① 水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程各是如何
水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程:把器皿的水燒開(一般要達到水的沸點100°)就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴(蒸餾水)的過程。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
蒸餾介紹
水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。
② 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
③ 水蒸氣蒸餾法原理
水蒸氣蒸餾法,是一種從植物或葯材中提取揮發性成分的工藝。其核心原理在於利用這些成分的揮發性特性,通過水蒸氣將其攜帶出來,再進行冷卻和分離,最終得到精油產品。
一、什麼是水蒸氣蒸餾法?
當植物中的芳香油或其他揮發性成分因其較強的揮發性而容易被水蒸氣帶出時,我們可以通過加熱讓這些成分與水一起形成混合蒸汽。當這個蒸汽經過冷凝後,我們可以收集到液體混合物。再通過油水分離,我們可以得到純凈的精油產品。這就是水蒸氣蒸餾法的基本原理。
二、水蒸氣蒸餾法的操作過程及特點:
1. 浸泡與加熱:首先,將含揮發性成分的葯材浸泡濕潤,然後進行直火加熱或通入水蒸氣進行蒸餾。這一過程通常在多能效的中葯提取罐中進行,以便同時進行煎煮和蒸餾。
2. 餾出液的收集:隨著加熱或水蒸氣的通入,葯材中的揮發性成分隨蒸汽帶出。經過冷凝後,收集得到的液體混合物通常需要再次蒸餾,以提高其純度和濃度。然而,蒸餾次數不宜過多,以避免某些成分在氧化或分解過程中損失。
3. 適用范圍與應用實例:水蒸氣蒸餾法適用於具有揮發性的成分,這些成分必須能夠在水蒸氣蒸餾過程中保持穩定性,不與水發生反應,且在水中的溶解度較小。例如,中草葯中的揮發油、某些小分子生物鹼(如麻黃鹼、檳榔鹼)以及某些小分子的酚性物質(如牡丹酚)等,都可通過此法提取。玫瑰油、原白頭翁素等的制備也常採用此法。
三、水蒸氣蒸餾法的技術細節與方式:
1. 水中蒸餾:將原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋中,通過加水加熱的方式進行蒸餾。
2. 水上蒸餾:原料放在篩板上,加入的水量需滿足蒸餾要求,但不得高於篩板,以防濺濕料層。一般採用迴流水來保持鍋內水量恆定。
3. 直接蒸氣蒸餾:外來蒸汽直接噴入篩孔對原料進行加熱。
4. 水擴散蒸氣蒸餾:這是一種新型的蒸餾技術,蒸汽自上而下滲透料層,同時將空氣推出。這種方法所得精油質量較高、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短。
四、水蒸氣蒸餾法的原理深度解析:
水蒸氣蒸餾法的核心原理是基於道爾頓分壓定律。當水和不(或難)溶於水的化合物共存時,整個體系的蒸氣壓力等於各組分蒸氣壓力之和。當這個總壓力與外界大氣壓相等時,混合物便開始沸騰,使得低沸點的組分能夠隨水蒸氣一起被帶出。具體到實際應用中,就是當含有揮發性成分的水溶液沸騰時,其蒸汽中含有這些成分,隨後通過冷凝得到所需的化合物。
簡而言之,水蒸氣蒸餾法利用不同化合物的沸點差異以及道爾頓分壓定律,通過加熱和水蒸氣的攜帶作用,將具有揮發性的成分從原料中分離出來。這是一種高效、常用的分離純化有機化合物的方法,廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
④ 下列關於蒸餾操作的有關敘述不正確的是() A.蒸餾操作主要儀器是:蒸餾燒瓶、酒精燈、鐵架台、
A.蒸餾是用來分離沸點不同的液體混合物的裝置,需要儀器為鐵架台(帶鐵圈、鐵夾版)、酒精權燈、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管等儀器,故A正確; B.蒸餾是用來分離沸點不同的液體混合物,溫度計測量的是蒸汽的溫度,故應放在支管口,故B錯誤; C.加入碎瓷片可防止液體暴沸,故C正確; D.為使水充滿冷凝管而達到充分冷卻水蒸氣的目的,水應從冷凝管的最下方介面進入,而且確保出水口在組裝儀器的高處,故D正確; 故選B. |
⑤ 簡要敘述水蒸氣蒸餾裝置和操作要點
水蒸氣蒸餾是一種用於分離液體混合物中不同成分的常見工藝,裝置和操作要點如下:
水蒸氣蒸餾裝置
1、蒸餾器(蒸發器):蒸餾裝置的核心部分,通常是一個加熱的容器,用於將混合物加熱至其沸點。在蒸發器中,液體成分被蒸發,形成蒸汽。
2、冷凝器:用於冷卻和凝結蒸汽,將其轉化回液態。冷凝器通常包括冷卻管或冷卻器,通過冷卻介質(通常是水)來降溫。
3、冷凝器出口:從冷凝器出來的液體,包含了目標成分的濃縮物,通常被稱為「蒸餾液」。
4、收集器:蒸餾液被收集在一個容器中,以便進一步處理或分析。
拓展部分
水蒸氣蒸餾是一種重要的分離工藝,廣泛應用於各種行業,包括化工、制葯和食品工業。正確的裝置設計和操作要點對於獲得高質量的產品至關重要。操作人員必須嚴格遵循安全規程,確保操作過程安全可控。通過適當的控制和監測,水蒸氣蒸餾可以高效地分離混合物中的不同成分,為許多工業過程提供了不可或缺的技術支持。