如圖所示精餾塔由一隻蒸餾釜

『壹』 蒸餾釜裡面有什麼

蒸餾釜裡面有釜體、釜蓋、進料口、餾分蒸汽出口、釜殘夜出口、加熱系統及冷凝系統、電控系統等。

蒸餾釜的功用是汽化被蒸餾的液體，提供塔中必需的上升蒸汽量。蒸餾釜的型式有夾套式、蛇管式和列管式，如圖1所示。夾套式和蛇管式因加熱面積較小，大多用於小型生產中，列管式蒸餾釜則大多用於大型生產。

在小型精餾塔中，蒸餾釜可直接設在塔的底部，釜中裝料量可占釜容積的85%～80%，對易起泡的物料取下限，不易起泡的物料取上限。蒸餾釜容積一般在1000~2500L左右，為了避免產生的蒸汽上升時夾帶過多的液體，釜內液面謳最下一塊塔板的距離至少在0.5~0.7m以上。

大裂塔的蒸餾釜常常設在塔外，用管道與塔底相連，此時稱為再沸器。

加熱方式

蒸餾釜通常採用間接加熱方式，加熱劑一般為具有一定壓力的飽和水蒸汽。通過改變蒸汽壓力可調節加熱溫度，操作比較方便安全。當加熱溫度要求很高時，也有用高沸點的有機載熱體加熱或電加熱。

蒸餾釜的原理是根據餾分沸點的不同，通過加熱時所要的餾分汽化，再通過冷凝收集，即可完成蒸餾。

蒸餾釜主要是為解決現有的蒸餾釜在生產過程中當物料中含有固狀物及高沸點物時需間斷檢修清理的問題而設計的。

它包括蒸餾釜殼體，在蒸餾釜殼體上方是上封頭，上封頭上有氣體出口，上封頭下方有除沫器，除沫器下方為貯料室，貯料室上部有進料口，室內設立式蒸發器，蒸餾釜下部為固狀物及高沸點物沉降室，在沉降室內設攪拌器，攪拌器軸通過軸封與外部電機相連，蒸餾釜底部設固狀物及高沸點物排出口。

優點是可隨時排出固狀物及高沸點物，無須間斷檢修清理，保證生產連續進行。

『貳』 大型精餾塔常用的再沸器類型有哪些

精餾設備中的再沸器扮演著關鍵角色，其主要功能是將塔底的液體部分汽化後送回精餾塔，促進塔內汽液兩相之間的高效接觸和傳質過程。對於小型精餾塔，由於傳熱面積有限，再沸器通常直接設置在底部，也被稱為蒸餾釜。

然而，大型精餾塔的再沸器需要更大的傳熱面積，為了便於安裝和操作，它們通常與塔體分開，兩種常見類型是熱虹吸式和釜式再沸器。熱虹吸式再沸器是一種垂直設計的管殼式換熱器，液體通過管程自下而上流動，部分汽化，由殼程內的載熱體提供熱量。其優點在於液體循環速度快，傳熱效果顯著，且液體在加熱器內的停留時間較短。但為了形成液體循環所需的壓頭，大型精餾塔的底座會相應增高。

相比之下，釜式再沸器通常水平放置於釜內，便於實現汽液分離，從而降低塔座高度。然而，由於加熱管外的液體主要依靠自然對流進行傳熱，效率相對較低，且液體在釜內的停留時間較長，因此不太適合處理粘度較大或穩定性較差的物料。

總的來說，再沸器的選擇和設計對於精餾塔的操作效率和物料處理有著重要影響，需根據實際工況和物料特性進行合理配置。

『叄』 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同

蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用，並要求管道布置簡單，工作操作方便。

(一)單塔式蒸餾

用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品，稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。

(二)兩塔蒸餾

若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精，則塔需要很多層塔板，於是塔身很高，相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀，用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度，把單塔分做兩個塔，分別安裝，這就是兩塔流程。

粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。

兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式，氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔，這種方式生產費用較低，為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體，然後進入精餾塔，這種方式由於多一次排醛機會，成品質量較好，適用於糖蜜酒精廠。

1．氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3，與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換，成熟醪被加熱至40℃左右，由醪塔頂部進入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為l05—108℃，塔頂溫度為92—95℃，塔頂約50％(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2，被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟，由塔底部排糟器自動排出。

精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為105—107℃，塔中部溫度為92℃左右，醪塔來的粗酒精經提濃精餾後，酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3，未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部迴流入塔，部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6，該冷凝液里含的雜質較多，不再迴流入塔，作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質，由排醛管排至大氣中。

成品酒精在塔頂迴流管以下，即第4—6塊塔板上液相取出，經成品冷卻器12，檢酒器13，其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水，經排出管排至塔外。

這種兩塔流程，醪塔一般用2l—24塊塔板，精餾塔用56—70塊塔板，當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板，則2l層就可以，若用數個泡帽的，塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。

精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數)，精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外，還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種，一種是液相提取，即在進料層之上2—4層塔板，溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取，氣相取油，酒精質量較高，為我國南方工廠所採用，在北方則習慣液相取油。

雜醇油的分離，自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8)，含酒精10%(容量)以下時，粗雜醇油便分層，油浮在上面，送至儲存罐10中，下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11，以提高濃度。

2．液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通，相互影響較大，要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多，所以一般都不採用氣相進塔方式。

液相進塔的工藝過程是：成熟醪經預熱器之後進入組餾塔，在塔內被加熱，酒精蒸發，在冷凝器冷凝成液體後，或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。

液相進塔時，進料塔板上汽液兩相平衡，濃度較氣相進料時高，因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層，否則塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精廠為例，介紹液相進塔，氣相取雜醉油的兩塔流程，如圖1-43所示。

成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入，塔底通入直接蒸汽進行蒸餾，成熟醪從上而下逐步降低酒精含量，最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量)，塔頂蒸出的酒汽經預熱器，冷凝器變成液相，由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂，即72層處。在第4冷凝器排除醛酒，與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起，送入主發酵罐中，在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品，粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右，塔頂分別控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸餾

兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔，只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又稱分餾塔，它安裝在粗餾塔與精餾塔之間，它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔，它除有濃縮酒精提高濃度作用外，還繼續排除雜質，使能獲得精餾酒精。

三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類：

直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。

半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體，而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。

間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。

1．三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔，再以氣體狀態進入精餾塔，所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔，致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟，由於上述缺點沒有推廣。

2．半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些，但可以得到質量比較優良的成品，因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後，進入粗餾塔2，這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3，脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些，因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40％(容量)之間，若酒度過高，有的廠還需加水稀釋。

排醛塔通常用較多的塔板層數（28—34)和冷凝面積很大的冷凝器，並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料，塔頂控制在79℃，脂醛酒含酒精為95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量為成品的1.2—3％。

排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒，由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故，其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低，一般在30—35％(容量)之間。

脫醛液進入精餾塔4後，殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升，經冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大氣，另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多)，則將其返回發酵罐中再次發酵，以增加酒精得率。

精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔，成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。

雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。

3．間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高，還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體，在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精，因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。

(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一，故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量，把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次，質量有所提高，但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程，根據甲醇的特性，酒精濃度愈高時，其精餾系數愈大，即乙醇愈容易分離，建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程：粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔，當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用間接蒸汽加熱，甲醇的精餾系數大於1，從塔頂排除，成品則從塔底流出，取濃度為85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出，這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基，流程如圖1-45所示。

(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多，同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應，以及取成品和雜酵油的量，使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化，就會破壞這種平衡，造成生產過程混亂，甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」：塔底壓力穩，控制點溫度穩，出酒量穩，才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制，茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下，供參考。
1.兩塔流程，生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃，保證酒糟內不含酒精；蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡（表壓）；進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃；塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓)；塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃，比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃，這是保證成品質量的重要措施之一。
2．三塔流程，生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃，由脫醛酒的濃度決定；塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓)；塔頂溫度為78.5—79℃；第二冷凝器酒溫為40℃；脫醛酒濃度為36—38％(容量)；酯醛酒濃度為95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構，操作情況，產量，發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的，但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構，塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度，進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤，並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4．蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作，最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是：成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位，這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一，國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位，一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單，其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物，否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象，亦難避免，故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵，醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪，但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米，否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種：
①直接蒸汽加熱，採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱，一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全，操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些，但是可以保證酒精濃度，蒸汽冷凝水可用於鍋爐，對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時，如果水源有不良氣味，則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用：
分析醪塔的熱量平衡可以看出，加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱，使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同，另外還消耗在各層塔板上，從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出，即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽，有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟，並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空，並壓縮二次蒸汽，通常用蒸汽噴射器。
，蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰，蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓，相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸發罐的位置，利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入，與操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱，若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕)，上述裝置是有效的，一般可節約加熱蒸汽量的18％。

『肆』 精餾設備的再沸器

用以將塔底液體部分汽化後送回精餾塔，使塔內汽液兩相間的接觸傳質得內以進行。小型精餾塔的容再沸器，傳熱面積較小，可直接設在塔的底部，通稱蒸餾釜。大型精餾塔的再沸器，傳熱面積很大，與塔體分開安裝，以熱虹吸式和釜式再沸器最為常用。熱虹吸式再沸器是一垂直放置的管殼式換熱器。液體在自下而上通過換熱器管程時部分汽化，由在殼程內的載熱體供熱。它的優點是液體循環速度快,傳熱效果好,液體在加熱器中的停留時間短；但是，為產生液體循環所需的壓頭，這種精餾塔的底座較高。釜式再沸器通常水平放置在釜內進行汽液分離，可降低塔座高度；但加熱管外的液體是自然對流的，傳熱效果較差，液體在釜內停留時間也長，因而不適於粘度較大或穩定性較差的物料。

『伍』 關於食品工程原理里的精餾塔實驗該如何設計

實驗8 篩板精餾塔實驗
一、實驗目的
1.了解篩板式精餾塔的結構流程及操作方法。
2.測取部分迴流或全迴流條件下的總板效率。
3.觀察及操作狀況。
二、實驗原理
在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，迴流液逐板下降，汽液兩相在塔板上接觸，實現傳質，傳熱過程而達到兩相一定程度的分離。如果在每層塔板上，液體與其上升的蒸汽到平衡狀態，則該塔板稱為理論板，然而在實際操作中、汽、液接觸時間有限，汽液兩相一般不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果，達不到一塊理論板的作用，因此精餾塔的所需實際板數一般比理論板要多，為了表示這種差異而引入了「板效率」這一概念，板效率有多種表示方法，本實驗主要測取二元物系的總板效率Ep ：

板式塔內各層塔板的傳質效果並相同，總板效率只是反映了整個塔板的平均效率，概括地講總板效率與塔的結構，操作條件，物質性質、組成等有關是無法用計算方法得出可靠值，而在設計中需主它，因此常常通過實驗測取。實驗中實驗板數是已知的，只要測取有關數據而得到需要的理論板數即可得總板效率，本實驗可測取部分迴流和全迴流兩種情況下的板效，當測取塔頂濃度，塔底濃度進料濃度 以及迴流比 並找出進料狀態、即可通過作圖法畫出平衡線、精餾段操作線、提餾段操作線，並在平衡線與操作線之間畫梯級即可得出理論板數。如果在全迴流情況下，操作線與對角線重合，此時用作圖法求取理論板數更為簡單。
三、實驗裝置與流程
實驗裝置分兩種：
（1）用於全迴流實驗裝置
精餾塔為一小型篩板塔，蒸餾釜為卧直徑229m長3000mm內有加熱 器。塔內徑50mm共有匕塊塔板，每塊塔板上開有直徑2mm篩孔12個板間距100mm，塔體上中下各裝有一玻璃段用 以觀察塔內的操作情況。塔頂裝有蛇管式冷凝器蛇管為φ10×1紫銅管長3．25m，以水作冷凝劑，無提餾段，塔傍設有儀表控制台，採用1kw調壓變壓器控制釜內電加熱器。在儀表控制台上設有溫度指示表。壓強表、流量計以及有關的操作控制等內容。
（2）用於部分迴流實驗裝置
裝置由塔、供料系統、產品貯槽和儀表控制櫃等部份組成。蒸餾釜為φ250×340×3mm不銹鋼罐體，內設有2支1kw電熱器，其中一支恆加熱，另一支用可調變壓器控制。控制電源，電壓以及有關溫，壓力等內容均有相應儀表指示，
塔身採用φ57×3.5mm不銹鋼管製成，設有二個加料口，共十五段塔節，法蘭連接，塔 身主要參數有塔板十五塊，板厚1mm不銹鋼板，孔徑2mm，每板21孔三形排列，板間距100mm，溢流管為φ14×2不銹鋼管堰高10mm。
在塔頂和靈敏板塔段中裝有WEG—001微型銅阻感溫計各一支由儀表櫃上的XCE—102溫度指示儀顯示，以監測相組成變化。
塔頂上裝有不銹鋼蛇管冷凝器，蛇管為φ14×2長250mm以水作冷凝劑以LZB10型轉子流量計計量，冷凝器裝有排氣旋塞。
產品貯槽上方設有觀測罩，用於檢測產品。
迴流量、產品量及供料量分別由轉子流量計計量。料液從料液槽用液下泵輸送。釜液進料液和餾出液分別可由采出取樣，此外在塔身上、中、下三部分各在二塊上設有取樣口，只要用針筒穿取樣口中的硅膠板即可取樣品，因此本裝置不但可以進精餾操作性能的訓練和塔沖總效率的測定，而且還可以進行全迴流下單板效率的測定。
四、實驗方法
（一）全迴流操作實驗方法
1、熟悉了解裝置，檢查加熱釜中料液量是否適當，釜中液面必須浸沒電加熱器(為液面計高1/2以上，約5升0釜內料液組成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液。
2、打開電源和加熱器開關，控制加熱功率在700W左右，打開冷卻水，注意觀察塔頂、塔釜情況，當上升蒸汽開始迴流時此時塔頂冷凝器內冷卻水流量應控制好使蒸汽基本處於全凝狀況（50－100升/小時范圍）若流量過小會使蒸汽從塔頂噴出，過大塔板上泡沫層不均，溫度變低。
3、當塔板上泡沫層正常各泡沫層高度大體相等，且各點溫度基本保持穩定、操作穩定持續一段時間（20分鍾以上）後即可開始取樣。
4、由塔頂取樣管和釜底取樣考克用燒瓶接取試樣（150mι左右）取樣前應取少許試樣沖洗燒瓶，取樣後用塞子塞好，並用水沖瓶外部，使其冷卻到常溫。
5、將常溫試樣用比重天平稱出相對密度，然後用相對密度與質量百分數對照表查出質量百分數。
6、可加大加熱電流（5安培左右）觀察到液泛現象，此時塔內壓力明顯增加，觀察後，將加熱電流緩慢減到零，關閉電源開關。
（二）部分迴流時操作方法
1、配製4～5％（體積）灑精水溶液，注入蒸餾釜（或由供料泵注入）至液位計上的標記為止。
2、在供料槽中配製15～20％（體積）灑精水溶液。
3、通電啟動加熱釜液，先可將可調變壓器達到額定電壓，開冷卻水，觀察塔各部情況。
4、進行全迴流操作，控制蒸發量「靈敏板」溫度應在80℃左右。
5、開加料泵，控制流量（需經幾度調節才能適宜流量）
6、為了首先滿足迴流要求、故在迴流分配器中的產品管（φ8）管口高於迴流管的管口，應調小迴流量（過一段時間即可餾出產品）進行部分迴流並控制一定回比，使產品達到 要求的濃度94～95％（體積）
7、控制釜底排料量，使釜液面保持不變。
8、控制好冷卻水用量(即塔頂冷凝器冷流體)便塔頂蒸汽基本處於全凝狀態。
9、操作均達到穩定後，進行樣品採集，可按進料、塔釜、塔頂、順序採集。並記錄進料迴流、餾出各流量及溫度等有關數據。
10、將樣品降到常溫後，在教師指導下用液體比重天平測定相對密度，再用對照關系曲線，查出質量百分數。
11、可加大加熱電流觀察液泛現象。
12、注意觀察操作條件不同對結果的影響。
五、數據處理
1、用作圖法確定實驗條件下理論板數，並進一步得出總板效率。
2、對結果的可靠性進行分析。

六、實驗討論題
1、在實驗中應測定哪些數據？如何測得？
2、比重天平如何使用？應注意什麼問題？
3、全迴流和部分迴流在操作上有何差異？
4、塔頂迴流液濃度在實驗過程中有否改變？
（全迴流及部分迴流兩種情況）
5、怎樣採集樣品才能合乎要求？
6、比較兩種裝置在內容和操作方面的不同？
7、在操作過程中各塔板上泡沫層狀態有何不同？各發生過怎樣的變化？為什麼？
8、塔釜內壓強由何決定？為會么會產生波動？
9、塔頂和塔底溫度和什麼條件有關？
10、精餾塔板效率都有幾種表示方法，試討論如何以板效率？
11、全迴流操作是否為穩定操作？當採集塔頂樣品時，對全迴流操作可能有何影響？
12、塔頂冷凝器內冷流體用量大小，對精餾操作有何影響？
13、如何判別部分迴流操作已達到穩定操作狀態？

『陸』 迴流比增大,蒸餾釜加熱蒸汽消耗量

迴流比增大，蒸餾釜加熱蒸汽消耗量會增大。迴流比是指精餾過程中，由精餾塔頂部返回塔內的迴流液流量與塔頂產品流量之比，迴流比的大小對精餾過程的分離效果和經濟性有較大的影響，因此迴流比增大，蒸餾釜加熱蒸汽消耗量會增大。

『柒』 蒸餾與精餾的區別

1、精餾是多次簡單蒸餾的組合。

2、精餾待分離物系中的組分間的相對揮發度較小，蒸餾相對揮發度需要相差很大。

3、精餾分離程度更高，蒸餾只能簡單分離。

精餾通常在精餾塔中進行，氣液兩相通過逆流接觸，進行相際傳熱傳質。液相中的易揮發組分進入氣相，氣相中的難揮發組分轉入液相，於是在塔頂可得到幾乎純的易揮發組分，塔底可得到幾乎純的難揮發組分。

(7)如圖所示精餾塔由一隻蒸餾釜擴展閱讀：

評價精餾操作的主要指標是：

①產品的純度。板式塔中的塔板數或填充塔中填料層高度，以及料液加入的位置和迴流比等，對產品純度均有一定影響。調節迴流比是精餾塔操作中用來控制產品純度的主要手段。

②組分回收率。這是產品中組分含量與料液中組分含量之比。

③操作總費用。主要包括再沸器的加熱費用、冷凝器的冷卻費用和精餾設備的折舊費，操作時變動迴流比，直接影響前兩項費用。