A. 將乙醇和乙酸分離的正確方法是:先加入燒鹼溶液.蒸出乙醇.再加入------濃硫酸----,然後蒸出乙酸.
加入濃硫酸的目的是將醋酸鈉轉化為醋酸，這樣才能夠被蒸出來，前一步加入燒鹼的時候醋酸被轉化為了醋酸鈉
還有加入濃硫酸的目的是盡可能吸收水分，因為水會和醋酸形成共沸物而一同被蒸餾出來
B. 急急急！三萜類化合物的提取！
三萜類定量分析方法的研究已有很多報道,利用香草醛-高氯酸與三萜類化合物反應生成有色化合物的原理,你的實驗可選擇香草醛-高氯酸顯色反應建立了植物甾醇中總三萜的分光光度測定方法。由於齊墩果酸和甾醇均為三萜類化合物,顯色後的光吸收波譜相似,最大吸收波長相近,故選擇齊墩果酸作為對照品。首先對香草醛-高氯酸試劑的顯色效果進行了探討,然後採用正交實驗確定顯色反應的最佳測定條件,並對樣品中三萜類化合物總量進行測定與分析。
實驗方法
對照品標准溶液的制備 精密稱取齊墩果酸對照品20·0mg,置於100mL容量瓶中,用甲醇溶解並定容至刻度,即得齊墩果酸標准溶液,備用。
供試樣品的制備 以大豆油為原料,採用氫氧化鉀-乙醇迴流皂化法提取大豆油不皂化物,經多次結晶後得到大豆植物甾醇。9g氫氧化鉀溶於100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮氣保護下加熱迴流5h後,回收大約一半體積的乙醇,並趁
熱將溶液倒入500mL蒸餾水中,溶液為紅棕色。冷卻至室溫後,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚層無色為止,合並乙醚提取液,分別用蒸餾水、5%氫氧化鉀溶液(10mL/1g油)洗滌一次,再用蒸餾水洗至中性,用無水硫酸鈉乾燥,除去乙醚得到橙紅色蠟狀半固體物質,即為大豆油的不皂化物,供進一步分離分析。採取甲醇經多步結晶法,從大豆不皂化物中分離得到植物甾醇,純度為95%。精確稱取植物甾醇20mg,於100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,得到植物甾醇供試樣品溶液,備用。
分析方法 精密吸取適量植物甾醇供試樣品溶液或齊墩果酸對照品溶液於5mL容量瓶中,加熱揮發全部溶劑後,加入一定量新配製的5%香草醛-冰乙酸溶液及一定量的高氯酸溶液,搖勻,在一定溫度下,恆溫水浴反應一定時間後,於流水冷至室溫,加入乙酸乙酯使總量為5mL,搖勻,同時做試劑空白,在最大吸收波長下測定體系的吸光度
結果與分析
測定波長的選擇
取齊墩果酸對照品溶液和供試樣品溶液0·4mL,置於5mL容量瓶中,加熱將溶劑全部揮發干,加入新配製的5%香草醛-冰乙酸液0·2mL及高氯酸1·2mL,在70℃恆溫水浴中加熱15min,流水冷至室溫,加入乙酸乙酯定容為5mL,搖勻,用乙酸乙酯稀
釋至5mL的混合溶液為空白對照,經顯色後,在450~700nm范圍內進行全波長光譜掃描。結果表明,對照品溶液與供試樣品溶液在575nm處均有最大吸收峰,多次重復,峰形一致,故可選擇575nm作為樣品測定的波長,
酸體系的選擇
採用分光光度計比色法測定三萜類化合物,最常用的體系有香草醛-高氯酸體系和香草醛-硫酸體系。按照方法,分別採用高氯酸及硫酸-香草醛體系,以水為參比溶液,使用高氯酸體系的空白為空白1,使用硫酸體系的空白為空白2,每隔10min測
定吸光度。
由表（正態分布曲線）結果可以看出,香草醛-硫酸體系的顯色較深,但隨放置時間延長,吸光度也增大,穩定性差。並且,硫酸體系的試劑空白值較高,而香草醛-高氯酸顯色柔和且時間對顯色影響不大,因此,實驗選擇香草醛-高氯酸體系
正交實驗設計及結果
實驗選擇顯色劑用量、加熱時間、加熱溫度、高氯酸用量作為四個考察因素,設定三個水平,根據因素水平表,選擇正交表L9(34)進行實驗,以吸光度為實驗指標,吸光度越大,說明顯色效果越好
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