減壓蒸餾石蠟片的作用

『壹』 減壓蒸餾是怎麼一回事呢

水泵的壓力不是很大，我們實驗室的水泵，泵壓是15-25mmHg，而油泵是2-3mmHg，如果產品的沸點不是那麼高的話，可以選擇水泵，一般脫除溶劑採用水泵，或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵；喊陸油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。

減壓蒸餾中使用油泵，一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔（氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟知彎片）-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作，在插上電源之前，將緩沖瓶活塞開啟，接通空氣，油泵工作後，搭滲悶慢慢調節緩沖活塞，將真空度調至所需要的程度。

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

『貳』 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

『叄』 減壓蒸餾中毛細玻璃管的作用

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

『肆』 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

1. 安全瓶
安全瓶安裝在接收器與冷卻阱之間，通常採用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝有一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用包括：調節系統壓力以穩定在所需的真空度上；在實驗結束或中途需暫停時，從活塞緩緩放入空氣以解除真空；防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸入接收瓶中，造成產品污染；防止物料進入減壓系統。
2. 冷卻阱
冷卻阱的構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中。其作用是在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選擇依據需要而定，常用的冷卻劑包括：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃）、結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。
3. 吸收塔
吸收塔也稱為乾燥塔，其作用是吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。通常設置二至三個，前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。需要注意及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。
4. 測壓計
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣容易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
5. 緩沖瓶
緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，通常採用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是在系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收塔。

『伍』 減壓蒸餾實驗的主要儀器設備有哪些

1. 安全瓶：安裝在接收器與冷卻阱之間，通常採用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上配備一個二孔橡皮塞。一孔接入二通活塞，活塞以上部分拉成毛細管；另一孔連接導管，導管與冷卻阱相連。安全瓶的主要功能是調節系統壓力以保持所需的真空度，實驗結束或需要暫停時可以通過活塞緩慢放入空氣來解除真空，防止泵油或水倒吸入系統，以及防止物料污染產品。
2. 冷卻阱：其作用是對沸點較低、在冷凝管中未能完全冷凝的蒸氣進行進一步冷卻液化，防止其進入油泵。冷卻阱應置於裝有冷卻劑的廣口保溫瓶中，冷卻劑的選擇依據所需溫度而定，常用的有液氮、乾冰十丙酮、結晶氯化鈣與碎冰、食鹽十碎冰等。
3. 吸收塔（乾燥塔）：用於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機蒸氣（主要是烴類），以保護油泵不受污染和腐蝕，維持油泵的真空度。通常設置二至三個吸收塔，前一個裝無水氯化鈣（或硅膠）以去除水蒸氣，後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉以去除酸性蒸氣，有時還加裝一個裝石蠟片的吸收塔以吸收烴類有機氣體。需要定期更換填充物，並在不使用時封閉吸收塔，防止水蒸氣進入。
4. 測壓計：用於指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計。封閉式水銀壓力計通過兩臂液面高度差來測量真空度，而開口式水銀壓力計則是通過兩臂汞柱高度差來測量大氣壓力與系統壓力的差值。轉動式麥氏真空規用於測量較高真空度，當系統內壓力降至1mmHg以下時使用。使用時需要注意避免水或污物進入壓力計內。
5. 緩沖瓶：安裝在吸收塔與油泵之間，使用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是在系統內壓力突然變化導致泵油倒吸時，防止泵油沖入吸收塔。