廢水中懸浮物的測定試驗步驟

① 離子含量的測定

72.7.2.1 氯離子含量的測定

(1)硝酸銀容量法

適用油氣田水中氯離子含量在100mg/L以上，溴、碘離子合量為氯離子含量的1%以下時的氯離子含量的測定。

試劑

硝酸。

硫酸鋁鉀溶液(10g/L)。

碳酸鈉溶液(0.5g/L)。

硝酸銀標准溶液(0.05mmol/L)。

鉻酸鉀指示劑(0.07mol/L)。

試樣處理

無色、透明、含鹽度高的油氣田水樣，以適當稀釋(稀釋後的試樣，氯離子含量應在500～3000mg/L)即可測定。如水中含有硫化氫、懸浮物或水樣顏色較深時，則需用加硝酸使水樣呈酸性，再煮沸至無硫化氫味;另外用硫酸鋁鉀脫色和消除懸浮物或用灼燒法脫色和消除懸浮物。

測定

量取一定體積油氣田水樣或經處理後的試樣或濾液(試樣中氯離子含量應在10～40mg)於錐形瓶中。加水使總體積為50～60mL，用(1+1)HNO₃或0.5g/LNa₂CO₃溶液調節pH值至6.0～8.5，加1mL0.07mol/L鉻酸鉀指示劑。用硝酸銀標准溶液滴至生成淡橘紅色懸浮物為終點，用同樣方法作空白試驗。

按下兩式分別計算氯離子的量濃度(mmol/L)和質量濃度(mg/L):

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式中:c(Cl^-)為氯離子的量濃度，mmol/L;ρ(Cl^-)為氯離子的質量濃度，mg/L;c(AgNO₃)為硝酸銀標准溶液濃度，mol/L;V₁為滴定消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V₀為空白試驗消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V為量取水樣體積，mL;35.45為氯的摩爾質量數值，單位用g/mol。

(2)離子色譜法

適用於油氣田水中氟、氯、溴、硫酸根離子的測定。進樣100μL時，最低檢測濃度為:F^-0.035mg/L、Cl^-0.05mg/L、Br^-0.2mg/L、SO₄^2-0.3mg/L。

試樣處理

量取1.0mL水樣放入預處理柱中，除去陽離子、機械雜質和有機化合物。流出液收集於10mL瓶中，用水淋洗預處理柱，收集流出液直至刻度，搖勻，用於氟、氯、溴、硫酸根離子的測定。若各組分含量太高，還需進一步稀釋。

色譜條件

陰離子分析柱。

抑制柱。

洗脫液:碳酸鈉溶液1.2～1.4mmol/L。

洗脫液流速為1.0mL/min。

記錄器紙速為4mm/min。

量程:氯離子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根離子5kΩ×50mV。

校準曲線

分別吸取適量的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子標准溶液配成4種離子的混合標准系列，含量為見表72.10。

表72.10 氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子混合標准系列(ρ_B:mg/L)

按色譜條件調好儀器，待基線穩定後，依次注入50μL不同含量的混合標准溶液，記錄各離子的峰高(或峰面積)，並分別繪制各離子的濃度-峰高(或峰面積)校準曲線。

試樣測定

與校準曲線相同條件下，注入50μL試液，記錄器依次記錄各離子的色譜峰。根據各離子的色譜峰高(或峰面積)從相應的標准曲線上求出水樣中氟、氯、溴、硫酸根離子的含量，乘以稀釋倍數，得原水樣中含量(mg/L)。

72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氫氧根含量的測定

適用於一般油氣田水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根含量的測定，及水中共存的硼酸鹽、硅酸鹽、亞硫酸鹽和磷酸鹽等鹼性物質干擾測定。不適用於高含硫化氫、鐵離子、水樣顏色較深和含有緩蝕劑的所謂特殊油氣田水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根含量的測定。

試劑

鹽酸標准溶液(0.05mol/L)需准確標定濃度。

甲基橙指示劑(1g/L)。

酚酞指示劑(1g/L)(9+1)乙醇溶液。

分析步驟

移取50～100mL剛開瓶塞的水樣於錐形瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，若水樣出現紅色，則用鹽酸標准滴定溶液滴至紅色剛消失，所消耗的鹽酸標准溶液的體積(mL)，記作V₁;再加3～4滴甲基橙指示劑，水樣呈黃色，則繼續用鹽酸標准溶液滴至溶液由黃色突變為橙紅色，所消耗的鹽酸標准滴定溶液的體積(mL)，記作V₂。若加酚酞指示劑後水樣無色，則繼續加甲基橙指示劑至水樣呈黃色，用鹽酸標准滴定溶液滴至橙紅色為終點。

表72.11 碳酸根、重碳酸根和氫氧根的含量關系

當V₁=0時，表明僅有重碳酸根，計算公式如下:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

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當V₁<V₂時，表明有重碳酸根和碳酸根，無氫氧根，碳酸根計算公式如下:

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當V₁=V₂時，表明僅有碳酸根，用上述兩公式計算其含量。

當V₁>V₂時，表明有碳酸根和氫氧根，無重碳酸根，計算公式如下:

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當V₂=0時，表明僅有氫氧根，計算公式如下:

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式中:c(HCO^-₃)為重碳酸根的濃度，mmol/L;ρ(HCO^-₃)為重碳酸根的質量濃度，mg/L;c(CO^2-₃)為碳酸根的量濃度，mmol/L;ρ(CO^2-₃)為碳酸根的質量濃度，mg/L;ρ(OH^-)為氫氧根的量濃度，mmol/L;ρ(OH^-)為氫氧根的質量濃度，mg/L;c(HCl)為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;V₁為加酚酞指示劑時，鹽酸標准滴定溶液的耗量，mL;V₂為加甲基橙指示劑時，鹽酸標准滴定溶液的耗量，mL;61.0、60.01、17.01分別為HCO^-₃、CO^2-₃和OH^-的摩爾質量數值，單位取g/mol。

72.7.2.3 硫酸根含量測定

(1)重量法

適用於油氣田水中含量為80～5000mg/L硫酸根的測定。

試劑

鹽酸。

氫氧化銨。

氯化鋇溶液(100g/L)。

甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。

試樣制備

移取一定體積水樣(硫酸根含量應在20～150mg)於燒杯中，加2～3滴甲基紅指示劑，加(1+1)HCl酸化樣品。置燒杯於電爐上煮沸5min。攪拌下滴加(1+1)NH₄OH，使溶液呈鹼性，鐵離子以氫氧化物沉澱。待沉澱完全後，趁熱過濾，將杯中沉澱全部移至濾紙，用熱水洗沉澱至濾液無氯離子，濾液和洗滌液一並收集在另一燒杯中。用水沖稀至120～150mL，用於硫酸根測定。

分析步驟

用除去鐵離子的濾液測定硫酸根。向濾液中滴加(1+1)HCl使呈酸性，置燒杯於電爐上，煮沸。攪拌下滴加1mLBa(Cl)₂溶液。煮沸3～5min。於大約60℃靜置4h，用定量濾紙過濾。將燒杯中沉澱全部移至濾紙上，用熱水洗沉澱至濾液無氯離子。將濾紙和沉澱放入已恆量的坩堝中，先在電爐上炭化至濾紙變白，最後將坩堝放入高溫爐中，升溫至800℃，保持30min。停止加熱，待爐溫降到400℃時取出坩堝，並在乾燥器中冷卻至室溫、稱量、再灼燒至恆量。

按下式計算硫酸根含量:

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式中:ρ(SO^2-₄)為氫氧根的質量濃度，mg/L;c(SO^2-₄)為氫氧根的量濃度，mmol/L;m₁為坩堝質量，g;m₂為坩堝加沉澱質量，g;V為試料體積，mL;0.4116為硫酸鋇與硫酸根的換算因數;96.06為硫酸根的毫摩爾質量數值，單位用mg/mmol。

(2)EDTA容量法

適用於硫酸根含量大於10mg/L的油氣田水的測定。

試劑

鹽酸

氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液pH=10稱取27gNH₄Cl溶於適量的水中，加197mLNH₄OH，再用水沖稀至1L。

EDTA標准溶液(0.0125mol/L)需准確標定濃度。

鋇、鎂混合標准溶液ρ(Ba，Mg)=1.00mg/mL。

鉻黑T指示劑(5g/L)(1+1)三乙醇銨溶液。

甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。

分析步驟

移取一定體積水樣(硫酸根含量0.5～7.5mg)於錐形瓶中，加水使總體積為50mL。加1滴甲基紅指示劑，滴加(1+1)HCl至溶液呈紅色，再滴加1～2滴。將試樣煮沸，趁熱加入10.00mL鋇、鎂離子混合標准溶液，邊加邊搖動錐形瓶。將試液再次煮沸，並在近沸的溫度下保持1h，取下靜置冷卻。加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液，加3～4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液體積V₁(mL)。

移取50mL蒸餾水於錐形瓶中，依次取10.00mL鋇、鎂混合標准溶液，10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液和3～4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液體積V₂(mL)。

移取一定體積水樣(硫酸根含量0.5～7.5mg)於錐形瓶中，加水使總體積為50mL，加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液、3～4滴鉻黑T指示劑，用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點。消耗EDTA標准溶液V₃(mL)。

按下式計算硫酸根的含量:

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式中:ρ(SO^2-₄)為試液中硫酸根的質量濃度，mg/L;c(EDTA)為EDTA標准溶液濃度，mol/L;V為試液體積，mL;96.06為硫酸根的摩爾質量數值，單位取g/mol。

72.7.2.4 鎂、鈣、鍶、鋇離子含量的測定

適用於油氣田水中鎂、鈣、鍶、鋇(鍶、鋇合量)含量的測定。

(1)配位滴定法

試劑

氯化銨。

鹽酸。

氫氧化銨。

氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)稱取27gNH₄Cl溶於適量的水中，加197mLNH₄OH，再用水沖稀至1L。

硫酸鈉溶液(50g/L)。

EDTA標准溶液(0.0125mol/L)。

氫氧化鈉溶液(40g/L)。

鈣試劑指示劑稱取0.5g鈣試劑和硫酸鉀於瑪瑙乳缽中，仔細研磨，保存在乾燥器中。

鉻黑T指示劑(5g/L)(1+1)三乙醇銨溶液。

分析步驟

A.除鐵離子量取一定體積水樣(鈣含量應在100mg)於燒杯中，加水至總體積80mL，加0.3gNH₄Cl，用(1+1)HCl調節至pH3～4。在電爐上煮沸，攪拌下滴加5～10mLNH₄OH煮沸1min。趁熱過濾，用熱水洗沉澱至無氯離子。濾液和洗滌液一並收集在另一燒瓶中，置燒杯於電爐上，煮沸、逐盡氨，冷卻至室溫後，用(1+99)HCl調節至pH3～4。移入250mL容量瓶中，定容、搖勻。用於鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的測定。

B.鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的測定

移取一定體積濾液於錐形瓶中，加水至總體積80mL，加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液，加3～4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點，消耗EDTA標准溶液體積V₁(mL)。

C.鎂、鈣離子合量的測定

移取一定體積濾液(鈣含量應在40mg左右)於燒杯中，加水至120mL，置燒杯於電爐上，加熱至微沸，攪拌下滴加10mL硫酸鈉溶液，煮沸3～5min。於約60℃靜置4h，將溶液和沉澱一並移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。放置數分鍾後，在濾紙上干過濾，濾液已除去鋇、鍶離子，用於測定鎂、鈣合量。移取與測鎂、鈣、鍶、鋇離子總量的原水樣體積相同的濾液於錐形瓶中，加水使總體積為80mL，加10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液，加3～4滴鉻黑T指示劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點，消耗EDTA標准溶液體積V₂(mL)。

D.鈣離子的測定

使用除去鋇、鍶離子得到的濾液測定鈣離子含量。移取與測鎂、鈣離子合量的體積相同的濾液於錐形瓶中，加水至總體積80mL，加10mL40g/LNaOH溶液，加3mg鈣試劑。用EDTA標准溶液滴至純藍色為終點，消耗EDTA標准溶液體積V₃(mL)。

按下列各式計算鎂、鈣、鍶、鋇的含量:

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式中:c(Ca²⁺)為試樣中Ca²⁺的量濃度，mmol/L;ρ(Ca²⁺)為試樣中Ca²⁺的質量濃度，mg/L;c(Mg²⁺)為試樣中Mg²⁺的量濃度，mmol/L;ρ(Mg²⁺)為試樣中Mg²⁺的質量濃度，mg/L;c(Ba²⁺+Sr²⁺)為試樣中Ba²⁺和Sr²⁺的量濃度，mmol/L;ρ(Ba²⁺)為試樣中Ba²⁺和Sr²⁺的質量濃度，以Ba計，mg/L;c(EDTA)為EDTA標准溶液濃度，mol/L;V₁為測鎂、鈣、鍶、鋇離子合量時，EDTA標准滴定溶液耗量，mL;V₂為測鎂、鈣離子合量時，EDTA標准滴定溶液耗量，mL;V₃為測鈣離子時，EDTA標准滴定溶液耗量，mL;V為量取原水樣體積，mL:40.08、24.305、137.34分別為鈣、鎂、鋇離子的摩爾質量數值，單位取g/mol。

(2)離子色譜法

適用於油氣田水中鎂、鈣、鍶、鋇離子含量的測定。進樣100μL時，最低檢測濃度為:Mg²⁺0.10mg/L、Ca²⁺0.20mg/L、Sr²⁺1.20mg/L、Ba²⁺2.00mg/L。

A.鎂、鈣、鍶離子的測定

色譜條件

洗脫液乙二胺(0.8mmol/L)與檸檬酸(1.0mmol/L)混合液。

鎂、鈣、鍶離子分析柱。

記錄器紙速4mm/min。

洗脫液流速0.8mL/min。

量程500Ω×10mV。

校準曲線

分別移取適量的鎂、鈣、鍶標准溶液按表72.12配成3種元素的混合標准系列。

表72.12 鎂、鈣、鍶混合標准系列(ρ_B:mg/L)

按色譜條件將儀器准備好，待基線穩定後。順序注入50μL混合標准系列溶液1～5，根據各離子濃度和記錄的3種離子的峰高(或峰面積)，繪制校準曲線。

試樣測定

按校準曲線同樣條件操作，注入50μL經適當稀釋後的水樣，記錄的3種離子的峰高(或峰面積)，從相應的校準曲線上求出稀釋水樣中鎂、鈣、鍶離子的含量，乘以稀釋倍數，得到原水樣中各離子含量(mg/L)。

B.鋇離子的測定

色譜條件

洗脫液乙二胺硝酸鹽溶液(2mmol/L，pH值5.9～6.1)。

鋇離子分析柱。

記錄器紙速4mm/min。

洗脫液流速0.9mL/min。

量程:200Ω×5mV。

校準曲線

移取適量的鋇標准溶液配成鋇離子標准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。

按色譜條件將儀器准備好，待基線穩定後。順序注入50μL鋇離子標准系列溶液，根據鋇離子濃度和記錄的峰高(或峰面積)，繪制校準曲線。

試樣測定

按校準曲線同樣條件操作，注入50μL經適當稀釋後的水樣，記錄的鋇離子的峰高(或峰面積)，從校準曲線上求出稀釋水樣中鋇離子的含量，乘以稀釋倍數，得到原水樣中鋇離子含量(mg/L)。

72.7.2.5 碘、溴離子含量的測定

採用碘量法測定油氣田水中含量大於5mg/L的碘離子及含量大於20mg/L的溴離子。

試劑

碘化鉀。

氯化鈉。

磷酸。

硝酸。

冰乙酸。

飽和溴水。

氫氧化鈉溶液(40g/L)。

碳酸鋅懸浮液將10g碳酸鋅溶於200mL水中，與100mL100g/LNaOH溶液混合。

甲酸鈉溶液(100g/L)。

苯酚乙醇溶液(200g/L)將100g苯酚溶於100mL無水乙醇中，加水至500mL，搖勻。

醋酸鈉溶液(200g/L)。

次氯酸鈉溶液(200g/L)。

硫代硫酸鈉溶液標准溶液(30mmol/L)。

甲基橙指示劑(1g/L)。

澱粉指示劑(5g/L)

水樣處理

量取一定體積水樣於燒杯中，加兩滴硝酸，放置1～2h後，加40g/LNaOH溶液至鐵離子完全沉澱，加5～10mL碳酸鋅懸浮液，在電爐上加熱至微沸，冷卻後移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過濾，該濾液已除去硫化氫、鐵離子、錳離子和有機物，用於碘、溴離子的測定。

碘離子的測定

量取一定體積上述處理的濾液(碘離子含量應在1～2mg)於碘量瓶中，加1～2滴甲基橙指示劑，加冰乙酸使溶液呈酸性，再加2～3mL飽和溴水，蓋緊，放置10～15min。滴加甲酸鈉溶液分解過剩溴，直至溴的顏色褪盡，再補加1mL苯酚乙醇溶液，用水沿瓶口沖洗兩次。加8～10mLH₃PO₄、0.5gKI，蓋緊，置於暗處，5min後用硫代硫酸鈉溶液標准溶液滴至淡黃色時加1mL澱粉指示劑，繼續滴至藍色消失為終點，消耗硫代硫酸鈉標准溶液V₁(mL)。同樣方法作空白試驗，空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積V₀(mL)。

碘、溴離子合量的測定

量取一定體積上述處理的濾液(溴含量應在1～10mg)於碘量瓶中，加水稀釋至50mL，加2mL冰乙酸，滴加40g/LNaOH溶液至沉澱生成為止。然後滴加冰乙酸至沉澱溶解。此時溶液的pH值為6.0～6.5。加5mL200g/LNaAc溶液，如有沉澱出現，則應補加冰乙酸使沉澱完全溶解。在電爐上煮沸2～3min後，在冷水中將試液冷卻至室溫。加0.5gKI(此時試液應無色，否則應重做)。再加20mL(1+1)HCl，加入10mL次氯酸鈉溶液，放置10～15min。蓋嚴，在暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標准溶液滴至淡黃色，加1mL澱粉指示劑，繼續滴至溶液藍色褪盡為終點。消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積為V₂(mL)。同樣方法作空白試驗(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積為V₃(mL)。

按下式計算水樣中碘、溴離子含量:

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式中:ρ(I^-)為原水樣中碘離子的質量濃度，mg/L;ρ(Br^-)為原水樣中溴離子的質量濃度，mg/L;c為硫代硫酸鈉標准溶液濃度，mol/L;V₀為測碘空白時，消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積，mL;V₁為測碘時，消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積，mL;V₂為測碘、溴離子合量時，消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積，mL;V₃為測碘、溴離子合量空白時，消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積，mL;V'為測碘離子時，量取水樣體積，mL;V″為測碘、溴離子合量時，量取水樣體積，mL;21.15、13.32分別為1/6I與1/6Br的摩爾質量數值，單位取g/mol。

72.7.2.6 硼含量的測定

適用於油氣田水中含量大於10mg/L無機硼的測定。

試劑

甘露醇。

鹽酸。

氯化鋇溶液(100g/L)。

飽和氫氧化鋇溶液。

氫氧化鈉標准溶液(0.05mmol/L)需准確標定。

酚酞指示劑(1g/L)(9+1)乙醇溶液。

甲基紅指示劑(1g/L)(6+4)乙醇溶液。

試樣處理

量取100mL含硼水樣於燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑，加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、攪拌下滴加5～10mLBaCl₂溶液，硼酸鹽轉化為硼酸，硫酸根以鋇鹽沉澱下來，二氧化碳、硫化氫則以氣態逸出。再加氫氧化鋇溶液使呈鹼性，煮沸，以除去銨、鐵、鋁離子。冷卻後移入250mL容量瓶中，定容、搖勻，干過濾於錐形瓶中，用於硼的測定。

硼的測定

量取一定體積濾液(硼含量應在2～10mg)於碘量瓶中。加兩滴甲基紅指示劑，滴加(1+1)HCl使呈酸性，煮沸10min逐盡二氧化碳並分解硼酸鹽，立即置於冷水中冷卻。從滴定管逐滴加入氫氧化鈉標准溶液調節試樣溶液的pH值，至溶液由紅色剛變為黃色為止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇，再加2～3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標准溶液繼續滴定至溶液變為紅色。再加少許甘露醇，若溶液的紅色消失，則應補滴氫氧化鈉標准溶液，直至紅色不消失為終點。消耗氫氧化鈉標准溶液體積V₁(mL)。以同樣方式做空白試驗，消耗氫氧化鈉標准溶液體積為V₀(mL)。

按下式計算試樣中硼的質量濃度:

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式中:ρ(B)為試樣中硼的質量濃度，mg/L;c為氫氧化鈉標准溶液濃度，mol/L;V₁為測定硼時，消耗氫氧化鈉標准溶液的體積(不包括調節pH值時的耗量)，mL;V₀為空白試驗時，消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL;V為量取水樣體積，mL;10.81為硼的摩爾質量數值，單位取g/mol。

72.7.2.7 鈉、鉀、鋰、銨離子含量的測定(離子色譜法)

油氣田水中以鈉(鈉+鉀)、鎂、鈣、鋇(鋇+鍶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中鋇和硫酸根離子不能共存於同一水體中)等離子為主。根據溶液電中性原理，所有陰離子帶負電荷的總和，應等於所有陽離子帶正電荷的總和。當測出除鈉離子外的其他5種離子的含量，即可計算出鈉離子(包括鋰、銨、鉀及許多未被測定的陽離子)的含量:

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也可採用離子色譜法等其他方法直接測定鈉、鉀、鋰、銨離子。

離子色譜法適用於油氣田水中鋰、鈉、銨、鉀離子的測定。進樣100μL時，測定限分別為:Li^-0.01mg/L、Na^-0.03mg/L、NH^-₄0.05mg/L、K^-0.20mg/L。

色譜條件

洗脫液硝酸溶液2.8mmol/L。

記錄器紙速4mm/min。

洗脫液流速0.5mL/min。

分析柱鋰、鈉、銨、鉀離子的分析柱。

量程鋰、銨、鉀離子100Ω×5mV，鈉離子100Ω×50mV。

校準曲線

移取適量鋰、銨、鉀標准溶液按表72.13配成鋰、銨、鉀混合標准系列。

表72.13 鎂、鈣、鍶混合標准系列(ρ_B:mg/L)

移取適量的鈉標准溶液配成鈉離子標准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。

按色譜條件將儀器准備好，待基線穩定後。順序注入50μL鋰、銨、鉀混合標准系列溶液和鈉離子的標准溶液系列。根據各離子濃度和記錄的峰高(或峰面積)，繪制校準曲線。

分析步驟

按校準曲線同樣條件操作，注入50μL經適當稀釋後的水樣，記錄的3種離子的峰高(或峰面積)，從相應的校準曲線上求出稀釋水樣中鋰、銨、鉀、鈉離子的含量，乘以稀釋倍數，得到原水樣中各離子含量(mg/L)。

72.7.2.8 電感耦合等離子體發射光譜法測定油氣田水中鈉、鉀、鈣、鎂等陽離子

方法提要

油氣田水經適當稀釋、酸化後，直接用ICP-AES法測定鈉、鉀、鈣、鎂、鋰、銣、鍶、鋇、硼、硫等元素。以Sc為內標補償高鹽試樣的基體效應。

儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀。

試劑

鹽酸。

各元素標准儲備溶液配製見表72.14。

表72.14 各元素標准儲備溶液

由以上標准儲備溶液配製組合標准溶液，見表72.15。表72.15 組合標准溶液

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Sc內標元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc₂O₃(光譜純)配製，測定時通過三通在線引入。

分析步驟

取適量油氣田水，用(5+95)HCl稀釋。一般控制稀釋後試液的總鹽量小於5g/L為宜。

以IRIS-INTREPID型ICP-AES為例的儀器工作參數見表72.16。

表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作參數

各元素分析譜線波長見表72.17。

表72.17 各元素分析譜線波長

點燃等離子炬，穩定30min以上。以(5+95)HCl為低點，組合標准溶液為高點建立校準曲線，然後分析試樣。校準和分析過程中，通過三通在線引入Sc內標溶液，以補償較高含量的Na造成的基體效應。由計算機根據取樣量和稀釋倍數，給出分析結果。

72.7.2.9 電感耦合等離子體質譜法測定油氣田水中痕量元素

方法提要

油氣田水經適當稀釋、酸化後，直接用ICP-MS法測定鋰、銣、銫、鍶、鋇、硼、溴、碘、鍺、砷、銅、鉛、鋅、鈾等元素。

儀器

電感耦合等離子體質譜儀。

試劑

純化水經純化水系統處理達到18MΩ·cm^-1。

硝酸BVIII級。

單元素標准儲備溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

組合標准儲備溶液ρ(B)=20.0μg/mL，見表72.18。

表72.18 組合標准儲備溶液

由組合標准儲備溶液稀釋為ρ(B)=20.0ng/mL的組合標准工作溶液。

內標溶液ρ(Rh，Re)=20.0ng/mL。

分析步驟

取適量油氣田水，用(2+98)HNO₃稀釋。一般控制稀釋後試液的總鹽量小於1g/L為宜，當鹽樣純度較高時，其水不溶物濾液稀釋10～20倍即可。

以TJAExCell型ICP-MS為例的儀器工作參數及選用測定同位素見表72.19(表72.20)。

表72.19 ICP-MS工作參數(以TJAPQ-ExCell型為例)

表72.20 選用同位素、內標

點燃等離子體，穩定15min後，用儀器調試溶液進行參數調試，達到銦(1ng/mL)的計數率大於20000s^-1。

用高純水和20ng/mL組合標准溶液進行校準。以高純水為低點，以組合標准溶液為高點，得到各元素的兩點標准化直線，然後對試樣溶液進行測定。在整個測定過程中，始終通過三通和多道蠕動泵將內標溶液與試樣溶液及空白、標准溶液進行在線混合後引入儀器，計算機監測內標元素計數率的變化，藉此對儀器漂移和試樣溶液的基體效應對待測元素的影響進行實時校正。

計算機根據事先輸入的稀釋倍數，給出分析結果。

注意事項

1)ICP-MS法測定碘時存在較嚴重的記憶效應，在試樣測定的間隔使用蠕動泵快速引入(2+98)氨水清洗進樣系統，可在10s左右使碘的信號強度降至背景水平。

2)較高含量的鍶、鋇、硼採用ICP-AES法的分析結果。

本法還可同時測定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。

② COD的測定范圍是多少

1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。 2、定義 在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。 3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、試劑 除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國灶告家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。 4.5 重鉻酸鉀標准溶液： 4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7) ＝0.250mol／ L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1／L 的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃隱李明度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入 20mL 硫酸2(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約 100mL，加入30mL 硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色 由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。 4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。 4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。 4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧／克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg／L。4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中，加入 1.5g1.10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至 100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。 5.1 迴流擾碧裝置；帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。 5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。 6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。 6.2 試料的准備將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。 7、步驟 7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。 7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1／10 的試料和 1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。 7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8) 相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。 7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。 7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg／L 時，COD 的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。 7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後，用20－30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後，加入3滴1， 10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定， 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。 7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在 10.0mL 到 50.0mL 之間，試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg／L 計的水樣化學需氧量，計算公式如下：式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；V0－－試料的體積，mL；測定結果一般保留三位有效數字，對 COD 值小的水樣(7.1)，當計算出COD 值小於10mg／L 時，應表示為「COD＜10mg／L」 。

③ 懸浮物的測定

懸浮物是指懸浮在水中的固體物質，包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵，使水質惡化。

懸浮物測定方法：濾膜准備，用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放於事先恆重的稱量瓶里，移入烘箱中於103～105℃烘乾半小時後取出置乾燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘乾、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.2mg。將恆重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，並用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，並不斷吸濾。測定，量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續洗滌三次，繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾後，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恆重的稱量瓶里，移入烘箱中於103～105℃下烘乾一小時後移入乾燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘乾、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。註：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長乾燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5～100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實用范圍。

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④ GB11893—89

水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 實施日期 1991-09-01
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
附加說明:
本標准由國家環境保護局標准處提出。
本標准由北京市環保監測中心和上海市環境監測中心負責起草。
本標准主要起草人袁玉璐、姚元。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

水質總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB11894－89

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89

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1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標准規定了用鹼性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。
1.2 適用范圍
本標准適用於地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測定上限為4mg／L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mo1－1·cm－1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮含量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
2 定義
2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45?m顆粒物)的含氮量。
2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中可促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275………………………………………………(1)
按A的值查校準曲線並計算總氮(以NO3－N計)含量。
4 試劑和材料
除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑。
4.1 水，無氨。按下述方法之一制備；
4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(3.1)中，稀釋至100mL。
4.3 氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。
4.4 鹼性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
4.5 鹽酸溶液，1＋9。
4.6 硝酸鉀標准溶液。
4.6.1 硝酸鉀標准貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g，溶於水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩定6個月。
4.6.2 硝酸鉀標准使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配製。
4.7 硫酸溶液，1＋35。
5 儀器和設備
5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。
5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。
5.3 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內溫度相當於120～124℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。
所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗後再用水(4.1)沖洗數次。
6 樣品
6.1 采樣
在水樣採集後立即放入冰箱中或低於4℃的條件本保存，但不得超過24h。
水作放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小於2，並盡快測定。
樣品可貯存在玻璃瓶中。
6.2 試樣的制備
取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調節pH至5～9從而製得試樣。
如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。
7 分析步驟
7.1 測定
7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量並加水(4.1)稀釋至10mL)置於比色管中。
7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。
a.加入5mL鹼性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。
b.將比色管置於醫用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2，此時溫度達120～124℃後開始計時。或將比色管置於家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。
c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d.加鹽酸(1＋9)1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，並用式(1)計算出校正吸光度A。
7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然後待澄清後移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續進行測定。
7.2 空白試驗
空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外，採用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
註：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
7.3 校準
7.3.1 校準系列的制備：
a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。
b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。
7.3.2 校準曲線的繪制：
零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標准使用溶液(4.6.2)製得的校準系列完成全部分析步驟，於波長220和275nm處測定吸光度後，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)
Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)
Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)
式中：AS220——標准溶液在220nm波長的吸光度；
AS275——標准溶液在275nm波長的吸光度；
Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；
Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應的NO3-N含量(微克)繪制校準曲線。
8 結果的表示
8.1 計算方法
按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮?g數，總氮含量(mg／L)按下式計算：

式中：m——試樣測出含氮量，微克；
V——測定用試樣體積，mL。
9 精密度與准確度
9.1 重復性
21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標准樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結果如下：
各實驗室的室內相對標准偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內重復測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。
9.2 再現性
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定。實驗室間相對標准偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現性相對標准偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對標准偏差分別為3.8，1.9和4.9％。
9.3 准確度
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定，實驗室內均值相對誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。
室內單內相對誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實驗室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

附加說明：
本標准由國家環境保護局規劃標准處提出。
本標准由上海市環境監測中心負責起草。
本標准起草人戴克慧。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

⑤ 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量（COD）的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量（COD）的測定，測定范圍為0～1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中，混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中，150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵435，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中，按ZERO 鍵，調零；
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。結果以mg/L計。
備註：對於COD較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時，溶液每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計；
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器，並預熱半小時；
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極；
5.3 用蒸餾水水沖洗電極，然後將電極放入樣品中，按動測量鈕，待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定，測定范圍0～10000us/cm。
2 原理
電導度（S）是用來表示水中離解成分的導電性能，它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀：EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內，調節旋鈕選擇設定參數比例，按住檢測按鈕，讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋；
2.2 空氣烘箱；
2.3 電子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶；
2.6 冷凝回收裝置：與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉：分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖晃使氯化鈉溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振搖，將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層收集上層液；
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次；
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾到烘至恆重的平底燒瓶中；
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中，連接上冷凝回收裝置，回收溶劑；
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時，取出冷卻稱重；
4.7 再復烘半小時，直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底燒瓶與油的重量，g；
W1 ---- 平底燒瓶的重量，g；
V ------ 水樣體積，mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑，用標准酸溶液滴定水樣，達到終點，所測得的鹼度稱為酚酞鹼度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續用標准酸溶液滴定達到終點時（包括酚酞鹼度的用量），所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度，也稱總鹼度，此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑：1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定（P-鹼）
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞鹼度為零，若顯紅色，用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標准溶液用量（V1）。
5.2 總鹼度的測定（T-鹼）
在測定酚酞鹼度後的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量（包括酚酞鹼度用量）V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
總鹼度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 鹽酸標准溶液濃度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示劑時，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示劑後，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL。
註：設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，並認為不存在其它弱無機酸和有機酸，並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以（CaCO3）計 碳酸鹽鹼度以（CaCO3）計 碳酸氫根鹼度以（CaCO3）計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克當量/升（meq/L）值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升（mg/L）值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定，其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱，當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止，同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V1－V0）×35.45
氯離子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸銀標准溶液濃度，mol/L；
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
35.45----- 氯離子的摩爾質量，克/摩爾。
註：0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500～600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15～0.17g於三角燒瓶中，加入60mL蒸餾水，鉻酸鉀指示劑2滴，用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化鈉的重量，g；
V --- 硝酸銀溶液的體積，mL；
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量，g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀：JPB-607型；
2.2 溶解氧電極：DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔，溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔，鹽度調節旋鈕向左旋至底（0g·L-1）；
4.2儀器預熱5分鍾，然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾，等讀數穩定後，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將電極放在空氣中，然後將測量/調零電源開關置於調零，調節調零檔，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零；
4.3 將電極從溶液中取出，用蒸餾水水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中等讀數穩定後，調節校準旋鈕，使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表；
4.4 校準之後，將電極浸入被測液中，此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註：1.下表中的欄2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時，含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降，其關系是線性關系，實際上水的含鹽量可高達35g/L，含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3，是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此，氧在含有mg/L鹽水中溶液解度，要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表（氣壓101.3kPa） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液：250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液：1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中，加20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸銨緩沖溶液：鄰菲咯啉溶液=1：2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5～10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵255，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵，調零；
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵630，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色，與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液：將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶於500mL稀鹽酸中，貯於棕色瓶內，放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色，如水溫低於15～20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15～20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵750，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯：1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其餘均為分析純，水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶於在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，存於棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
4.3 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶於蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯於棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。
4.4 磷標准貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下乾燥2h）1.0967g於蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.5 磷標准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按（5.2）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾，取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標准溶液（4.5）。然後按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 試樣測得含磷量，ug；
X --- 樣品稀釋倍數；
V ---- 測定用試樣體積，mL。
註：1、對於總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍後再進行檢測；排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變為藍色，即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: （1）稱取16.9g氯化銨，溶於143mL濃氨水中。（2）稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並（1）&（2）並用蒸餾水定容至250mL。（可保存一個月）
4.3 鉻黑T指示劑：5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑；
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V-V0）
總硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度，mol/L；
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；

⑥ 怎樣計算廢液中的化學含氧量

你的意思應該是化學需氧量cod吧

測量方法:
可以用COD測定儀，
也可用GB11914-89《COD測定重鉻酸鹽法》
如果初始測定值太高可以稀釋後再測

廢水常用的三個有機污染指標

1.化學需氧量（COD），是在一定條件，用一定的強氧化劑處理水樣所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示，它是指示水體被還原性物質污染的主要指標，還原性物質包括各種有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽和硫化物等，但水樣受有機物污染是極為普遍的，因此化學需氧量可做有機物相對含量的指標之一。化學需氧量的測定，根據所用氧化劑的不同，分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。高錳酸鉀四法操作簡便，所需時間短，在一定程度上可以說明水體受有機物污染的狀況，常被用於污染程度較輕的水樣，重鉻酸鉀法對有機物氧化比較完全、適用於各種水樣。

2.生化需氧量（BOD),是指水中所含的有機物被微生物生化降解時所消耗的氧氣量。是一種以微生物學原理為基礎的測定方法。所有影響微生物降解的因素，如溫度的時間等將影響BOD的測定。最終的BOD是指全部的有機物質經生化降解至簡單的最終產物所需的氧量。一般採用20℃和培養5天的時間作為標准。以BOD表示，通常用亳克/升或ppm作為BOD的量度單位

3.總有機碳TOC,也就是說測的是水樣里所有有機物的含量,這是通過高溫灼燒後co2的量來測定水樣的有機物
cod是重鉻酸鉀所能氧化的有機物的含量,有些有機物是重鉻酸鉀所不能氧化的,而toc是可以絕對的完全的測得水樣中的有機物,他們是一個相關而不必要的條件,也就是說cod高toc一定高,toc高cod卻未必高.對於特定的廢水需進行多組TOC和COD的測定，以確定其相關關系。簡單地說，TOC是以碳12來計量的，COD是以氧16計量的，粗略地計算，應該是COD>TOC，相關方程的回歸系數應在16/12＝1.3左右，這也僅局限於含碳有機化合物，如有機物中含有氮、硫、磷等其他元素，COD會比TOC更大。
如果大家都從分子的水平.氧化還原反應的本質.得失電子的高度來思考這個問題就更能接近事實了,
TOC測水中的總有機碳,但是有機物的碳是處於什麼價態,它根本沒有辦法指針的,過程在理論上是把所有的不同價態的碳百分百氧化成二氧化碳.
COD鉻化測是在特定的條件下,用重鉻酸鉀氧化樣品,其中的有機物中的碳\氮\等元素,也包括其它還原性物質如亞硝氮.亞鐵等被部分的氧化,它們的氧化只能有比較完全來表述,氧化率從0%到120%都是有可能的.這就都與水樣的組成有關.所以說它們都是衡量水體有機物污染水平的綜合指標!
說個具體一點的吧,如苯與環己烷這兩個有機物,TOC理論上是一樣的,但是COD呢,在理論上苯要低些,因為從碳的平均價態來講它更高一點為負一,後者為負二要失更多的電子才到CO2的正四價嘛!
而實際上呢,我也不完全確認,說不定苯因為穩定共軛體系的存在,可能重鉻酸鉀的條件氧化電位莫奈其何,它的COD為零.
還有一些含氮的有機物,有相當一部分,它的實際值為理論值的百分百以上,因為理論的COD,並不是將氮氧化成+5價,為什麼呢?中國人好象很少有考證,而有隻有少部分人知道這個事實,現在我讓大家都知道!
要補充一點的是,TOC對有機物中的其它元素也是沒有辦法量化的!

附:標准方法
1、 主題內容與應用范圍
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。
本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg／L(稀釋後)的含鹽水。
2 、定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 、原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 試劑
除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液：
4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。
4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。
4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：

式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg／L。
4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7、 步驟
7.1 對於COD值小於50mg／L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg／L時，COD的最低允許值為250mg／L，低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定：於試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀－硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後，用20－30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10－菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
8、 結果的表示
8.1 計算方法
以mg／L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：

式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；
V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V0－－試料的體積，mL；
測定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣(7.1)，當計算出COD值小於10mg／L時，應表示為「COD＜10mg／L」。

⑦ 污水中ss和濁度指標有什麼區別

SS—懸浮物，指不能通過過濾器(濾紙或者濾膜)的固體物質,包括懸浮固體和溶解固體兩類,單位是mg/l,主要指泥土、沙礫和動植物殘余體等不溶性雜質微粒直徑在10-4mm以上。 濁度—水中含有的泥土,粉沙,微細有機物,無機物,浮游生物等懸浮物和膠體都可以使水變得渾濁而呈現一定的濁度,其渾濁的程度稱為渾濁度。散射濁度單位(NTU) ,燭光濁度單位(JTU)。 其次， 兩者都是反映水中懸浮顆粒多少的參數。
SS是懸浮固體濃度，污水處理中常用單位為mg/L，原來經常採用分析天平稱量濾紙過濾前後質量差來測定，其方法測試周期長，不易時時監測，故現在常用懸浮物在線分析儀（推薦型號：DCT-SS07）。
濁度現在實驗室一般都用濁度計測，水樣放進去直接度數。水處理中常用單位為NTU。濁度是通過水中顆粒物對光的散射效果來反映水的渾濁程度。污水口用濁度在線分析儀（推薦型號：DCT-TS05） 最後，什麼情況下使用哪種設備，給朋友們以參考借鑒。通常情況下，當水中懸浮物質較少時，例如天然水體，採用濁度來反映其懸浮物的多少比較准確。因為若採用SS，則試驗測定濾紙前後質量差較小，相對誤差大。 當水中懸浮物較多時，例如：測定好氧池的污泥濃度，則採用SS比較直接，能夠一目瞭然的反映出單位體積水中的微生物質量。而且當水中懸浮物多到一定數量時，濁度和懸浮物濃度不成線性關系，不便於試驗分析。概括說就是懸浮物導致了濁度的產生。

⑧ 凈化污水實驗

對於同一種污水抄而言，使用不同襲的絮凝劑做混凝試驗不復雜
舉個簡單的例子
污水樣品為某漂染廠廢水，污水外觀：顏色為深藍（什麼顏色都可以），PH試紙測得PH為10，目測可見大量懸浮物（為漂染廠的特質，多數是紡織物碎屑和上漿助劑)，渾濁。
現有聚合氯化鐵、聚合氯化鋁、聚丙烯醯胺三種水處理葯劑共實驗選擇
實驗步驟：取三份等量污水（如1000ml）分別加入等量的水處理葯劑，在混凝攪拌器上同時，等時間攪拌後，關掉攪拌，開始記錄沉降時間，最先沉降徹底的為優選方案（此時不計成本）
取三份水樣（等量同上），分別加入不等量的同一種水處理葯劑，然後操作同上，最先沉降徹底的為優選方案
實驗條件控制：在同一實驗室內，環境條件基本沒有差別（如溫度、壓力、濕度等因素）
實驗現象觀察：等量葯劑，等時間要攪拌後，看形成的礬花大小，沉降速度，沉澱層的密實程度（壓實成度），當然最後還是要經過濁度檢測才能最後確定哪種是最優化方案