亞硫醯氯怎麼蒸餾純化

① 羧酸制備醯氯的方法有哪些

1、醯氯可由羧酸與無機酸的醯氯如三氯化磷、五氯化磷、亞硫醯氯SOCl2作用製得。

2、羧酸制備醯氯的方法：羧酸與SOCl2在DMF中反應，根據情況可以加熱等； 羧酸與草醯氯加熱或迴流。

3、羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物左式中R為氫或烴基；X為氟、氯、溴、碘。醯鹵是非常活潑的化合物，不存在於自然界，只能通過化學合成製得。

草醯氯（COCl）醯氯與格氏試劑發生加成反應，先生成酮，酮再與格氏試劑反應，生成三級醇.醯鹵可被氫化鋁鋰還原成醇，若用氫化三（三級丁氧基）鋁鋰作還原劑，或在喹啉-硫存在下進行催化氫化，反應可停止在生成醯的階段。

亞硫醯氯和草醯氯適於制備沸點較高的醯氯。若用羧酸鈉作原料，適合用三氯氧磷.醯氯中以乙醯氯和苯甲醯氯最重要，醯氯是有機合成的重要醯化試劑，也可用於有機化合物中羥基或氨基的測定。

(1)亞硫醯氯怎麼蒸餾純化擴展閱讀：

羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物.左式中R為氫或烴基；X為氟、氯、溴、碘.醯鹵是非常活潑的化合物,不存在於自然界,只能通過化學合成製得.其中以醯氯最為重要。低級的醯氯為具有刺鼻氣味的無色液體，高級醯氯為無色固體。

甲醯氯在常態下不存在，制備時總是得到一氧化碳和氯化氫，因此在某些反應中，常利用一氧化碳和氯化氫混合氣體在氯化亞銅催化下代替甲醯氯，甲醯氟在低溫下可以存在，在室溫下數小時後即自行分解。

醯氯與酸酐近似，易發生水解，醇解和氨解反應，分別生成酸、酯和醯胺。在反應過程中，水、醇（或酚）、胺分子中的氫被醯基取代，所以這些反應又稱醯化反應。

醯氯指含有羰基氯官能團的化合物，屬於醯鹵的一類，羧酸中的羥基被氯替換後形成的羧酸衍生物。最簡單的醯氯是甲醯氯，但甲醯氯非常不穩定，不能像其他醯氯一樣通過甲酸與氯化試劑反應得到。常見的醯氯有：乙醯氯、苯甲醯氯、草醯氯、氯乙醯氯、三氯乙醯氯等。

② 求助常用的醯氯制備方法

醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑，與羧酸反應制備醯氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中，第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應，生成醯氯，並重新得到二甲基甲醯胺：
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯

③ 醯氯怎麼製取

醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷、草醯氯、四氯化碳等與羧酸反應製得。

1、亞硫醯氯制備醯氯。

反應方程式為：

R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl

用亞硫醯氯反應較易制備醯氯，因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體，容易分離，純度好，產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C，稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。

2、三氯化磷制備醯氯

三氯化磷與羧酸反應可生成醯氯，反應方程式為：

3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃

用三氯化磷制備醯氯時，適用於制備低沸點醯氯，因反應中生成的亞磷酸不易揮發，可方便蒸出醯氯。

3、五氯化磷制備醯氯

五氯化磷與羧酸反應可生成醯氯，化學反應方程式為：

R-COOH + PCl5→ R-COCl + POCl₃ + HCl

五氯化磷適用於制備高沸點醯氯，以便把POCl3蒸出而分離。

4、草醯氯制備醯氯

用草醯氯作氯化試劑，與羧酸反應制備醯氯的反應方程式為：

R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl

草醯氯作為醯化試劑，一般要用DMF作催化劑。且這個反應受到二甲基甲醯胺的催化。機理中，第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。然後羧酸與此中間體反應，生成醯氯，並重新得到二甲基甲醯胺。

5、由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應制備醯氯

醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到，方程式為：

R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃

6、二氯亞碸法

脂肪酸(包括不飽和脂肪酸)、芳香酸、有機磺酸和取代酸(如氨基酸和鹵代酸等)在催化劑存在下均能與氯化亞碸生成醯氯。

該方法利用氯化亞碸制備醯氯反應條件溫和，在室溫或稍加熱即可反應，產物除醯氯外其他均為氣體，不需提純即可應用。但是，所生成醯氯的沸點與氯化亞碸的沸點相近，與氯化亞碸不宜分離；而且氯化亞碸用量大，生產成本高，且設備腐蝕嚴重，因此實驗室不常用該方法制備醯氯。