,表壓就是外部真空表顯示的數值,如表壓80KPA就是表示抽了80KPA;
極限真空就是表示內部實際的真空度狀況,如10pa就表示內部真空為10pa,這個真空度是一般實驗室足夠使用了.
(2)
一般的水泵真空最高可以達到0.05個大氣壓,漏點必須少,所有的磨口處要塗上真空油酯。
一般的油泵真空最高可以達到0.04個大氣壓,油泵比水泵能更好的維持真空度。
如果你做一般的減壓蒸餾實驗室用最常見最便宜的水泵就可以了,只要密封好,達到0.1個大氣壓是沒問題的。