1. 化學實驗室中貴金屬銀的回收與排放
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COD 測定方法的改進及銀的回收2007-01-19 03:12我國以及英美等國普遍採用COD 來衡量水體受污染的程度,這種COD 分析廢液中含有大量的貴金屬銀鹽及巨毒的汞鹽,未經處理直接排放,既造成大量貴金屬銀的流失,又對水體造成嚴重污染。目前回收銀的方法可分為兩大類:一是採用金屬還原劑將從COD 廢液中沉澱出來的氯化銀還原為銀[1 ] ,或直接在廢液中將銀還原出來,然
後再將銀與濃硫酸反應制備硫酸銀[2 ] ,由於是在固相中反應,因而反應時間需數小時以上;另一類是採用電解還原法[3 ] ,缺點是需要較復雜的電解裝置。許多學者對COD 測定方法進行了改進[4 ] 。本文採用氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,反應時間約需半小時,同時實驗結果表明,以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑進行測定COD 也是可行的。
1 實驗方法
1. 1 硫酸銀制備原理
利用濃硫酸的高沸點及氯化氫揮發性的特點,加熱使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸氫銀,氯化銀中的氯離子以氯化氫形式揮發出來。待硫酸氫銀的濃硫酸溶液冷卻後,傾入冷水中,硫酸銀晶體析出。反應方程式如下:
AgCl + H2SO4 (濃) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化銀的提取
剛收集的COD 廢液呈棕紅色,直接加入氯化鈉提取氯化銀,這時沉澱出的氯化銀對廢液中含有的指示劑有較強的吸附作用,呈淡紅色,很難洗滌成白色的氯化銀。應將新收集到的COD 廢液自然放置一段時間,也可加雙氧水或數滴重鉻酸鉀溶液等氧化劑將COD 廢液氧化成淡蘭色溶液,此時加過量的氯化鈉制備的氯化銀經洗滌(以
BaCl2 檢驗洗滌液中不含SO2 -4 後) 可得白色氯化銀沉澱,經玻咯沙芯漏斗過濾、乾燥備用。
113 硫酸銀的制備
取20g 氯化銀,40ml 濃硫酸於500ml 燒杯中,蓋上表面皿,在通風櫥中用電爐加熱硫酸止沸,待氯化銀固體完全溶解後,再繼續加熱1min ,然後停止加熱,移去表面皿冷卻至室溫,之後將其傾入冷水中,硫酸銀晶體析出,洗滌、過濾、烘乾。由於硫酸銀溶解度較大,濾液用氯化鈉回收溶解損失的硫酸銀。用於COD 分析也可不制備出硫酸銀
晶體,直接加濃硫酸配成一定濃度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液為COD 分析使用。
為防止反應放出的酸氣污染環境,可以在燒杯上方罩上大漏斗,然後串聯大氣采樣吸收瓶與大氣采樣泵,用水或鹼液吸收氯化氫。
2 實驗結果
211 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響表1 為2g 氯化銀與4ml 濃硫酸於蓋表面皿燒杯中不同溫度下的反應情況。
由表1 可見,氯化銀與濃硫酸反應,只有在濃
硫酸沸騰狀態下(實測溫度320 ℃) ,才能迅速反
應。
表1 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響結果
212 H2 SO4
PAgCl 重量比對制備硫酸銀的影響由表2 可知,制備硫酸銀反應的H2SO4PAgCl重量比應大於315∶1 ,反應完畢後應留有少量濃硫酸,以防硫酸分解。燒杯加蓋表面皿可起到硫酸迴流作用,實驗可見到有硫酸沿燒杯壁流下。
213 硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比對制備硫酸銀影響結果
圖1 為以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑,測得的COD 值與標准法的相對誤差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析體系中重量比) 之間的關系。從圖1 可見,用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑並作COD 分析的催化劑,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 為宜。
214 不同生產廢水COD 分析驗證 表3 為市售分析純硫酸銀,回收硫酸銀作催
化劑與氯離子干擾掩蔽劑及標准法COD 分析。
測得的不同廢水COD 值結果比較。由表3 可知,回收硫酸銀及市售硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑測得的COD 值與標准法相比的相對誤差均小於
圖1 相對誤差與Ag2 SO4PCl - 之間的關系
3 % ,回收硫酸銀與市售硫酸銀無顯著差異,作者認為用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑是可行的。
3 結 語
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大於315∶1 的條件下,在加熱止沸下使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,方法簡單,且大大縮短了從COD 廢液中回收、回用硫酸銀的時間。
(2) 用硫酸銀以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯離子干擾是可行的,與標准法相比相對誤差小於3 %。
(3) 本方法可以較為方便地回收COD 廢液中的硫酸銀,使以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑在經濟效益上得以實現,同時硫酸銀取代劇毒的硫酸汞作掩蔽劑,減化了COD 廢液的處理步驟及硫酸汞可能導致的水體污染。
參考文獻:
[ 1 ] 劉 鴻,等1 從測定COD 後對含銀廢液中回收銀的試驗[J ] . 廣東工業大學學報,1999 ,16(2) :52 - 55.
[ 2 ] 劉 艷,等. 從COD 廢液中回收銀及硫酸銀[J ] . 中國環境監測,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 張文平,等. 沉澱～電解回收COD 分析廢液中的銀[J ] . 化工環保,1995 , (2) :355 - 359.
[ 4 ] 孫 宏,等. 重鉻酸鉀測定水中COD 方法改進[J ] .中國環境監測,2002 ,18(2) :50 - 52.
30 中 國 環 境 監 測第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者簡介:費慶志(1963 —) ,男,山東日照人,碩士,副教授.
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&;2007 Bai
2. 定影廢水和顯影廢水回收價格是多少
目前大概有三種主要技術可應用於銀回收，包括：電解回收法、金屬置換法及化學沉澱法。其中電解回收銀回收率90～95%，金屬置換及化學沉澱銀回收率可大於99%。 電解法以二個電極插入溶液中，接通直流電，銀便在陰極上鍍出。電解法可分為低電流密度設備和高電流密度設備二種。定影液所用低電流密度小於3安培／平方呎，而高電流密度則用大於10安培／平方呎。使用高電流密度時陰極表面須提高攪動率。漂白定影液因漂白劑有阻滯電解現象，須採用超高電流密度，即60～90安培／平方呎。陰極為旋轉圓筒形，以提高攪動率。電極間的電壓很低，約在0.5至0.7伏特之間。陽極材料都用碳（因碳能導電同時能抵抗腐蝕），陰極則用不銹鋼。以電解法可直接獲得金屬銀，但電解設備選擇及電解條件控制對銀回收品質及回收率影響甚大。定影及漂白／定影廢液中，銀離子以Ag（S2O3）2-3錯合物存在，電流密度太高或回收液中銀濃度太低時，易產生黑色硫化銀沉澱，影響回收銀之品質。 需要的器材只是用干電池的一支碳棒作簡單陽極(石墨雖然較好，但不易取得)，再用不銹鋼片做陰極，調整電極距離，並施以2至5伏特電壓；能攪拌溶液效果更好。一開始，可以在陰極得到90到98%純度的銀，繼續下去會得到較黑、較臟的銀；操作終點是溶液中銀濃度降至100 ppm，而且會有硫酸銀污泥。漂白定影溶液的處理，需要較高的電壓，而且終止濃度較高，約500 ppm的銀殘留溶液中，這種廢水是不能排入下水道的。化學危害則包括：電流高時產生硫化氫，或是和顯影液相混時產生氨氣。以一般平板電解設備可回收銀至300 mg／L左右，以高質傳電解系統（包括旋轉陰極及流體化床電解系統）可回收銀至100 mg／L以下，其中流體化床電解回收系統最大單元可提供至1,000安培，每天單一設備銀回收量可超過20公斤，且以不銹鋼平板當陰極，銀回收至100 mg／L以下，仍可得到很好金屬性之銀金屬，很容易自不銹鋼平板剝離，是目前較佳之銀回收設備。電解回收後殘余之銀離子（小於100 mg／L）可利用美國柯達公司開發之葯劑（代號TMT）沉澱回收，可處理銀至0.5 mg／L以下，可符合放流水標准。 金屬取代法使用鐵質材料，放入廢液使銀因取代作用沉澱出來。這方法使定影液中含鐵，因此必須丟棄。不過，對於漂白定影液只要丟棄百分之二十廢液，減少含鐵量，仍可再用。 化學置換法可用硫化鈉或硼氫化鈉（sodium borohydride, NaBH4）來除去廢液中的銀，由硫化鈉反應可得到硫化銀，由硼氫化鈉則得到金屬銀。化學處理的優點是快捷，反應率可達99％以上，銀的純度在95％以上。一般採用的方法：加進硫化鈉飽和溶液，廢水裡的銀離子變成黑色的硫化銀粉未，沉澱下來成為「銀泥」。這黑漆漆的銀泥經過加熱，加硝酸溶解，得到硝酸銀結晶，再在電解池裡還原為銀。此法簡單，但產生之沉澱物須再經純化才可獲得純金屬銀，且添加之化學葯劑價格昂貴，經濟效益較低若要從廢棄的黑白影片或X光片中回收銀時，則須先將銀溶解成溶液。未沖洗的廢片可用定影液溶解其中的鹵化銀，已沖洗的廢片則須先用氧化劑（如鐵氰化鉀、ferric EDTA或氯化銅）使銀成為化合物，再用定影液溶出銀化合物。所得定影液可用前述之電解法取出銀金屬。 相關新技術新方法： 據海外媒體報道，美國CSRS公司推出回收沖片機定影液中的「銀」的設備。 CSRS公司製造的電解銀回收機系統，是目前世界上先進的回收處理系統之一，它採用有智能型微處理技術，在第一時間內將正要施放到葯液中的「銀」回收，不但回收率高，而且能有效延長定影劑的使用壽命。該系統的操作面板採用國際通用標記的觸摸式按鍵，當機器運轉時會出現「現在回收」的警示燈提醒操作者，未運轉時機器進入「睡眠」狀態。整台回收機採用密閉式迴路和密閉式設計，可使操作者免受化學葯劑侵害。 目前該產品已經取得UL、FCC、TUV、CE等安全標志。 科學家一直在研究沖曬照片廢液中回收銀的方法，但大多數回收製程都是效率很低，有時還會造成更多的污染。現在情況可能會有所改變：美國橡樹嶺國立實驗室有一位科學家已發展出一種製程，能從攝影廢液中回收99.999％的銀。大多數回收銀製程中的一個關鍵問題是產生了硫酸銀——一種難於清除的污染物，舊的程序是以少量的次氯酸物添加至大量的含銀攝影廢液中。橡樹嶺國立實驗室的程序是將含銀廢液泵至一個反應槽
採納哦
3. 化學實驗室中催化劑回收的具體步驟是什麼需要哪些材料
這與你要回收什麼催化劑有關,比如回收過氧化氫中的二氧化錳就需要漏斗、鐵架台、燒杯、玻璃棒、濾紙。
4. 某校化學實驗室廢液缸中收集了溶解大量FeSO 4 、CuSO 4 的廢水，設計除去銅離子，回收硫酸亞鐵晶體和銅的
| （1）過濾是將不溶性固體從溶液中分離出來的操作，組裝過濾器需要的儀器有內：鐵架台、漏斗、容濾紙、燒杯和玻璃棒，其中玻璃儀器有：燒杯、漏斗、玻璃棒； （2）為回收廢液中的Cu 2+ 需加入銅前面的金屬進行置換，但要得到較為純凈FeSO 4 的溶液，只能向廢液中加入過量的鐵粉與硫酸銅發生置換反應，生成物中只有硫酸亞鐵，加入其它金屬溶液中又混有其它溶質．所以金屬X是鐵粉，反應的方程式是：Fe+CuSO 4 =FeSO 4 +Cu；銅排在氫後面，不與酸反應，而鐵排在氫前面，與酸反應，因此為除去混在銅粉里的鐵粉並且得到FeSO 4 溶液，把金屬混合物放入足量的稀硫酸並過濾即可，所以，溶液Y是稀硫酸，反應的方程式是：Fe+H 2 SO 4 =FeSO 4 +H 2 ↑； （3）要從濾液中獲取硫酸亞鐵晶體，需要採取蒸發結晶或降溫結晶，使硫酸亞鐵從溶液中結晶析出． 故答案為：（1）不溶性雜質，燒杯、玻璃棒；（2）鐵，Fe+CuSO 4 =FeSO 4 +Cu；稀硫酸，Fe+H 2 SO 4 =FeSO 4 +H 2 ↑；（3）結晶． |
5. 通過沉澱-氧化法處理含鉻廢水，減少廢液排放對環境的污染，同時回收K2Cr2O7．實驗室對含鉻廢液（含有Cr3+
（1）配置一定物質的量濃度的溶液所需的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、吸量管、容量瓶和膠頭滴管，
故答案為：250mL容量瓶、膠頭滴管；
（2）實驗時，當吸濾瓶中液面高度快達到支管口位置時，為防止液體進入其它裝置應該倒出部分液體，所以其操作方法是：拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
故答案為：拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
（3）H2O2不穩定，受熱易分解，所以通過加熱來除去H2O2；K2Cr2O7在冷水中的溶解度較小，用少量冷水洗滌K2Cr2O7，能除去晶體表面殘留的雜質，還能減小K2Cr2O7的損耗；
故答案為：除去H2O2；除去晶體表面殘留的雜質，減小K2Cr2O7的損耗；
（4）根據表中數據可知溫度較高時K2Cr2O7的溶解度較大，其它物質的溶解度較小，蒸發濃縮使雜質轉化為固體析，溫度較高時K2Cr2O7不析出固體，所以要趁熱過濾；
故答案為：①蒸發濃縮； ②趁熱過濾；
（5）①由反應Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反應的關系式為Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根據關系式計算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 0.2400×30×10-3mol
則250ml含重鉻酸鉀的物質的量為n=
| 0.2400×30×10?3mol |
| 6 |
| 0.2400×30×10?3×10×294 |
| 6×4.000 |
6. 某實驗室的廢水中含有大量AgNO3、Zn（NO3）2和Fe（NO3）2，課外小組同學欲從該廢液中回收銀，並得到副產
（1）把固體與液體分離開的操作為過濾操作；根據流程可得知①中加入的為鐵內粉，鐵能容與溶液中的硝酸銀反應得到金屬銀及過量而未完全反應的鐵；硝酸銀被過量的鐵完全反應，因此溶液中含有不與鐵反應的硝酸鋅和反應後生成及原溶液中就含的硝酸亞鐵；
故答案為：過濾（1分），Fe、Ag（2分），Zn（NO3）2、Fe（NO3）2
（2）鐵的活動性比銀強，加入的鐵粉與混合溶液中的硝酸銀反應，生成硝酸亞鐵和銀；
故答案為：Fe+2AgNO3═2Ag+Fe（NO3）2
（3）加入A過量時，所得固體甲中含有因加入過量而未完全反應的鐵，因此可取固體加入稀硫酸或稀鹽酸，觀察是否有氣泡放出，有氣泡則固體甲中含鐵，加入的鐵過量；
故答案為：取少量固體甲於試管中，加入稀硫酸，有氣泡冒出，則加入的鐵過量．
7. 實驗室鋰電池如何回收處理尤其是電解液怎麼處理
實驗室鋰電池如何回收處理
廢舊鉛酸蓄電池回收利用流程：
一、 將廢舊鉛酸蓄版電池利用專用環保車 輛運權至熔煉廠倉庫；
二、 將廢舊鉛酸蓄電池的電解液倒入沉澱池進行葯物處理；
三、 拆解廢舊鉛酸蓄電池，將外殼送至塑料回收廠進行專業處理；
四、 分揀廢舊鉛酸蓄電池的隔板，送至專業廠回收處理；
五、 將分揀後的廢極板送入大型反射爐冶煉，做成鉛錠，循環利用；
六、 冶煉過程中產生的廢水流入沉澱池，和電解液一起進行葯物處理；
七、 冶煉過程中產生的廢渣，送專業煉鐵廠處理；
八、 冶煉過程中產生的廢煙，經布袋除塵裝置處理後，安全排放，至此，廢舊鉛酸蓄電池環保回收流程結束。
廢舊電池中含有大量可再生利用的重金屬和酸液等物質，如鉛酸電池的回收利用主要以廢鉛再生利用為主，還包括對於廢酸以及塑料殼體的利用。目前，國內廢汽車用鉛酸電瓶的金屬回收利用率大約達到80～85%。
據業內人士估算，按每天處理10萬只廢電池計算，除去各種費用後，可獲利2萬元左右；以70億只電池、50%的利用率計算，年利潤可達6億多元。可見，在此領域實施規模經營完全可以創造效益。
8. 通過沉澱-氧化法處理含鉻廢水，減少廢液排放對環境的污染，同時回收K2Cr2O7．實驗室對含鉻廢液（含有Cr3+
（1）配置一定物質的量濃度的溶液所需的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、吸量管、容量瓶和膠頭滴管，故答案為：250mL容量瓶、膠頭滴管；
（2）由於含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7，抽濾時可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，實驗時，當吸濾瓶中液面高度快達到支管口位置時，為防止液體進入其它裝置應該倒出部分液體，所以其操作方法是：拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
故答案為：玻璃砂漏斗，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
（3）H2O2不穩定，受熱易分解，所以通過加熱來除去H2O2；K2Cr2O7在冷水中的溶解度較小，用少量冷水洗滌K2Cr2O7，能除去晶體表面殘留的雜質，還能減小K2Cr2O7的損耗；
故答案為：除去H2O2；除去晶體表面殘留的雜質，減小K2Cr2O7的損耗；
（4）根據表中數據可知溫度較高時K2Cr2O7的溶解度較大，其它物質的溶解度較小，蒸發濃縮使雜質轉化為固體析，溫度較高時K2Cr2O7不析出固體，所以要趁熱過濾；
故答案為：①蒸發濃縮； ②趁熱過濾；
（5）①由反應Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反應的關系式為Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根據關系式計算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 0.2400×30×10-3mol
則250ml含重鉻酸鉀的物質的量為n=
| 0.2400×30×10?3 |
| 6 |
| 0.2400×30×10?3×10×294 |
| 6×4.000 |
9. 我公司實驗室有一批過期的有毒試劑，請問有哪個單位可以回收銷毀
找當地的環保局，他們應該有專業的單位處理，不過價格是相當的高，呵呵
10. 實驗室的某一廢液中含有Cu（NO3）2、NaNO3和AgNO3三種溶質．小明同學設計了兩種實驗方案來分離、回收廢液
（1）由金屬活動性順序表可知，金屬的活動性強弱是：鈉＞鐵＞銅＞銀．當向含有Cu（NO3）2、NaNO3和AgNO3三種溶質的溶液中加入銅時，銅能與硝酸銀反應生成了銀和硝酸銅，反應的化學方程式是：Cu+2AgNO3=Cu（NO3）2+2Ag；過濾除去了銀．再向溶液中加入鐵時，鐵與硝酸銅反應生成硝酸亞鐵亞鐵和銅，加入的銅和鐵都不能與硝酸鈉反應．所以，溶液中含有的溶質是：Fe（NO3）2、NaNO3；
（2）由金屬活動性順序表可知，金屬的活動性強弱是：鈉＞鐵＞銅＞銀．當向含有Cu（NO3）2、NaNO3和AgNO3三種溶質的溶液中加入鐵時，鐵首先與硝酸銀溶液反應，生成了硝酸亞鐵和銀，當硝酸銀完全反應時，鐵再與硝酸銅溶液反應，鐵不能與硝酸鈉反應，由於鐵量鐵的不確定．所以，濾液F里可能含有的溶質是Cu（NO3）2、AgNO3；
（3）在方案二中，通過過濾操作能將固液分開，過濾時用到的儀器是：漏斗、玻璃棒、燒杯等；
（4）對比方案一和方案二可以看出，方案一優於方案二．理由是在方案一中能將銀和銅分別分離出來．
故答為：（1）Fe（NO3）2、NaNO3，Cu+2AgNO3=Cu（NO3）2+2Ag；（2）Cu（NO3）2、AgNO3（3）濾斗、玻璃棒、燒杯；（4）能將銀和銅分別分離出來．