① 怎樣提煉芳香油
提取植物芳香油的三種基本方法:蒸餾、壓榨和萃取。
案例: 玫瑰精油的提取
5月上、中旬是玫瑰的盛開期,最好是選用當天採摘的鮮玫瑰花。將花瓣用清水沖洗,去掉上面的灰塵等雜質,瀝干水分。由於玫瑰精油化學性質穩定,從玫瑰花中提取玫瑰精油可採取水中蒸餾法。本實驗的具體操作步驟如下。
1.稱取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圓底燒瓶中,加入200 mL蒸餾水。按教科書圖6-2所示安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括:鐵架台兩個、酒精燈、石棉網、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管、錐形瓶,以及連接進水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先乾燥,保證無水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分,其中左邊的部分通過加熱進行蒸餾,中部將蒸餾物冷凝,右邊的部分用來接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時相反。具體安裝順序和方法如下。
(1)固定熱源——酒精燈。
(2)固定蒸餾瓶,使其離熱源的距離如教科書中圖6-2所示,並且保持蒸餾瓶軸心與鐵架台的水平面垂直。
(3)安裝蒸餾頭,使蒸餾頭的橫截面與鐵架台平行。
(4)連接冷凝管。保證上端出水口向上,通過橡皮管與水池相連;下端進水口向下,通過橡皮管與水龍頭相連。
(5)連接接液管(或稱尾接管)。
(6)將接收瓶瓶口對准尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器,接收瓶應在實驗前稱重,並做好記錄。
(7)將溫度計固定在蒸餾頭上,使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側管的下限處在同一水平線上。
2.蒸餾裝置安裝完畢後,可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石,防止液體過度沸騰。打開水龍頭,緩緩通入冷水,然後開始加熱。加熱時可以觀察到,蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升,溫度計讀數也略有上升。當蒸氣的頂端達到溫度計水銀球部位時,溫度計讀數急劇上升。在整個蒸餾過程中,應保證溫度計的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸餾的時間和速度,通常以每秒1~2滴為宜。蒸餾完畢,應先撤出熱源,然後停止通水,最後拆卸蒸餾裝置,拆卸的順序與安裝時相反。
3.收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液,向錐形瓶中加入質量濃度為0.1 g/mL的氯化鈉溶液,使乳化液分層。然後將其倒入分液漏斗中,用分液漏斗將油層和水層完全分開。打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,放出下層的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入無水硫酸鈉,吸去油層中含有的水分,放置過夜。
為了更好地將油、水兩層液體分離,操作時應注意正確使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。
(1)首先把活塞擦乾,為活塞均勻塗上一層潤滑脂,注意切勿將潤滑脂塗得太厚或使潤滑脂進入活塞孔中,以免污染萃取液。
(2)塞好活塞後,把活塞旋轉幾圈,使潤滑脂分布均勻。並用水檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏,確認不漏水後再使用。
(3)將分液漏斗放置在大小合適的、並已固定在鐵架台上的鐵圈中,關好活塞。將待分離的液體從上部開口處倒入漏斗中,塞緊頂塞,注意頂塞不能塗潤滑脂。
(4)取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞並握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,將分液漏斗略傾斜,前後振盪(開始振盪時要慢)。
(5)振盪後,使漏鬥口仍保持原傾斜狀態,左手仍握在漏斗活塞處,下部管口指向無人處,用拇指和食指旋開活塞,使其釋放出漏斗內的蒸氣或產生的氣體,以使內外壓力平衡,這一步操作也稱做「放氣」。
(6)重復上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的氣體時為止。再將分液漏斗劇烈振盪2~3 min,然後將漏斗放回鐵圈中,待液體靜置分層。
http://www.pep.com.cn/200410/ca633560.htm
② 有機化學實驗 蒸餾 寫的詳細一點哈 謝謝
實驗一常壓蒸餾及沸點的測定
1、解:當液體混合物受熱時,其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時,液體變為蒸汽,再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。蒸餾是分離和提純液體混合物的一種常見方法。為了確保實驗的安全性和效果,實驗過程中需要注意以下幾個方面。
首先,待蒸餾液的性質和量需要了解清楚。不同液體的沸點不同,因此需要根據液體的性質選擇合適的蒸餾設備和加熱方式。其次,實驗應在通風良好的環境中進行,以避免有害氣體的積聚。實驗開始前,應確保所有設備完好無損,並按照正確的順序連接。在加熱過程中,溫度要逐漸升高,避免突然升溫造成液體暴沸,導致危險情況的發生。蒸餾完畢後,需小心處理殘留物,防止污染環境。
2、蒸餾裝置的選擇和安裝:蒸餾裝置主要包括蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶等。根據需要蒸餾的液體量和沸點,選擇合適的蒸餾瓶和冷凝管。安裝時,要確保各部件連接緊密,避免漏氣,影響蒸餾效果。冷凝管的傾斜角度要適當,以便冷凝後的液體能夠順利流入接收瓶。安裝完畢後,要檢查整個裝置是否穩固,防止實驗過程中發生意外。
3、加熱和冷凝:加熱時,應控制加熱速度,避免過快導致液體暴沸。加熱過程中,要保持蒸餾瓶的平衡,避免瓶體因受熱不均而變形。冷凝時,冷凝管內的冷卻水應保持連續流動,確保冷凝效果。冷凝後的液體需及時收集,防止蒸發損失。
4、沸點的測定:通過記錄蒸餾過程中的溫度變化,可以測定不同組分的沸點。沸點的精確測定對於了解混合物的組成至關重要。在實驗過程中,要記錄每一個組分的出現溫度,以便准確分析。
總之,常壓蒸餾實驗是一項重要的化學操作,通過掌握正確的蒸餾方法和注意事項,可以有效分離和提純液體混合物,為後續實驗提供純凈的組分。
③ 蒸餾和蒸發有什麼區別
一、蒸餾原理
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓,當其溫度達到沸點時,也即液體的蒸氣壓等於外壓時(達到飽和蒸氣壓),就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。一種物質在不同溫度下的飽和蒸氣壓變化是蒸餾分離的基礎。將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。
很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。(液體混合物各組分的沸點必須相差
o很大,至少30C以上才能達到較好的分離效果)。
純粹的液體有機化合物在一定壓力下具有一定的沸點。但由於有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物(或恆沸混合物),他們也有一定的沸點(高於或低於其中的每一組分)。因此具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物。一般不純物質的沸點取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用:假如雜質是不揮發的,溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並
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不是溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝液平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點);若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸上升;或者由於組成了共沸混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。
二、蒸餾操作
1. 蒸餾裝置及安裝
最簡單的蒸餾裝置,如圖28所示。常壓蒸餾裝置主要由蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計套管、溫度計、冷凝管、接液管和接受瓶等組成。蒸
oo餾液體沸點在140C以下時,用直形冷凝管;蒸餾液體沸點在140C以上時,由於用水冷凝管溫差大,冷凝管容易爆裂,故應改用空氣冷凝管——高沸點化合物用空氣冷凝管已可達到冷卻目的。蒸餾易吸潮的液體時,在接液管的支管處應連一乾燥管;蒸餾易燃的液體時,在接液管的支管處接一膠管通入水槽,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。
安裝儀器的順序一般是自下而上,從左到右,全套儀器裝置的軸線要在同一平面內,穩妥、端正。
安裝步驟:先從熱源開始,在鐵架台上放好煤氣燈,再根據煤氣燈的高低依次安裝鐵圈、石棉網(或水浴、油浴等),然後安裝蒸餾瓶(即燒瓶)、蒸餾頭、溫度計。注意瓶底應距石棉網1-2mm,不要觸及石棉網;用水浴或油浴時,瓶底應距水浴(或油浴)鍋底1-2cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,用合適的橡皮管連接冷凝管,調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同
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軸,然後松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松,以夾住後稍用力尚能轉動為宜(完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質,以免夾破儀器)。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶(用錐形瓶或圓底燒瓶)。正式接受餾液的接受瓶應事先稱重並做記錄。(注意:夾鐵夾的十字頭的螺口要向上,夾子上的旋把也要向上,以便於操作)。
安裝時,燒瓶夾與冷凝管夾應分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管的中部。溫度計水銀球的上限應和蒸餾頭的側管的下限在同一水平線上。蒸餾頭與冷凝管連接成卧式,冷凝管的下口與接液管連接。冷凝水應從冷凝管的
④ 真空蒸餾的裝置的使用
1.安裝真空蒸餾的儀器時,必須選擇大小合適的橡皮塞,最好選用磨口真空蒸餾裝置專。
2.蒸餾液內含有屬大量的低沸點物質,需先在常壓下蒸餾,使大部分防物蒸出,然後用水泵減壓蒸餾,使低沸點物除盡。
3.停止加熱,回收低沸物,檢查儀器各部分連接情況,使之密合。4.開動油泵,再慢慢關閉安全閥,並觀察壓力計上壓力是否到達要求,如達不到要求,可用安全閥進行調節。
5.待壓力達到恆定合乎要求時,再開始加熱蒸餾瓶,精餾單體時,應在蒸餾瓶內加入少許沸石(一般使用油浴,其,難揮發的高沸點物在後階段可高30~50℃)。6.蒸餾結束,先移去熱源,待稍冷些,再同時逐漸打開安全活塞,等壓力計內水銀柱平衡下降時,停止抽氣,等系統內外壓力平衡後,拆下儀器,冼凈。
⑤ 常減壓裝置工藝流程圖
常減壓裝置結合了常壓蒸餾和減壓蒸餾兩個工藝過程,通常用於煉油廠以分離原油中的不同組分。以下是該裝置的主要組成部分和工藝流程的詳細說明:
1. 電脫鹽罐
- 主要部件包括原油分配器和電極板。
- 原油分配器確保原油均勻分布,常用低速槽型分配器。
- 電極板分為水平和垂直布置,交流電脫鹽罐通常採用水平電極板,而交直流脫鹽罐使用垂直電極板。
2. 防爆高阻抗變壓器
- 變壓器是電脫鹽過程中的關鍵設備。
3. 混合設施
- 油、水和破乳劑在混合前需充分混合,以達到適當的濃度分布。
- 混合閥和靜態混合器通常用於此目的,以實現油水破乳和脫鹽。
工藝流程:
煉油廠通常採用二級脫鹽工藝。流程圖顯示了脫鹽、常壓蒸餾和減壓蒸餾的步驟。
常壓蒸餾原理:
- 原油在360-370℃下進入常壓分餾塔,低沸點餾分如汽油、煤油等優先汽化。
減壓蒸餾原理:
- 減壓條件下,沸點低於大氣壓的餾分可以沸騰。
- 減壓降低液體的沸點,使得原本在常壓下不汽化的重質餾分得以蒸餾。
主要裝置:
- 塔和爐是常減壓裝置的核心。
- 塔內實現分餾,包括初餾塔、常壓塔和減壓塔。
- 爐用於加熱原油,常見的加熱爐類型為管式加熱爐。
加熱爐結構:
- 包括輻射室、對流室、余熱回收系統及燃燒和通風系統。
- 輻射室是熱交換的主要場所,對流室利用高溫煙氣進行對流傳熱。
- 余熱回收系統可預熱燃燒空氣或採用水回收方式。
- 燃燒和通風系統確保燃燒用空氣供應和廢煙氣排出。
以上內容對常減壓裝置的工藝流程和關鍵部件進行了詳細闡述,確保了信息的准確性和條理性。
⑥ 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼
蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
⑦ 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾
在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學試劑,這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來,將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數,XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數,P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時,其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中,前者叫迴流液,後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質,諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質,則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時,溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式,冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時,根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置: 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時,用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時,在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時,用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時,可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶後和加熱之前,必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入,否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之後,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時,將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時,加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時,當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流,使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計不表示正確的沸點,也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑,或沸點雖在150℃以下,但熱不穩定、易熱分解的化學試劑,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易於保持密封。裝置安裝完畢後,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然後將體系抽成減壓狀態,並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻後,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件:不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時,蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術,諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發生器,玻璃管B為液面計,可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時,水可以沿著玻管上升,以調節內壓。如果系統 發生堵塞,水便會從管的上口噴出,此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內,故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲,使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管,在T形管下端連一個彈簧夾G,以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時,先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊,使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時可在D下置一石棉網,使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點,在冷凝後易於析出固體,應當調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出,並且接近堵塞時,可暫時停止冷卻水的流通, 甚至需要將冷卻水暫時放去,以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意,當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時,需要小心並且緩慢地流進,以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞,應立即停止蒸餾,並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時,一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然後停止加熱,否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發現安全管C中的水位迅速升高,則表示系統中發生了堵塞,此時應當立刻打開彈簧夾G,然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後,蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多,因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時,便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反復多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見, 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率,分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為:
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時,主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時,可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時,可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時,需要使用精細的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定,以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱,才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快,會產生液泛現象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時,迴流物和餾出物需要一個適當的比例,即迴流比要 適當,其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。
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