常壓蒸餾實驗報告結論

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⑵ 硫酸銅提純的實驗報告怎麼寫

粗硫酸銅的提純
（1）稱量和溶解
稱取粗硫酸銅10g（混入0.03g硫酸亞鐵、0.07g硫酸鐵），放入150 mL潔凈燒杯中，加入約40mL水，2mL 1mol∙L–1 H2SO4，加熱、攪拌直至晶體完全溶解，停止加熱。
（2）氧化和沉澱
邊攪拌邊往溶液中慢慢滴加約2mL 3% H2O2，加熱片刻（若無小氣泡產生，即可認為H2O2分解完全），然後邊攪拌邊滴加2mol∙L–1 NaOH溶液，直至溶液的pH≈3.7～4.0，再加熱片刻，讓Fe(OH)3加速凝聚，取下，靜置，待Fe(OH)3沉澱沉降。
（3）常壓過濾
先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過濾，下面用蒸發皿承接。待清液濾完後再逐步倒入懸濁液過濾，過濾近完時，用少量蒸餾水洗滌燒杯，洗滌液也倒入漏斗中過濾。待全部濾完後，棄去濾渣。
（4）蒸發濃縮和結晶
將蒸發皿中的濾液用1mol∙L–1 H2SO4調至pH 1～2後，加熱蒸發濃縮（勿加熱過猛，注意攪拌以免液體飛濺而損失），濃縮過程中注意用葯匙刮下邊緣上過早析出的晶體。直至溶液表面剛出現薄層結晶（晶膜）時，立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶體。
（5）減壓過濾
待蒸發皿底部用手摸感覺不到溫熱時，將晶體與母液轉入已放好濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙，並輕輕地壓緊晶體，盡可能抽去晶體間夾帶的母液。停止抽濾，取出晶體，攤在濾紙上，再覆蓋一張濾紙，用手指輕輕擠壓，吸干其中的剩餘母液。最後將吸乾的晶體稱重。
（6）重結晶
上述產品放於100mL燒杯中，按每克產品加3 mL蒸餾水的比例加入蒸餾水。加熱，使產品全部溶解。趁熱常壓過濾，用蒸發皿承接濾液。濾液冷至室溫，待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶體（若不析出晶體，可稍微小火加熱蒸發濃縮濾液，直至溶液表面剛出現薄層結晶（晶膜）時，立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫）。減壓過濾抽干，取出晶體，攤在濾紙上，用另一張濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩餘母液，稱重。

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⑷ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

⑸ 硫酸鈣溶度積的測定

難溶強電解質溶度積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的版測量方法;2、 了解測定權難溶鹽Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下，一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡，一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數，或簡稱溶度積，嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積，因為溶液中個離子有牽制的作用，但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小，可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知，若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度，就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法，就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度積的測定)，離子交換法(如CuSO4溶度積的測定)，電導法(如AgCl溶度積的測定)，離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定)，電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系)，即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等

⑹ 怎樣寫化學實驗報告

【實驗】無機實驗之硫酸銅的制備

硫酸銅的制備 目的原理實驗目的1.練習和掌握加熱、蒸發濃縮，常壓過濾及減壓過濾，重結晶等基本操作；2.了解由金屬與酸作用制備鹽的方法。實驗原理純銅不活潑，不能溶於非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中卻極易溶解。因此在工業上制備膽礬時，先把銅燒成氧化銅，然後與適當濃度的硫酸作用生成硫酸銅。本實驗採用濃硝酸作氧化劑，以銅片與硫酸、濃硝酸作用來制備硫酸銅。溶液中生成硫酸銅外，還含有一定量的硝酸銅和其他一些可溶性或不溶性的雜質。不溶性雜質可過濾除去。利用硫酸銅和硝酸銅在水中溶解度的不同可將硫酸銅分離、提純。純。由上表中數據可見，硝酸銅在水中的溶解度不論在高溫或低溫下都比硫酸銅大得多。因此，當熱溶液冷卻到一定溫度時，硫酸銅首先達到過飽和而開始從溶液中結晶析出，隨著溫度的繼續下降，硫酸銅不斷從溶液中析出，硝酸銅則大部分仍留在溶液中，只有小部分隨著硫酸銅析出。這小部分硝酸銅的其他一些可溶性雜質，可再經重結晶的方法而被除去，最後達到製得純硫酸銅的目的。過程步驟一、銅片的凈化稱取4.5g剪細的銅片，放在蒸發皿中，加入10ml mol·dm-33，在小火上微熱，以洗去銅片上的污物(注意不要加熱太久，以免使銅過多地溶解在稀HNO3中，影響產率)。用傾析法除去酸液，並用水洗凈銅片。如果用廢銅屑為原料，應先放在蒸發皿中，以強火灼燒，至表面生成黑色CuO為止，自然冷卻，再作粗CuSO4·5H2O的制備。二、五水硫酸銅的制備在通風櫃中，往盛有銅片的蒸發皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4，然後慢慢分批加入7ml濃硝酸組成的混酸(此過程應根據反應情況的不同而決定補加混酸的量)。待反應完全後(銅片近於全部溶解)，趁熱用傾析法將溶液轉至一個小燒杯中，留下不溶性雜質，然後再將硫酸銅溶液轉回到洗凈的蒸發皿中，在水浴上緩慢加熱，濃縮至表面有晶體膜出現為止。取下蒸發皿，使溶液逐漸冷卻，析出藍色的CuSO4·5H2O晶體。抽濾、稱重。計算產率(以濕品計算，應不少於85%)。產品重量 g理論產量 g產率 %三、重結晶法提純五水硫酸銅將上面製得粗CuSO4·5H2O晶體在台稱上稱出1g留作分析用，其餘放在小燒杯中，按重量比CuSO4·5H2O∶H2O ＝ 1∶3的比例加入純水，加熱攪拌，促使溶解。滴加2ml3%H2O2，將溶液加熱，同時逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4，再多滴1-2滴，加熱片刻，靜置使水解產物的Fe(OH)3沉降。用傾析法在普通漏鬥上過濾，濾液流入潔凈的蒸發皿中。在提純後的濾液中，滴加1mol·dm-3H2SO4酸化，調節pH至1-2，然後在石棉網上加熱、蒸發、濃縮至液面出現一層結晶膜時，即停止加熱。以冷水冷卻，結晶抽濾，取出結晶，放在兩層濾紙中間擠壓，以吸干水份，稱量。計算產率。產品重量 g理論產量 g產品產率 %四、產品純度檢驗�試劑CuSO4·5H2O雜質含量規定請參照GB665-65。1.將1g粗CuSO4·5H2O晶體，放在小燒杯中，用10ml蒸餾水溶解，加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化，然後加入2ml 3% H2O2，煮沸片刻，使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷卻後，攪拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水，直至最初生成的藍色沉澱完全溶解，溶液呈深藍色為止。此時，Fe3+成為Fe(OH)3沉澱，而Cu2+則成為Cu(NH3)42+溶液在漏鬥上以濾紙下部小部分過濾。若溶液倒的太多，則濾紙會被藍色溶液全部或大部浸潤，以致下步用氨水過多或洗不徹底。洗不徹底時，便會在HCl洗沉澱時一起被沖至試管中，遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉澱而影響分析結果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗滌，直到藍色洗去為止，此時Fe(OH)3黃色沉澱留在濾紙上。拿起濾紙以極少量蒸餾水沖掉濾紙外部和漏鬥上部的藍色溶液後，濾紙仍放在漏鬥上，用滴管將3ml熱的2mol·dm-3HCL滴在濾紙上，溶解Fe(OH)3沉澱，以潔凈試管接收濾液。然後在濾液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液觀察血紅色配合物的產生。保留溶液供後面比較用。2.稱取1g提純過的CuSO4·5H2O晶體，重復上述操作，比較兩種溶液血紅色的深淺，確定產品的純度。數據處理計算產率(以濕品計算，應不少於85%)。產品重量 g理論產量 g產率 %分析思考 1.如何制備完整的大晶體?2 .總結和比較各種過濾方法的優缺點。見 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm

⑺ 甯稿帇钂擱忓強娌哥偣鐨勬祴瀹氬疄楠屾姤鍛婄粨璁

甯稿帇钂擱忓疄楠屼腑錛屾垜浠瑙傚療鍒板姞鐑鏃舵販鍚堢墿涓鍚勬垚鍒嗕緷嬈″垎紱葷殑鐜拌薄錛岃繖琛ㄦ槑闅忕潃娓╁害鍗囬珮錛岃交緇勫垎棣栧厛琚钂稿彂錛岄殢鍚庢槸閲嶇粍鍒嗐傛哺鐐規祴瀹氬疄楠岀粨鏋滄樉紺轟笉鍚岀墿璐ㄦ哺鐐瑰悇涓嶇浉鍚岋紝涓庡垎瀛愰噺銆佸垎瀛愮粨鏋勫強鍘嬪姏絳夊洜緔犳湁鍏熾傞氳繃瀹為獙錛屾垜浠娣卞叆鐞嗚В浜嗗父鍘嬭捀棣忓拰娌哥偣鐨勬傚康鍙婃祴瀹氭柟娉曪紝騫舵帉鎻′簡鐩稿叧瀹為獙鎶鑳姐