① 滴定管初次使用前必須使用什麼法進行校準
放水稱重法。
新買的滴定管刷洗干凈後，注入蒸餾水，然後放出個個毫升，如1毫升、兩毫升、三毫升、十毫升、五毫升等。用萬分之一的分析天平稱量放出的水的重量，然後來鑒定這個滴定管放出的體積准確還是不準確，這樣就起到了一個校準的作用。
② 你好，你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼，能說明下嗎，謝謝，我郵箱[email protected]
氨氮含量較高時，可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將是測定結果偏高。有關反應的解釋：
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和，消除它們的影響；
2、加入氧化鎂，使水樣呈微鹼性，使銨根呈氨的存在形式，易被蒸餾出來；
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應，而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氫銨能完全電離）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液，實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸級弱，能定量接受氫離子變為硼酸）
關系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。
③ 二氧化硫蒸餾法滴定要全部變藍嗎
是要全部變藍的，一開始出現變藍的跡象後要小心滴定，以防止滴定過專量的情況。
如果是高屬錳酸鉀溶液，那麼應該是無色變成紫色才表示滴定終點。
滴定分析中，當滴定至等當點時，往往沒有任何外觀效果可供判斷，常藉助於指示劑的顏色變化來確定終止滴定，此時指示劑的變色點，即為滴定終點。
滴定終點與等當點不一致所產生的誤差，稱為終點誤差。
滴定終點的PH值不一定是7。其PH要按所加的指試劑的PH的變色范圍而定,如甲基紅,其變色范圍是4.2-6.6,若用HCl滴定NAOH,則滴定終點PH在4.2-6.6都有可能,。
要知道滴定終點,首先要知道酸鹼滴定時"化學計量點"的概念。
化學計量點也就酸鹼完全反應的時候，此時溶液PH為7。但在滴定的時候，用肉眼通過指試劑的變色來確定溶液的反應，也就是說滴定終點是指試劑變色時用肉眼判斷出來的酸鹼完全反應的終點。
④ 尿素產品中總氮(蒸餾法)的測定分為 、 、 、 四步.
試液制備 蒸餾 滴定 空白試驗
1、試液制備稱量約5g試樣,精確到0.001g,移入500mL錐形瓶中.在盛有試樣的錐形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸銅,插上梨形玻璃漏斗,在通風櫥內緩慢加熱,使二氧化碳逸盡,然後逐步提高加熱溫度,直至冒白煙,再繼續加熱20min,取下,待冷卻後,小心加入300mL水,冷卻.把錐形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.
2、蒸餾從容量瓶中移取50.0mL溶液於蒸餾燒瓶(5.1.1)中,加入約300mL水,幾滴混合指示液和少許防爆沸石或多孔瓷片.用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸標准溶液於接受器中,加水,使溶液量能淹沒接受器的雙連球瓶頸,加4～5滴混合指示液.用硅脂塗抹儀器介面,按上圖裝好蒸餾儀器,並保證儀器所有連接部分密封.通過滴液漏斗往蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液,以中和溶液並過量25mL,應當注意,滴液漏鬥上至少存留幾毫升溶液.加熱蒸餾,直到接受器中的收集量達到250～300mL時停止加熱,拆下防濺球管,用水洗滌冷凝管,洗滌液收集在接受器中.
3、滴定將接受器中的溶液混勻,用氫氧化鈉標准滴定溶液反滴定過量的酸,直至指示液呈灰綠色,滴定時要仔細攪拌,以保證溶液混勻.
4、空白試驗按上述操作步驟進行空白試驗,除不用樣品外,操作手續和應用的試劑與測定時相同.