❶ 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼
1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下，純凈液體物質的沸點是固定的，沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質，沸點就會發生變化，沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時，才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生，應在加熱之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸騰平穩。
4.在任何情況下，不可將助沸物在液體接近沸騰時加入，以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中，中途停止操作，應當重新加入助沸物，因為一旦停止操作後，溫度下降時，助沸物已吸附液體，失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時，應當用熱水浴加熱，不能用明火直接加熱，也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法，維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分，則需在蒸餾溫度趨於穩定後，更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度，不再有餾液蒸出時，溫度會突然下降，這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少，也不要蒸干，以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時，應先停止加熱，待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。
❷ 在蒸餾回收乙醚時應注意什麼問題
1. 蒸餾的時候，要檢來查乙醚中不能含有太自多的過氧化物
2. 蒸餾的時候，燒瓶裡面的液體不要全部蒸光
3. 蒸餾的時候，不能有明火，最好的辦法就是用水浴鍋來加熱
4. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置最好要使用標准磨口的儀器，以防無意間泄露出乙醚氣體
5. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置不能密封，通大氣的地方要有冷凝管冷凝乙醚【這個要按照裝置情況來定】
6. 蒸餾的時候，只要聞到一點點的乙醚氣體，務必停止蒸餾，檢查泄露源頭
7. 蒸餾的時候，請在通風櫥中進行
❸ 乙醚蒸餾時，在儀器裝配和操作過程中應注意哪些問題
在實驗室使用或蒸餾乙醚時，實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發，且易燃燒，與空氣混和到一定比例時即發生爆炸。所以蒸餾乙醚時，只能用熱水浴加熱，蒸餾裝置要嚴密不漏氣，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷卻。 另外，蒸餾保存時間較久的乙醚時，應事先檢驗是否含過氧化合物。因為乙醚在保存期間與空氣接觸和受光照射的影響可能產生二乙基過氧化物(C2H5OOC2H5)，過氧化物受熱容易發生爆炸。檢驗方法：取少量乙醚，加等體積的2% KI 溶液，再加幾滴稀鹽酸振搖，振搖後的溶液若能使澱粉顯藍色，則表明有過氧化合物存在。除去過氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含過氧化物)，加入相當乙醚體積1/5的新配製的硫酸亞鐵溶液(55 ml水中加3 ml濃硫酸，再加30g 硫酸亞鐵)，劇烈振動後分去水層即可。