㈠ 20項污水指標如何測定
不知道我了解的指標是不是跟你所說的一致,目前污水處理廠檢測的項目包括,COD,BOD,SS,總氮,總磷,氨氮,大腸桿菌菌落數
物理指標:
溫度:這不解釋
臭和味:定性描述法和臭閾值法
色度:鉑鈷標准比色法和稀釋倍數法
濁度:目視法,分光光度法和濁度儀法
透明度:鉛字法和塞氏盤法
殘渣:蒸發烘乾和稱量
礦化度:重量法,電導法,陰陽離子加和法,離子交換法,比重計法
電導率:電導儀
氧化還原電位:(必須現場測定)
金屬化合物:
鉛汞鎘銅鋅鉻砷等,基本都可以用原子吸收法檢測,還有分光光度法和熒光法等;
非金屬無機物:
酸度鹼度:指示劑滴定法和電位滴定法(酸度鹼度和PH是不一樣的)
pH:ph計,原始點就用滴定法
溶解氧(DO):碘量法,高錳酸鉀修正法
氰化物:硝酸銀滴定法分光光度法
氟化物:離子色譜法,離子電極選擇法
含氮化合物:氨氮(納氏試劑分光光度法,氣相色譜法,滴定法),亞硝酸鹽氮(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法,離子色譜法);硝酸鹽氮(酚二磺酸分光光度法,氣相分子吸收光譜法,紫外分光光度法);凱氏氮和總氮
硫化物:碘量法,間接火焰原子吸收法,氣相分子吸收光譜法
磷:鉬銻抗分光光度法
有機污染物:
COD:重鉻酸鉀法
BOD:五天培養法(簡稱BOD5)
總有機碳(TOC):燃燒氧化-非色散紅外吸收法
揮發酚:溴化滴定法,分光光度法色譜法
㈡ 海水分析化學微量元素分析
海水中的微量元素含量范圍廣泛,從痕量到超痕量,通常在10^-10到10^-12克/毫升之間。由於海水的復雜性,直接測定靈敏度足夠高的微量元素較為困難。因此,通常採用分離富集方法,以消除干擾並提高待測微量成分的濃度,然後進行分析測定。常用的富集分離方法包括溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。
溶劑萃取法,例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮,可用於海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素的萃取,以便於原子吸收光度法的測定。
離子交換法是一種有效的方法,纖維素交換法可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素,而螯合樹脂交換法則適用於鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素的富集,以便原子吸收分光光度法的測定。
共沉澱法則是一種用於在分析前分離和富集海水中微量元素的手段。例如,使用氫氧化鐵作為沉澱劑,分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分,然後通過中子活化法測定它們的含量。
凍干法則用於中子活化法測定海水中多種元素之前進行富集,但不能分離出干擾元素。分析方法中,分光光度法適用於測定海水中微量營養鹽、氰化物、硫化物、揮發性酚類、油類等污染物,以及微量鈾、鉬、鎢等重金屬。這種方法簡便,精密度較好,儀器簡單,但靈敏度較低,一般在10^-6克/毫升左右,經過富集,靈敏度可提高1-2個數量級。
原子吸收分光光度法適用於測定鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素的含量,通過螯合樹脂交換或溶劑萃取,除去基體鹽類並富集待測元素。無焰原子吸收分光光度法和冷原子吸收法分別用於測定這些元素,靈敏度高,選擇性好,儀器設備較簡單。
X射線熒光法利用同位素源發射的X射線照射纖維素交換劑,通過硅(鋰)等探測器和多道分析器檢測樣品中各種金屬元素的Kα或Lα射線,適用於海水中銅、鐵、鉬、鎳、錳等多種元素的同時測定。
等離子體發射光譜法以電感耦合高頻等離子體焰炬為光源,實現原子化和有效的激發,具有ppb級或更高的靈敏度,適用於多種元素的同時測定,方法簡便快速。
溶出伏安法預先將被測物電解富集在電極上,然後在變動電位條件下使富集的物質反向溶出,通過伏安曲線進行測試。此法設備簡單,靈敏度高,適用於直接測定海水中多種元素的含量。
放射化學分析法通過測量海水中存在的放射性同位素或其子體的特徵放射性強度,來測定它們的含量。這種方法靈敏度高,儀器設備不太復雜,適用於測定海水中的總β射線、鈷-60、鍶-90、釕-106、銫-137、鐳-226等核素的含量。
中子活化法讓入射中子在選定條件下與待測元素的穩定同位素反應生成放射性元素,用探測器和多道分析器測定特徵放射性強度,以測定待測元素的含量。此法靈敏度高,個別元素可達10^-12毫克/毫升,並可同時測定多種元素。
質譜同位素稀釋法通過向海水樣品中加入一定量的同位素組分已知的待測元素化合物,測定同位素組分的差異來計算樣品中待測元素的濃度。此法無需富集分離出純凈的待測元素,也不要求定量回收,曾用於測定海水中的鋰、銣、鍶、鋇、鉛、銅、鈾、釷等元素的含量。
海水分析化學是研究海水中各種組分的分析方法的科學,它是海洋化學的一個重要分支,在研究和發展其他海洋學科中也起著重要的作用。其研究內容包括海水采樣、樣品處理、待測組分的分離、富集和測定方法。
㈢ 鉻 鎘 鉛 這幾種金屬離子,在工業廢水中的檢測方法
電分析化學法在化學成分分析中,是一種公認的快速、靈敏、准確的微量和痕量分析方法。電化學分析採用的測量信號是電導、電位、電流、電量等電信號,不需要分析信號的轉換,就能直接記錄。電化學分析的儀器裝置較光分析、核分析的儀器裝置簡單、小型得多,易於自動化和連續分析;尤其在生物感測器(微生物感測器)等檢測工具或者數據採集裝置中的應用;它測定的濃度可以低至 10-12g/L(金屬離子),而且儀器簡單,價格低廉。隨著光譜電化學、色譜電化學和其它聯用技術的發展,促使電分析化學擺脫了傳統的電化學研究方法的束縛,從分子水平上研究電極過程,研究材料表面結構,研究電極吸附形式,研究氧化膜的性質等,促進了電分析化學的發展和在材料、環境、醫學和生物方面的應用。
基於QCM技術的重金屬離子檢測實現的研究,在分析了其檢測原理的基礎上,建立了一種納米金信號增強壓電示金屬檢測方法,並用該方法對溶液中的重金屬離子,如銅、鎘、汞、鉛、鈷等進行了檢測;檢測過程及結果表明檢測方法便利、易於實現,並且檢測的靈敏度較高。研究過程和結果為基於QCM技術的重金屬離子實際檢測應用提供了一種簡單快速的定性定量測量方法,具有重要的應用價值。
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㈣ 丁二酮肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法
方法提要
鎳-鈷與丁二酮肟生成的配合物在pH9的氫氧化銨-氯化銨溶液中產生靈敏的極譜催化波,鎳的峰電位為-1.0V,鈷的峰電位為-1.14V(對飽和甘汞電極),兩個峰電位相距約200mV,可同時測定鎳、鈷。在體系中加入磺基水楊酸作掩蔽劑,可消除部分干擾元素的影響;加入鹽酸羥胺可提高鈷的測定靈敏度。鉻、鋅、錳小於0.5mg,鐵小於5mg時對測定無影響。鐵量過大時,可用磷酸三丁酯萃淋樹脂分離,然後在丁二酮肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液中,用示波極譜導數部分測定鎳-丁二酮肟催化波。本法適用於多金屬礦、銅礦、銅鎳礦中1μg/g~0.05%鎳的測定。
儀器
示波極譜儀。
參比電極飽和甘汞電極。
試劑
過氧化鈉。
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
氫氧化銨。
無水乙醇。
磷酸三丁酯萃淋樹脂市售,也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自製,制備方法:稱取100g聚三氟氯乙烯粉(200目),在攪拌下加入60mL磷酸三丁酯,充分攪拌均勻。
磺基水楊酸溶液c[(HO)C6H3(COOH)SO3H]=2mol/L。
氯化銨溶液c(NH4Cl)=5mol/L。
氫氧化鈉溶液(10g/L)。
丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。
鎳標准儲備溶液ρ(Ni)=100.0μg/mL稱取0.1000g金屬鎳(純度≥99.99%)置於250mL燒杯中,加20mL(1+1)HNO3,加熱溶解,冷卻。用水洗表面皿和杯壁,加入5mL(1+1)HCl,低溫蒸干,再重復一次。加入20mL(1+1)HCl溶解鎳鹽,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鎳標准溶液ρ(Ni)=1.00μg/mL分取10.0mL鎳標准儲備溶液置於1000mL容量瓶中,用(1+99)HCl稀釋至刻度,搖勻。
校準曲線
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鎳標准溶液分別置於25mL容量瓶中(如需測定鈷,可同時加入鈷標准溶液),加入1mL(1+1)HCl和2.5mL磺基水楊酸溶液,搖勻。再加入3.3mL(1+1)NH4OH,搖勻。放置冷卻至室溫後,加入5mLNH4Cl溶液和0.5mL丁二酮肟乙醇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min後,取部分溶液置於電解池中,選擇適當的電流倍率,在起始電位-0.8V時,用示波極譜儀導數部分測定鎳的峰電流值,繪制校準曲線。
分析步驟
(1)一般試樣
稱取0.5~1g(精確至0.0001g)試樣置於聚四氟乙烯燒杯中,用水濕潤,加入10mLHCl,蓋上表面皿,置於電熱板上,加熱溶解15min。再加5mLHNO3,繼續加熱至試樣分解完全。取下,用水洗去表面皿,繼續加熱蒸發至約5mL,加入5mLHF和2mLHClO4,加熱溶解並蒸發至白煙冒盡,取下。趁余熱加入5mL(1+1)HCl溶解鹽類,冷卻後移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。分取5.0mL清液置於25mL容量瓶中,補加0.5mL(1+1)HCl,然後按校準曲線分析步驟操作,測得鎳量。
鎳含量的計算公式同式(43.6)。
(2)難分解試樣
稱取0.5~1g(精確至0.0001g)試樣置於石墨坩堝(剛玉坩堝)中,加3gNa2O2,攪拌均勻,再覆蓋一薄層,放入650℃高溫爐中熔融10~15min,取出冷卻。將坩堝置於250mL燒杯中,加入70~80mL熱水提取,加幾滴無水乙醇,煮沸10min,冷卻。用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌燒杯及沉澱幾次(坩堝不必洗出)。沉澱用15mL(1+1)HCl溶解於原燒杯中,用(1+99)HCl洗滌燒杯、坩堝和濾紙,溶解溶液用50mL容量瓶承接,用水稀釋至刻度,搖勻。分取5.0mL溶液置於50mL燒杯中,蒸干脫水,用(1+1)HCl溶解鹽類,然後按酸溶法(一般試樣)分析步驟操作,測得鎳量。
鎳含量的計算公式同式(43.6)。
(3)高鐵量試樣(磷酸三丁酯萃淋樹脂分離)
試樣按一般試樣酸溶分解後,分取5.0mL清液置於50mL燒杯中,加入2g磷酸三丁酯萃淋樹脂,充分攪拌,直至溶液顏色褪至淺黃色為止。如試樣含鐵量高,可酌情多加幾次磷酸三丁酯萃淋樹脂,每次約0.5g,充分攪拌。然後在漏鬥上用棉花過濾,用(1+1)HCl洗滌,濾液用50mL燒杯承接,加入2mLHClO4,加熱至白煙冒盡,取下冷卻。加入1mL(1+1)HCl,蓋表面皿微熱溶解鹽類,冷卻,移入25mL容量瓶中,然後按酸溶法(一般試樣)分析步驟操作,測得鎳量。
鎳含量的計算公式同式(43.6)。
注意事項
難分解試樣可採用氫氧化鈉加少量過氧化鈉熔融,對坩堝腐蝕性小,可延長使用時間。