減壓蒸餾密閉嗎

A. 什麼叫做減壓下蒸餾

減壓蒸餾
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。

3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

B. 五氯化銻蒸餾方法

五氯化銻蒸餾方法如下。
1、金屬銻法：將銻錠破碎成3cm的銻塊，加入反應器中，通入氯氣進行氯化反應，生成五氯化銻，經減壓蒸餾，製得五氯化銻。其反應式如下：2Sb+5Cl2—一2SbCl5生產過程中，因金屬銻帶入的砷與氯氣作用後生成的氯化砷是劇毒物，生產設備要密閉。
2、三氯化銻法：將三氯化銻加入反應器中，通入氯氣進行氯化反應，生成五氯化銻，經減壓蒸餾，製得五氯化銻。

C. 減壓蒸餾的目的是什麼

減壓通常是為了降低被蒸餾物質的沸點。減壓蒸發又稱真空蒸發，是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法。將二次蒸汽經過冷凝器後排出，這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓。操作時為密閉設備，生產效率高，操作條件好。

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。

減壓蒸餾基礎

儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好。

檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。

被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜。

以上內容參考網路-減壓蒸餾

D. 減壓蒸發的原因和處理方法

1. 減壓蒸發是在負壓條件下進行的蒸發過程，它利用密閉設備，通過冷凝排出二次蒸汽，以維持蒸發器內的負壓狀態。在這種條件下，溶液的沸點降低，有效傳熱溫差增大，從而提高蒸發器的生產強度。
2. 減壓蒸發過程中，加熱蒸汽可以是低壓蒸汽或廢氣，這有助於減少系統熱損失，使得該技術應用廣泛。
3. 蒸發是加熱溶液以去除溶劑，提高溶液濃度的過程。影響蒸發效率的因素包括溶液與蒸氣的濕度差、蒸發面積、蒸汽濃度、攪拌和液面力等。
4. 減壓蒸發和薄膜蒸發技術通過增大蒸發面積或降低液面壓力來提高蒸發效率。
5. 常壓蒸發是在一個大氣壓下進行的，適用於水的溶液濃縮，通常使用敞口蒸發鍋或大生產蒸汽夾層蒸發鍋。
6. 減壓蒸發是在蒸發器內創造一定真空度，利用溶液沸點降低進行蒸發，適合熱敏葯液或有機溶劑溶液的濃縮，使用的設備與減壓蒸餾相同。
7. 薄膜蒸發是目前先進的蒸發方法，液體在蒸發時形成薄膜，具有極大的表面積，熱傳遞快速且均勻，能實現連續操作。常見的薄膜蒸發器有離心式和旋轉式，例如LE－0.1型離心薄膜蒸發器，其蒸發能力為50kg/h。

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