1. 怎樣保證四氫呋喃的完全無水
下午好,直接加入少量的無水硫酸銅就可以了,無水硫酸銅不溶於THF,它一旦接觸到水分就會變成鮮艷天藍色的五水合硫酸銅,在無色透明的THF溶液中非常醒目,對於防止一些不法JS倒賣摻水溶劑十分有效。如果是實驗制備過程中保證THF是無水狀態也很簡單,將你要用的疑似混合有水的THF與環己烷或者石油醚混合,攪拌,然後在通入保護氣體乾燥的容器內用無水氯化鈣層重力過濾或者吸濾即可,可以脫除原THF溶液中至少99.9%的水分(加入強非極性溶劑是為了斷開水分子與THF形成的氫鍵,形成懸濁乳液),最後再補足分餾一下即可得無水的THF分析純,請酌情參考。
2. 四氫呋喃的提純
在四氫呋喃中的水分過多,可能會進行蒸餾,蒸餾的過程中控制溫度高於67度,如果溫版度太高是不好的,權在蒸餾過程中的蒸餾速率的下降,溶液的溫度上升時,停止,然後加入蒸餾水中,進一步的處理。 第一,用無水氯化鈣乾燥,過濾,然後用金屬鈉乾燥,然後過濾,蒸除。
3. 無水乙醇的制備實驗是什麼
1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑:鈉、二苯甲酮(指示劑,它在絕對無水的條件下顯藍色)。用量方面:1000ml溶劑需要最多10克鈉,二苯甲酮大約需要約5克。操作:將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘乾,冷卻,待用。
在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用鑷子加取鈉塊,棉花擦去鈉塊表面的煤油,然後用剪刀將鈉剪成小塊,通過加料漏斗加入到甲苯中;然後架好裝置,將裝置內的空氣用氮氣置換了,包括接收瓶。加熱迴流2~3h後,迴流變藍後,稍冷(不迴流了就可以),改為蒸餾裝置,接少量前餾分,收集需要的部分。
當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理:圓底燒瓶中剩餘的鈉球,加無水乙醇室溫攪拌,至完全分解。倒入廢液瓶。注意:THF千萬不能蒸干,會產生過氧化物,易爆炸。
2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備:DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥(25g/L);將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘乾,冷卻。
待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF,然後架好裝置,用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分,收集需要的部分。
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