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硝化反應蒸餾裝置

發布時間:2025-01-10 17:27:42

❶ 硝化反應硝基生產

生產硝基苯的過程涉及硝化反應,首先,苯、混酸和循環廢酸通過轉子流量計連續送入第一硝化反應器。這些原料經過連續不斷的反應過程,先在第二反應器中進行反應,接著在第三反應器中進一步轉化。反應後的混合物會流入連續分離器,用於分離出硝基苯。


硝基苯分離後,會經歷一系列清洗步驟,包括水洗、鹼洗和再次水洗,以去除可能殘留的雜質。最後,通過蒸餾工藝得到工業級的純凈硝基苯產品。在這個過程中,部分廢酸作為循環廢酸返回第一硝化反應器,其作用是吸收反應產生的熱量,同時稀釋混酸,從而減少多硝基化合物的生成。


然而,大部分廢酸不能直接循環利用,需要進行濃縮處理,將其轉化為濃硫酸。這部分濃硫酸隨後會被用於重新配製混酸,以便於後續的硝化反應進行。整個過程精細調控,確保高效且環保。




(1)硝化反應蒸餾裝置擴展閱讀

硝化反應是向有機物分子中引入硝基(-NO2)的反應過程。脂肪族化合物硝化時有氧化-斷鍵副反應,工業上很少採用。硝基甲烷、硝基乙烷、1-和2-硝基丙烷四種硝基烷烴氣相法生產過程,是30年代美國商品溶劑公司開發的。迄今該法仍是製取硝基烷烴的主要工業方法。此外,硝化也泛指氮的氧化物的形成過程。

❷ 苯的硝化反應試劑加入順序以及原因分析

苯和溴發生取代反應的條件是純凈的液態苯和液溴,在溴化鐵的催化作用下取代,如果先加密度小的,再加密度大的更容易混合均勻,充分反應。再者,一般最後加入的東西可以考慮是揮發性最大的,容易產生原料損失,降低產率
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❸ 硝基苯 為什麼用氫氧化鈉洗滌

由濃硝酸和苯在濃硫酸催化下硝化可以製取硝基苯。所以在反應液中有過量的酸殘留,要用氫氧化鈉溶液洗滌,除去多餘的酸。
器材與葯品

1.器材 錐形瓶(100mL,乾燥),圓底三頸瓶(250mL),玻璃管,橡皮管,100℃溫度計,磁力攪拌器,磁力攪拌子,量筒(20mL,乾燥),滴液漏斗(50mL,乾燥),圓底燒瓶(50mL,乾燥),300℃溫度計,分液漏斗(100mL),空氣冷凝蒸餾裝置,石棉,大燒杯,鐵台,鐵圈,加熱裝置,石棉網。

2.葯品 苯,濃硝酸,濃硫酸,5%氫氧化鈉溶液,無水氯化鈣。

實驗方法

一、硝基苯制備

在100mL錐形瓶中,加入18mL濃硝酸②,在冷卻和搖盪下慢慢加入20mL濃硫酸製成混合酸備用。

在250mL圓底三頸燒瓶內放置18mL苯及一磁力攪拌子,三頸瓶分別裝置溫度計(水銀球伸入液面下)、滴液漏斗及冷凝管,冷凝管上端連一橡皮管並通入水槽。開動磁力攪拌器攪拌,自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度使反應溫度維持在50~55℃之間,勿超過60℃③,必要時可用冷水冷卻。此滴加過程約需1h。滴加完畢後,繼續攪拌15min。

二、硝基苯的分離與提純

在冷水浴中冷卻反應混合物,然後將其移入100mL分液漏斗。放出下層(混合酸),並在通風櫥中小心地將它倒入排水管並立即用大量水沖。有機層依次用等體積(約20mL)的水、5%氫氧化鈉溶液、水洗滌後④,將硝基苯移入內含2g無水氯化鈣的50mL錐形瓶中,旋搖至混濁消失。

將乾燥好的硝基苯濾入50mL乾燥圓底燒瓶中,接空氣冷凝管,在石棉網上加熱蒸餾⑤,收集205~210℃餾分,產量約18g。

純粹硝基苯為淡黃色的透明液體,沸點210.8℃, =1.5562。

附註

①硝基化合物對人體有較大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收,均會引起中毒!所以處理硝基苯或其它硝基化合物時,必須謹慎小心,如不慎觸及皮膚,應立即用少量乙醇擦洗,再用肥皂及溫水洗滌。

②一般工業濃硝酸的相對密度為1.52,用此酸反應時,極易得到較多的二硝基苯。為此可用3.3mL水、20mL濃硫酸和18mL工業濃硝酸組成的混合酸進行硝化。

③硝化反應系一放熱反應,溫度若超過60℃時,有較多的二硝基苯生成,且也有部分硝酸和苯揮發逸去。

④洗滌硝基苯時,特別是用氫氧化鈉溶液洗滌時,不可過分用力搖盪,否則使產品乳化而難以分層。若遇此情況,可加入固體氯化鈣或氯化鈉飽和,或加數滴酒精,靜置片刻,即可分層。

⑤高沸點的蒸汽易在蒸餾頭部位冷凝而無法蒸餾出來,因此應在蒸餾頭周圍加石棉保溫,以使蒸餾順利進行。另外,因殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫時易發生劇烈分解,故蒸餾時不可蒸干或使蒸餾溫度超過214℃。

無機鹽之類的雜質最後被洗掉了,少量殘留通過蒸餾也被去除。

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