蒸餾和沸點的測定實驗數據

㈠ 蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾和沸點的測定
一：實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二：實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。

㈡ 常壓蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾及沸點的測定如下：

取1~2滴待測液體樣品於沸點管的外管中，將內管插入。外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。

此時停止加熱，使液體自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢，至氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15~20℃後，可重新加熱再重復幾次，每次溫度計讀數相差不超過1℃。

蒸餾的速度不應過慢，否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷，致使溫度計上的讀數有不規則的變動；蒸餾速度也不能太快，否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。

㈢ 工業酒精的蒸餾與沸點的測定

工業酒精的蒸餾與沸點的測定如下：

1.蒸餾：

按圖安裝裝置，於燒瓶中加入工業酒精10 mL，1-2粒沸石。將冷疑管通入冷水，然後加熱，控制加熱速度，使餾出液1-2D/秒。收集餾液溫度穩定時的餾分。停止蒸餾，先除去熱源，後停止通水，再拆卸儀器。量取餾分的體積，計算回收率。

注意事項：

1.安裝裝置時要求從下至上，從左到右的次序安裝。裝置要正確、穩妥。實驗結束後，拆卸裝置與此次序剛好相反。

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

㈣ 蒸餾高猛酸鉀實驗的沸點溫度

一、實驗目的
1、掌握蒸餾的原理和實驗方法；
2、了解測定沸點的內意義；
3、掌握常量法容（即蒸餾法）測定沸點的原理和方法。
二、實驗原理
液體的蒸氣壓隨液體的溫度升高而加大，當液體本身蒸氣壓與外界大氣壓相等時，液體呈沸騰狀態，此時的溫度就是該液體的沸點。通常的沸點是指在760mmHg壓力下液體的沸騰溫度。
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。純液態有機物在蒸餾過程中沸點范圍很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸餾來測定沸點。
在通常情況下，純粹的液態有機物在大氣壓下有一定的沸點。所以測定沸點可以鑒別液體有機物或確定其純度。某些有機物往往能和其他組分形成二元或三元恆沸混合物，它們也有一定的沸點。因此，不能認為沸點一定的物質都是純物質。
用蒸餾法測定沸點叫常量法，此法用量較大，要求預測物質在10mL以上，若量太小，可以用微量法測定。

㈤ 蒸餾及沸點的測定

1，蒸餾及沸點的測定 一實驗目的：

掌握蒸餾的原理及方法。

了解測定沸點的意義，掌握蒸餾發測定沸點的原理及方法。

㈥ 大學有機實驗都有哪些

大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
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大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)

試驗一 蒸餾和沸點的測定

一、 試驗目的

1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法

2、 掌握測定化合物沸點的方法

二、 試驗原理

1、 微量法測定物質沸點原理。

2、 蒸餾原理。

三、 試驗儀器及葯品

圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精

四．試驗步驟

1、酒精的蒸餾

（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。

（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。



蒸餾裝置圖 微量法測沸點

2、微量法測沸點

在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。

五、試驗數據處理

六、思考題

1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？

沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？

冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。

3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。

最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。

七、裝置問題：

1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。

2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。

3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。

4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。

5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。

6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。

7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。

8) 毛細管口向下。

9) 微量法測定應注意：

第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；

第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；

第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。

試驗二 重結晶及過濾

一、試驗目的

1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法

2、學習抽濾和熱過濾的操作

二、試驗原理

利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離

三、試驗儀器和葯品

循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網

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